DSC測定

DSC測定についての質問です。私は、ある塩の熱測定を最近始めました。その、測定方法についての質問なのですが、試料の量を一定に保持したまま、走査速度を変化させて融点を測定するとします。すると、20および10℃/min.で走査した場合はピークが出るのにもかかわらず、5℃/min.のように、走査速度を落とすと、ピークが非常にブロードになってしまい、しかも、吸収する熱量が非常に小さくなってしまいます。感覚的には、走査速度は遅い方が、ゆっくりと熱を吸収し、シッカリとしたピークを示しそうな気がいたします。試しに試料の量を増やしてみたりもしましたが、一向に改善される様子が見られません。お手数ですが、この現象に対する理由をお教え願えないでしょうか

No.3 回答者： mmmma 回答日時： 2007/12/20 14:19

ピークハイトは低くなっても、ピークの面積は同じではないですか？

面積が同じならサンプルの融解に必要な熱量は同じです。

要するにサンプル自体が鈍感だということ。

理由は純度が低いとか、サンプルの熱伝導率が低いとか…

No.2 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2007/12/20 13:20

DSC の縦軸の意味や単位を理解していますか？

> ゆっくりと熱を吸収し、シッカリとしたピークを示しそうな気がいたします。
走査速度が遅くなれば，heat flow は小さくなります．同じ熱量を送るのに時間をかけていいのだから，当然です．「ゆっくり吸収している」わけですからね．
もちろん，不可逆性の問題が効く場合はありますが，それ以上に heat flow が小さくなっていることの方が問題でしょう．
試料量を増やすのも諸刃の剣です．試料内の温度分布とかが発生するとピークがブロード化するもとになってしまうからです．

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2007/12/20 06:27

直感的には「断熱が悪い」ために発熱が正確に測れないのではないでしょうか？

素人考えです。
m(_ _)m