超音波で脱気する場合、アスピレーターで吸引しながらでないと、きちんとした脱気はできないのでしょうか。

A 回答 (2件)

 kawakawaさんの補足です。

HPLCに脱気装置がついているタイプでしたら、超音波洗浄器で10分程度、脱気してあげれば大丈夫ですが、そのような装置が何も付いていないものでしたら、アスピレーターで脱気することをおすすめします。
 ちなみにうちのHPLCには Shodex DEGAS KT-16というのが付いています。島津のだったらこれじゃないかな?
 付いている脱気装置の性能にもよりますので、メーカーに確認して下さい。
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この回答へのお礼

よく確認しときます。

お礼日時:2001/01/19 09:42

HPLCの溶離液の脱気でしょうか?


普通の分析をする程度のことであるならば、よく振り混ぜた後、蓋を半開き状態で10分ほど超音波をかけてやれば大丈夫ですヨ。
また、ドレインまでの間にトラップをつけておけば、脱気が不十分なものを用いてもトラップで気泡を回収でき、流路やセル、カラムなどでトラブルを起こすことはありません。
ご質問の意図が違うならばご容赦ください。
以上kawakawaでした
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この回答へのお礼

早速の回答ありがとうございました。

お礼日時:2001/01/19 09:42

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Q溶液の脱気方法について

常識の範疇の質問かもしれませんが
溶液から溶存している気体を除く方法についてお尋ねします。
HPLC用の溶媒や、電気泳動用に調整した重合前のアクリルアミド溶液を
これまでは、
ソニケーターで超音波処理をかけながら
アスピレーターで減圧することで脱気を行っていたのですが
ラボの同僚が
「超音波処理だけで脱気できるので減圧を行わなくても問題ない」
と主張しています。
これで大丈夫なものなのでしょうか。

Aベストアンサー

用いる目的によってはanabenaさんが行っているような「減圧+ソニック」のしっかりした脱気をしないと駄目な場合も当然ありますが、同僚の方が言うように「ソニックのみ」の軽い脱気でOKの場合もあります。

例えばHPLCの場合は、最近の機械にはほとんどのものにデガッサー(脱気装置)が付いていますので、軽い脱気を行っておけば充分な場合が多いのです。

つまり実験によって求められる脱気のレベルが違うということです。

「ソニックのみ」で脱気した場合、「減圧+ソニック」の場合と比べて実験結果が変わってきたりしますか?変わらないならその実験ではソニックのみでOKと考えて良いかと思います。

私も理系実験系ラボで働いているのですが、脱気の仕方一つにしても、教育を受けた場所が違うと人それぞれ違うなーと思います。

QまたまたHPLCで教えてくださいな!

えっと、HPLCのベースラインのことでお尋ねします。

ズバリ、ベースラインが安定しません。
午後中流していたのですが、ずーーーーーーっと下がって(という言い方でいいのかな?)いくのです。
蛇行したりするのではなく、とにかく下がり続けるのです。

移動相をメタノール・アセトニトリル・リン酸緩衝液のものから
メタノール・アセトニトリル・クエン酸緩衝液に変えたところでこの現象です。
セルに気泡が入ってるのかなー、とも思いますが昨日までちゃんとラインは安定していて、
カラムも変えてないし、一応脱気装置もついてるし・・・。

いったい何が原因なのでしょうか?
ちなみに測定物質は安息香酸です。

ちょっとでもヒントになることがあれば、ぜひぜひご教授ください。

Aベストアンサー

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も生じてきますから。水で洗浄後、水/メタノール混合溶液→メタノール→水/メタノール混合→水、最後に使用する緩衝液といった順番で流せばいいように思います。有機物が付着している可能性があるのならば、メタノール洗浄後にアセトニトリルや場合によっては2-プロパノールで洗浄するのもいいかもしれません。


rei00さん、こんにちは。
>>溶離液を流しっぱなしにしておくと自然に問題が解決
>>することもよくあります(答えになっていないけど)。
>これは溶離液を流しっぱなしにした事で,系内の溶離液交換が完了した結果だと思いますが。いかがでしょうか。

そうですね。私が体験したトラブルの原因は、ほぼ100 %これによるものと考えています。

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も...続きを読む


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