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モリブデン青法について

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  • 質問者：taiyoo
  • 質問日時：
  • 回答数：1件

　モリブデン青法にて河川水中の溶存ケイ酸を定量したいと思っています。

　文献を見てみると、黄色のモリブデン錯体を青色にするための
還元剤として、1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸を用いる
方法と、アスコルビン酸を用いる方法の２通りがありました。

　どちらの方法が精度が高いのでしょうか？

　溶液の調製の点ではアスコルビン酸溶液の方が簡単で楽なのですが。。。
　

　比較的最近の文献ではアスコルビン酸を用いる方法が載ってい
たので、こちらの方がよいのでしょうか？

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A 回答 (1件)

No.1ベストアンサー

  • 回答者： Julius
  • 回答日時：

私は分析の専門ではありませんが、


試薬保存の観点からは、
1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸に比べ、
アスコルビン酸は固体状態でも酸化が進行します。

また手元の資料によると、
モリブドケイ酸をモリブデンブルーに還元するために
必要な濃度が、1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸では
アスコルビン酸の濃度の10%以下で済むようです。
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この回答へのお礼

　回答どうもありがとうございます！

　Juliusさんのご意見では、なんだか
1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸
のほうが良さそうですね。

　溶液の調製はアスコルビン酸に比べると
面倒ですが、1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸
の方で試してみたいと思います！！

　それではさっそく実行します！

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お礼日時：2003/11/09 14:35

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Qシリカ測定(モリブデンブルー比色法)

化学の素人の者なのですが，今度シリカを測ることになりました．実験方法はわかったのですが，メカニズムなどが全然わからなくて困ってます．なぜ青く発色するのか？これでシリカのみを測れるメカニズムなどよくわかりませんのでわかる範囲だけでもご教授よろしくお願いします．
試薬：
・2gのモリブデン酸溶液(モリブデン酸アンモニウム
((NH4)6Mo7O24・4H2O)+6mlの濃塩酸(HCl)+蒸留水で250mlに定溶)
・還元溶液：25mLの亜硫酸メトール溶液(下記)と15mLのシュウ酸飽和溶液(下記)を混合する。さらに50％硫酸溶液(下記)15mLを攪拌しながらゆっくり加える。純水で総量75mLにする。
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↓
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↓
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↓
(4)15分放置
↓
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↓
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↓
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↓
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化学の素人の者なのですが，今度シリカを測ることになりました．実験方法はわかったのですが，メカニズムなどが全然わからなくて困ってます．なぜ青く発色するのか？これでシリカのみを測れるメカニズムなどよくわかりませんのでわかる範囲だけでもご教授よろしくお願いします．
試薬：
・2gのモリブデン酸溶液(モリブデン酸アンモニウム
((NH4)6Mo7O24・4H2O)+6mlの濃塩酸(HCl)+蒸留水で250mlに定溶)
・還元溶液：25mLの亜硫酸メトール溶液(下記)と15mLのシュウ酸飽和溶液(下記)を混合する。さらに50％硫酸溶...続きを読む

Aベストアンサー

はじめに、筑波大学のURL:
http://www.biol.tsukuba.ac.jp/tjb/Vol4No1/TJB200501200100756.html
にあるように、原子吸光法などの機器分析にかかりにくいため「モリブデン黄法」それを還元した「モリブデン青法」の「比色」定量が用いられています。
方法はご質問の通りで、兵庫大学のURL:
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_14.htm
にもあるとおり、黄色がケイモリブデン酸、で還元すると「モリブデン青」と呼ばれる812nm付近に吸収のある物質に変わります。
ケイモリブデン酸の構造はややこしく、一般に「ヘテロポリ酸」と呼ばれるグループに属しています。
添付URLは日本新金属株式会社様のHPから頂きました。
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一時この類の化学は非常に流行りましたが、今は昔の静けさを取り戻しています。(爆笑)
還元されて青くなるのですが、電子が全体に分布しているため、(対称性が非常に高いためにそうなる)どこにあると言えず、全体が還元される、と言うべきなのです。

参考URL：http://www.jnm.co.jp/pw12.htm

はじめに、筑波大学のURL:
http://www.biol.tsukuba.ac.jp/tjb/Vol4No1/TJB200501200100756.html
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http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_14.htm
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・その他の良い方法
...を御存じの方、方法を御教示下さい。

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> ・モリブデンでリン酸を（分光的に）定量する方法

　下のペ－ジ（姫路工業大学 環境人間学部 環境分析研究室）の「環境分析実験」の「4.9 りん酸イオン」をご覧下さい。

　その他，「リン酸　定量分析」でネット検索すると幾つかヒットしますが・・・・。

参考URL：http://150.12.193.211/eac/eac00.htm

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ネット上を調べれば、詳しい解説はいくらでも出てくるので、シンプルな回答にとどめます。
（おそらく、質問者さんに、まず今必要なのは、それだと思いますので。）

・どのような過程を経て、
→蛍光という現象を人間が利用するのは、人間に見えない短い波長の光（紫外線、エックス線）を、見える光（可視光）に変換する目的です。
原子（の電子）がいったん光を受け取り、それによって励起され、そして、励起状態から基底状態に戻ろうとするときには、元素特有の波長を出します。


・何が励起されているのか。
→いわずもがな「蛍光物質」ですが、励起の実体は、電子が通常の軌道から外れるということです。
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・発光と蛍光の強度の差は。
→当然、供給するエネルギー、仕事率で変わります。
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可視光だけ考えるにしても、人間は、赤や青より緑を明るく感じます。（５５０ナノメートルぐらいの光に対して最大の感度。）
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蛍光灯は、同じ電力で白熱電球より明るいですよね？

ネット上を調べれば、詳しい解説はいくらでも出てくるので、シンプルな回答にとどめます。
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→蛍光という現象を人間が利用するのは、人間に見えない短い波長の光（紫外線、エックス線）を、見える光（可視光）に変換する目的です。
原子（の電子）がいったん光を受け取り、それによって励起され、そして、励起状態から基底状態に戻ろうとするときには、元素特有の波長を出します。


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Qインドフェノール青について

アンモニア性窒素の濃度を測定するために
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ニトロプルシドナトリウム法で定量されていたのですね。
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Qモリブデンブルー比色法

モリブデンブルー比色法を利用して食品中の無機質のリンの量を知る場合に、ハイドロキノンによる『還元作用』は何がどうなるのかが知りたいです。
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調べてみました、が、余り簡潔に説明する資料が無くて。（汗
モリブデン酸とリン酸（リンの処理で最終的にこれになる）を混合すると「ヘテロポリ酸」の一種であるリンモリブデン酸が生成します。リン原子とモリブデン原子が酸素を介してつながったかなり大きなほぼ球形の分子になります。
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一応下記のＵＲＬの最終段落をお読み下さい。（分析化学会掲示板）
また、ヒドロキノンでなくスズを用いた還元もわれております。（島根大学）
http://www.forest.shimane-u.ac.jp/nagayama/chem/gentext/phosph.html

参考URL：http://wwwsoc.nii.ac.jp/cgi-bin/jsac/treebbs.cgi?vew=981

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Qシリカの溶出のメカニズム

土に石灰を混ぜて供試体をつくり水の中で養生させ、その水を採水しその中のシリカを計ったときpHが酸性のときよりアルカリ環境のときの方がシリカが溶出しやすいらしいのですがその理由と溶出のメカニズムを教えてくださいお願いします。

Aベストアンサー

シリカの水への溶解は次の5つの反応式が関係します。
　(1) SiO2 + 2H2O → H4SiO4
　(2) SiO2 + 2H2O → H3SiO4- + H+
　(3) SiO2 + 2H2O → H2SiO42- + 2H+
　(4) SiO2 + 2H2O → HSiO43- + 3H+
　(5) SiO2 + 2H2O → SiO44- + 4H+

(1)式はPHに関係なく一定で、溶解度にすると常温で約100mg/L(as SiO2)です。(2)－(5)式は溶解はPHに依存しH+イオンが少ないアルカリ領域で反応は右側に進み、シリカの溶解量が増えることになります。詳しくは参考URLをご覧下さい。

http://chem.agri.kagoshima-u.ac.jp/~chem/Shokuryo/soil/clay_1/text.html
http://www.geol.sci.hiroshima-u.ac.jp/~geohist/kano/EducFolder/silica.html
http://wwwoa.ees.hokudai.ac.jp/edu/mag/lecture/collo2000/232.html

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http://chem.agri.kagoshima-u....続きを読む

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Q吸光度とDNAの純度

260nmの吸光度/280nmの吸光度の比で、なぜDNAの純度が分かるのですか?
誰か教えてください。

Aベストアンサー

核酸やタンパク質に含まれている発色団の吸収極大波長を以下に示します。

核酸に含まれる発色団
　グアニン：248 nm
　アデニン：263 nm
　チミン：264 nm
　シトシン：274 nm

タンパク質に含まれる発色団
　フェニルアラニン：257 nm
　チロシン：275 nm
　トリプトファン：278 nm

大雑把に見て、核酸系の方が低波長にピークを持っていますね。ですから、低波長の吸収が核酸の濃度を示し、高波長の吸収がタンパク質の濃度を示す、ということが大雑把に分かります。

もしタンパク質にフェニルアラニン、チロシン、トリプトファンなどが含まれていなければ、核酸とタンパク質との混合比などを議論することはできません。

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Qリンモリブデン酸溶液

ＴＬＣの呈色でリンモリブデン酸溶液を使いました。
酸化還元により呈色する、ということまではわかりましたが具体的な呈色機構(反応機構)、どういったものと反応するのか(そのときの色は何か←青緑色と赤色に呈色したものがあったので)ということが調べてみてもわかりませんでした。
上記のことがわかる方は教えていただけないでしょうか。もしくはそういったことが書いてあるサイト・本などを教えていただけないでしょうか。よろしくお願いします。

Aベストアンサー

まずリンモリブデン酸の構造をご覧下さい。日本新金属株式会社様のサイトから:
http://www.jnm.co.jp/pw12.htm
右下の正８面体が１２個集まった構造がいわゆるヘテロポリ酸の基本骨格です。１２個のモリブデンが正８面体の中央に酸素が頂点にあり、リン原子はこの立体のど真ん中に嵌り込んでいます。
非常に「対称性」が高く、分子軌道が「縮重」しているため、還元されると電子が分子全体に分布してしまうため、特別な酸化剤として用いられます。
さて、埼玉大学のＴＬＣの検出法のページ:
http://md.fms.saitama-u.ac.jp/study/tlc.html
焦げちゃうみたい。
兵庫大学のリン酸分析のページ:
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_9.htm
リンモリブデン酸は還元されるとモリブデンブルーというきれいな発色をします。これが初めに述べた電子が入った状態の色です。
私、個人的にはＴＬＣで発色させる事はないんです。ほとんどの場合、掻き取ってまた分析するのが目的で、小さなＴＬＣは条件選びのためなもんですから。幸い私の扱う物質はほとんどＵＶ吸収があるので蛍光検出しちゃいます。
生物関係だとそうはいかないので大変ですね。

まずリンモリブデン酸の構造をご覧下さい。日本新金属株式会社様のサイトから:
http://www.jnm.co.jp/pw12.htm
右下の正８面体が１２個集まった構造がいわゆるヘテロポリ酸の基本骨格です。１２個のモリブデンが正８面体の中央に酸素が頂点にあり、リン原子はこの立体のど真ん中に嵌り込んでいます。
非常に「対称性」が高く、分子軌道が「縮重」しているため、還元されると電子が分子全体に分布してしまうため、特別な酸化剤として用いられます。
さて、埼玉大学のＴＬＣの検出法のページ:
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Q検量線

検量線とはどういったものなのか？
検量線を引くとはどういったことをすればいいのかおしえてください。

Aベストアンサー

masazo27さんの2番煎じとなりますが、改めて説明を試みたいと思います。
検量線を引くとは、測定器の固有差を見極め、その固有差を見極めた上で、未知試料について正確な測定を行うことを目的にしています。
例えば、ある水溶液中の砂糖の濃度を知ることが目的であるとします。砂糖の濃度を知ることが目的の検量線とは、砂糖0.1g、0.2ｇ、0.3gをそれぞれ1Lの水に溶かし（あらかじめ濃度が既知の試料を作成し）、それを測定器にかけ、測定器の指示値を記録します。それを、横軸を濃度、縦軸を指示値にとったグラフ用紙に記入し、直線なり曲線で結びます（直線か、曲線かは理論的なものに依存します）。こうしてできたラインが検量線です。この検量線により、測定器の実際の指示値から濃度を推定できるようになります。ただし、検量線は濃度0.1～0.3g/Lの間で作成したので、その検量線の有効性もその間と言わざるを得ません。検量線から推定して1.5g/Lとでた場合には、その値の信憑性は低いと言わざるを得ないでしょう。その際は、O,1.0,2.0g/Lの既知試料等で検量線を引き直す必要があると思います。

masazo27さんの2番煎じとなりますが、改めて説明を試みたいと思います。
検量線を引くとは、測定器の固有差を見極め、その固有差を見極めた上で、未知試料について正確な測定を行うことを目的にしています。
例えば、ある水溶液中の砂糖の濃度を知ることが目的であるとします。砂糖の濃度を知ることが目的の検量線とは、砂糖0.1g、0.2ｇ、0.3gをそれぞれ1Lの水に溶かし（あらかじめ濃度が既知の試料を作成し）、それを測定器にかけ、測定器の指示値を記録します。それを、横軸を濃度、縦軸を指示値にとったグラ...続きを読む

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