No.1ベストアンサー
- 回答日時:
>サンプルに濃硫酸を加えて、過酸化水素を加えながら
湿式分解ですよね。この場合は、過酸化水素の酸素によって、有機物を分解しています。黒い塊は、書き込みのように有機物です。化学反応ですから、酸化剤が不足すれば黒い塊ができます。過酸化水素を添加すれば、分解されるハズ。
黒い塊は嫌がる研究者も多いのですが、作らせてから酸化剤を加えると、分解時間が短縮できる、という人もいます。
ハズと書いたのは、酸化剤としては過酸化水素は弱いイメージがあります。硝酸―硫酸(4:1)、あるいは過塩素酸-硫酸(4:1)で私はやっています。
教科書では、キエルダールフラスコですが、サンプルが動物臓器なので個体差が大きい。それならば少々の誤差は覚悟して、試験管にサンプルを入れ、アルミブロックで加熱し処理数をこなしています。ただし、最初から100℃にすると、とんでもないことに・・・。
回答いただきありがとうございました。
過酸化水素を加えていけば、分解するんですね。
今日、硫酸と過酸化水素を加えて加熱をしたところ、大きな塊はなくなったのですが、冷めると黒くなり、再度過酸化水素を加えてということをしていたら、中和適定でブランクのように色が変わらなくなってしまいました(硫酸の加えすぎなのでしょうか?)。
明日、再度やり直してみたい(過酸化水素のみで時間をかけて加熱)と思います。
No.4
- 回答日時:
No1とNo2です。
キエルダールとあったので、キエルダールフラスコを使った湿式灰化と勘違いしました。タンバクの定量のキエルダール法は失念していました。というわけで,混乱させて申し訳ありません。回答は忘れて下さい。
No.3
- 回答日時:
試料の性状がわかりませんので、経験から言いますと、試料の前処理を検討する必要があります。
一例ですが、
試料+硫酸+硫酸カリウム(分解温度を上げる)+過酸化水素又は硫酸銅(試料に
よっては不要)の組み合わせで検討してはいかがですか。
No.2
- 回答日時:
No1です。
>色が変わらなくなってしまいました
動物の臓器だと薄黄色で、無色にはなりません。鉄の色、と教えてもらいました。NO2がでなくなったら、しばらく加熱して終了にしています。
教科書的にはキエルダールですが、非効率的。公式な報告書で、指定された方法で無いのなら、工夫された方が。それには、指導者または助言者が不可欠です。
私が行き詰ったのは、油。未だにどうしようもないので、測定時に物理的に除去し、測定に支障がないようにしています。
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