標記の通り、あることの原因を調べて対策を立てるために、訳の分からないごみを、それが何であるかという成分分析を行わねばなりません。そして、期限は5日後です。5日の最後には、報告書として提出せねばなりませんので、その時間も含めた5日間です。そして、分析機器としては、
・FT-IR
・熱分解GC-MS
・原子吸光
・DSC(示差走査熱量計)
・TG(熱重量分析計)
(あと、ガスクロ、液クロがありますが、未知成分の分析には使えないだろうな、と思っています)
分離法として考えているのは、若干の種類の有機溶剤がありますので、それらで抽出を行って、抽出液を濃縮した物と、抽出残渣の分析、また、電気炉がありますので(900 ℃まで使用可能)、「低温」として200 ℃、「高温」として700 ℃で焼いたものの、残渣の分析、などです。
カラムクロマトなどもなく、ロータリーエバポレーターも濾過装置もありません。また、期限も5日後と、短いので、「できないものはできない」でいいと思います。
電気炉で焼いたら、金属は酸化物になると思います(窒素やアルゴンフローなどの設備がありませんので)。有機溶剤は、よく使うものはアセトン・トルエンなので、これらを使おうと思っています。
上の考えについて、「有機物・無機物入り混じった混合物の分離・分析」という観点から、何か気付いたことなどがあれば、ご教授賜りたく、お願い致します。
No.1ベストアンサー
- 回答日時:
問題は、びしょびしょに濡れているか否かが大きく、濡れていると面倒だ。
設備は無機分析に偏っていますね、GC・MSと1H・13Cnmrが無いと有機物はつらい。
特に有機物でも高分子化合物や、生体起源の物はその分野の者でないと「何が何やら」状態。
もし濡れていないなら(濡れるの定義は困難)サンプルの一部は熱分析から始める、
あなた様なら熱分析すれば有機物は起源がどうあれ燃えてしまう事は御存知。
そこで充分な量の「燃えかす」を作り、無機分析に懸ける。
X線蛍光分析、電子線蛍光分析があれば一発で終わりですが無いんですね。
熱分析もGC・MSとつなげられれば蒸気圧の大きいものはかなり良く分かるでしょう。
私が仕事をしていた15年程前、既にGC・MSは二千万円を下回っていました、
それも分子量2,000まで0.1ミリドルトン(古いな)まで測れる日本電子の奴。
この際誰かに泣き付いて買ったらどうでしょう。
早々のご回答誠にありがとうございます。試料の濡れ具合は、じっとりと湿った感じで、びしょびしょではないです。
ですので、おっしゃるように、試料の一部を取り、熱分析を行うことにします。
熱分析も、窒素フロー→空気フローと切り替わりますので、そこである程度の分別ができると思います。
そうしてできた、十分な量の「燃えかす」を得て、無機分析にかける、という手順が、一つできあがりました。
これだけでも大きな前進です。doc_somday様、誠にありがとうございました。感謝致します。
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