痔になりやすい生活習慣とは?

 モリブデン青法にて河川水中の溶存ケイ酸を定量したいと思っています。

 文献を見てみると、黄色のモリブデン錯体を青色にするための
還元剤として、1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸を用いる
方法と、アスコルビン酸を用いる方法の2通りがありました。

 どちらの方法が精度が高いのでしょうか?

 溶液の調製の点ではアスコルビン酸溶液の方が簡単で楽なのですが。。。
 

 比較的最近の文献ではアスコルビン酸を用いる方法が載ってい
たので、こちらの方がよいのでしょうか?

A 回答 (1件)

私は分析の専門ではありませんが、


試薬保存の観点からは、
1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸に比べ、
アスコルビン酸は固体状態でも酸化が進行します。

また手元の資料によると、
モリブドケイ酸をモリブデンブルーに還元するために
必要な濃度が、1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸では
アスコルビン酸の濃度の10%以下で済むようです。
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この回答へのお礼

 回答どうもありがとうございます!

 Juliusさんのご意見では、なんだか
1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸
のほうが良さそうですね。

 溶液の調製はアスコルビン酸に比べると
面倒ですが、1-アミノ-2-ナフトール-4-スルホン酸
の方で試してみたいと思います!!

 それではさっそく実行します!

お礼日時:2003/11/09 14:35

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Qシリカ測定(モリブデンブルー比色法)

化学の素人の者なのですが,今度シリカを測ることになりました.実験方法はわかったのですが,メカニズムなどが全然わからなくて困ってます.なぜ青く発色するのか?これでシリカのみを測れるメカニズムなどよくわかりませんのでわかる範囲だけでもご教授よろしくお願いします.
試薬:
・2gのモリブデン酸溶液(モリブデン酸アンモニウム
((NH4)6Mo7O24・4H2O)+6mlの濃塩酸(HCl)+蒸留水で250mlに定溶)
・還元溶液:25mLの亜硫酸メトール溶液(下記)と15mLのシュウ酸飽和溶液(下記)を混合する。さらに50%硫酸溶液(下記)15mLを攪拌しながらゆっくり加える。純水で総量75mLにする。
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・シュウ酸飽和溶液:25gのシュウ酸二水塩((COOH)2・2H2O)を250mLの純水と攪拌し上澄みを回収したもの.

・標準溶液:0.5642gのNa2SiF6(真空デシケーター内で一昼夜放置したもの)を純水に溶解し、1dm3に定容する。(スタンダード用)


(1)希釈した標準溶液(スタンダード)を用意した試験管へ溶液注入器にて0.5mL注入(濃度段階0μMには純水1mLを加える)。測定サンプルも1地点につき2個ずつ0.5mL注入。高濃度予想測定サンプルには0.25mL注入し、0.25mL純水を加える。

(2)すべてに純水0.5mLを加える。

(3)すべてにモリブデン酸溶液1mLを加える。

(4)15分放置

(5)すべてに還元溶液1.5mLを加える。ふたをして、振動器にかける。

(6)2~6時間放置。

(7)水質分析計にてゼロ設定をしたのち、波長812nmにて吸光度測定。

(8)検稜線を描き、分析の精度が確認できたら、サンプルの値を検稜線式に代入し濃度を計算する。

化学の素人の者なのですが,今度シリカを測ることになりました.実験方法はわかったのですが,メカニズムなどが全然わからなくて困ってます.なぜ青く発色するのか?これでシリカのみを測れるメカニズムなどよくわかりませんのでわかる範囲だけでもご教授よろしくお願いします.
試薬:
・2gのモリブデン酸溶液(モリブデン酸アンモニウム
((NH4)6Mo7O24・4H2O)+6mlの濃塩酸(HCl)+蒸留水で250mlに定溶)
・還元溶液:25mLの亜硫酸メトール溶液(下記)と15mLのシュウ酸飽和溶液(下記)を混合する。さらに50%硫酸溶...続きを読む

Aベストアンサー

はじめに、筑波大学のURL:
http://www.biol.tsukuba.ac.jp/tjb/Vol4No1/TJB200501200100756.html
にあるように、原子吸光法などの機器分析にかかりにくいため「モリブデン黄法」それを還元した「モリブデン青法」の「比色」定量が用いられています。
方法はご質問の通りで、兵庫大学のURL:
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_14.htm
にもあるとおり、黄色がケイモリブデン酸、で還元すると「モリブデン青」と呼ばれる812nm付近に吸収のある物質に変わります。
ケイモリブデン酸の構造はややこしく、一般に「ヘテロポリ酸」と呼ばれるグループに属しています。
添付URLは日本新金属株式会社様のHPから頂きました。
添付ページの右下の図がヘテロポリ酸の一般構造なのですが、ケイ素やリンはこの立体のド真ん中に「はまっちゃう」形になっています。
一時この類の化学は非常に流行りましたが、今は昔の静けさを取り戻しています。(爆笑)
還元されて青くなるのですが、電子が全体に分布しているため、(対称性が非常に高いためにそうなる)どこにあると言えず、全体が還元される、と言うべきなのです。

参考URL:http://www.jnm.co.jp/pw12.htm

はじめに、筑波大学のURL:
http://www.biol.tsukuba.ac.jp/tjb/Vol4No1/TJB200501200100756.html
にあるように、原子吸光法などの機器分析にかかりにくいため「モリブデン黄法」それを還元した「モリブデン青法」の「比色」定量が用いられています。
方法はご質問の通りで、兵庫大学のURL:
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_14.htm
にもあるとおり、黄色がケイモリブデン酸、で還元すると「モリブデン青」と呼ばれる812nm付近に吸収のある物質に変わります。
ケイモリブデン酸の構造はややこし...続きを読む

Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
一般的には単位はつけていないように思われるのですが。。
宜しくお願いします。

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物理的には、No.1さんも書かれているように吸光度も透過度も基本的に同じ単位系の物理量どうしの「比」なので「無単位」です。しかし、無名数では他の物理量、特に透過度と区別が付かないので、透過度は"透過率"として「%」を付けて表し、"吸光度"は「Abs(アブス)」を付けて呼ぶのが業界(分析機器工業会?)のならわしです。

Qリン酸の化学的測定法(モリブデンが上手く発色しない...)

リン酸を化学的に(非酵素的に)定量したいのですが、モリブデンでやってみると(教科書通りには)青く発色しませんでした。やり方がおかしいのかと悩んでいます。

・モリブデンでリン酸を(分光的に)定量する方法
・その他の良い方法
...を御存じの方、方法を御教示下さい。

Aベストアンサー

> ・モリブデンでリン酸を(分光的に)定量する方法

 下のペ-ジ(姫路工業大学 環境人間学部 環境分析研究室)の「環境分析実験」の「4.9 りん酸イオン」をご覧下さい。

 その他,「リン酸 定量分析」でネット検索すると幾つかヒットしますが・・・・。

参考URL:http://150.12.193.211/eac/eac00.htm

Q発光と蛍光の違いについて

発光と蛍光の違いについて教えてください。

どのような過程を経て、何が励起されているのか。
発光と蛍光の強度の差は。

など、よろしくお願いします。

Aベストアンサー

ネット上を調べれば、詳しい解説はいくらでも出てくるので、シンプルな回答にとどめます。
(おそらく、質問者さんに、まず今必要なのは、それだと思いますので。)

・どのような過程を経て、
→蛍光という現象を人間が利用するのは、人間に見えない短い波長の光(紫外線、エックス線)を、見える光(可視光)に変換する目的です。
原子(の電子)がいったん光を受け取り、それによって励起され、そして、励起状態から基底状態に戻ろうとするときには、元素特有の波長を出します。


・何が励起されているのか。
→いわずもがな「蛍光物質」ですが、励起の実体は、電子が通常の軌道から外れるということです。
いわば、床の上にあるものを高いところに持ち上げたのと同じ。
そして、床に落ちるときに鳴る音や衝撃・熱に相当するものが蛍光です。
ちなみに、
家庭用蛍光灯や液晶のバックライトは、赤、緑、青の3色の蛍光物質の組み合わせで「白」にしています。
(ですから、プリズムでスペクトルを見れば、太陽光や白熱電球のような連続スペクトルにはなりません。)


・発光と蛍光の強度の差は。
→当然、供給するエネルギー、仕事率で変わります。
あるいは、可視光だけを考えるのか否かで定義が変わってしまいます。
また、「強度」という言葉は、理工系の人間であれば、可視光であれ、紫外線であれ遠赤外線であれ、全部平等に扱い、単純にフォトンの数を指す場合が多い言葉です。
可視光だけ考えるにしても、人間は、赤や青より緑を明るく感じます。(550ナノメートルぐらいの光に対して最大の感度。)
カンデラとかルーメンとかルクスとか色々な単位がありますが、それらは物理の単位ではなく、全て「人間工学」の単位なのです。

蛍光灯は、同じ電力で白熱電球より明るいですよね?

ネット上を調べれば、詳しい解説はいくらでも出てくるので、シンプルな回答にとどめます。
(おそらく、質問者さんに、まず今必要なのは、それだと思いますので。)

・どのような過程を経て、
→蛍光という現象を人間が利用するのは、人間に見えない短い波長の光(紫外線、エックス線)を、見える光(可視光)に変換する目的です。
原子(の電子)がいったん光を受け取り、それによって励起され、そして、励起状態から基底状態に戻ろうとするときには、元素特有の波長を出します。


・何が励起されている...続きを読む

Qインドフェノール青について

アンモニア性窒素の濃度を測定するために
インドフェノール青法を使っていたのですが、
検量線の最高濃度1mgMH3-N/lですら青くならないのです。

サンプルも希釈すると
1/1 薄い黄緑色
1/10 濃くない青色
1/100 ちょっと青緑色

という風に色が分かれるのですが何故でしょう?
青色の濃淡で分かれるものだと思うのですが・・・。
pHでもおかしいのでしょうか。
水酸化ナトリウムは滴下したのですけど。

Aベストアンサー

ニトロプルシドナトリウム法で定量されていたのですね。
私の回答はアセトン法を前提に答えていましたが、両法ともアンモニアが次亜塩素酸イオンの共存下でフェノールと反応してインドフェノール青を生成することを利用しているのですから、注意点は同じだと思います。
ちなみに、次亜塩素酸ナトリウムをあけて数ヶ月もすると有効塩素濃度は半分以下になっているという例を読んだことがあります。とりあえず、JISにもあるように、でんぷんを指示薬としてチオ硫酸ナトリウムで滴定して有効塩素量を求められては如何ですか。面倒くさいですけれど、発色しない要因がこれかどうかははっきりしますよね。
良ければ結果教えてください。

Qモリブデンブルー比色法

モリブデンブルー比色法を利用して食品中の無機質のリンの量を知る場合に、ハイドロキノンによる『還元作用』は何がどうなるのかが知りたいです。
家に資料などがないのでとても困っています。

Aベストアンサー

調べてみました、が、余り簡潔に説明する資料が無くて。(汗
モリブデン酸とリン酸(リンの処理で最終的にこれになる)を混合すると「ヘテロポリ酸」の一種であるリンモリブデン酸が生成します。リン原子とモリブデン原子が酸素を介してつながったかなり大きなほぼ球形の分子になります。
これを還元すると「リンモリブデン」となりこの物質(正しくは化学種)の色を690nmで定量します。
ハイドロキノンは還元剤で酸化されると最終的には(パラ)キノンとなります。
一応下記のURLの最終段落をお読み下さい。(分析化学会掲示板)
また、ヒドロキノンでなくスズを用いた還元もわれております。(島根大学)
http://www.forest.shimane-u.ac.jp/nagayama/chem/gentext/phosph.html

参考URL:http://wwwsoc.nii.ac.jp/cgi-bin/jsac/treebbs.cgi?vew=981

Qシリカの溶出のメカニズム

土に石灰を混ぜて供試体をつくり水の中で養生させ、その水を採水しその中のシリカを計ったときpHが酸性のときよりアルカリ環境のときの方がシリカが溶出しやすいらしいのですがその理由と溶出のメカニズムを教えてくださいお願いします。

Aベストアンサー

シリカの水への溶解は次の5つの反応式が関係します。
 (1) SiO2 + 2H2O → H4SiO4
 (2) SiO2 + 2H2O → H3SiO4- + H+
 (3) SiO2 + 2H2O → H2SiO42- + 2H+
 (4) SiO2 + 2H2O → HSiO43- + 3H+
 (5) SiO2 + 2H2O → SiO44- + 4H+

(1)式はPHに関係なく一定で、溶解度にすると常温で約100mg/L(as SiO2)です。(2)-(5)式は溶解はPHに依存しH+イオンが少ないアルカリ領域で反応は右側に進み、シリカの溶解量が増えることになります。詳しくは参考URLをご覧下さい。

http://chem.agri.kagoshima-u.ac.jp/~chem/Shokuryo/soil/clay_1/text.html
http://www.geol.sci.hiroshima-u.ac.jp/~geohist/kano/EducFolder/silica.html
http://wwwoa.ees.hokudai.ac.jp/edu/mag/lecture/collo2000/232.html

参考URL:http://chem.agri.kagoshima-u.ac.jp/~chem/Shokuryo/soil/clay_1/text.html

シリカの水への溶解は次の5つの反応式が関係します。
 (1) SiO2 + 2H2O → H4SiO4
 (2) SiO2 + 2H2O → H3SiO4- + H+
 (3) SiO2 + 2H2O → H2SiO42- + 2H+
 (4) SiO2 + 2H2O → HSiO43- + 3H+
 (5) SiO2 + 2H2O → SiO44- + 4H+

(1)式はPHに関係なく一定で、溶解度にすると常温で約100mg/L(as SiO2)です。(2)-(5)式は溶解はPHに依存しH+イオンが少ないアルカリ領域で反応は右側に進み、シリカの溶解量が増えることになります。詳しくは参考URLをご覧下さい。

http://chem.agri.kagoshima-u....続きを読む

Q吸光度とDNAの純度

260nmの吸光度/280nmの吸光度の比で、なぜDNAの純度が分かるのですか?
誰か教えてください。

Aベストアンサー

核酸やタンパク質に含まれている発色団の吸収極大波長を以下に示します。

核酸に含まれる発色団
 グアニン:248 nm
 アデニン:263 nm
 チミン:264 nm
 シトシン:274 nm

タンパク質に含まれる発色団
 フェニルアラニン:257 nm
 チロシン:275 nm
 トリプトファン:278 nm

大雑把に見て、核酸系の方が低波長にピークを持っていますね。ですから、低波長の吸収が核酸の濃度を示し、高波長の吸収がタンパク質の濃度を示す、ということが大雑把に分かります。

もしタンパク質にフェニルアラニン、チロシン、トリプトファンなどが含まれていなければ、核酸とタンパク質との混合比などを議論することはできません。

Qリンモリブデン酸溶液

TLCの呈色でリンモリブデン酸溶液を使いました。
酸化還元により呈色する、ということまではわかりましたが具体的な呈色機構(反応機構)、どういったものと反応するのか(そのときの色は何か←青緑色と赤色に呈色したものがあったので)ということが調べてみてもわかりませんでした。
上記のことがわかる方は教えていただけないでしょうか。もしくはそういったことが書いてあるサイト・本などを教えていただけないでしょうか。よろしくお願いします。

Aベストアンサー

まずリンモリブデン酸の構造をご覧下さい。日本新金属株式会社様のサイトから:
http://www.jnm.co.jp/pw12.htm
右下の正8面体が12個集まった構造がいわゆるヘテロポリ酸の基本骨格です。12個のモリブデンが正8面体の中央に酸素が頂点にあり、リン原子はこの立体のど真ん中に嵌り込んでいます。
非常に「対称性」が高く、分子軌道が「縮重」しているため、還元されると電子が分子全体に分布してしまうため、特別な酸化剤として用いられます。
さて、埼玉大学のTLCの検出法のページ:
http://md.fms.saitama-u.ac.jp/study/tlc.html
焦げちゃうみたい。
兵庫大学のリン酸分析のページ:
http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/4_9.htm
リンモリブデン酸は還元されるとモリブデンブルーというきれいな発色をします。これが初めに述べた電子が入った状態の色です。
私、個人的にはTLCで発色させる事はないんです。ほとんどの場合、掻き取ってまた分析するのが目的で、小さなTLCは条件選びのためなもんですから。幸い私の扱う物質はほとんどUV吸収があるので蛍光検出しちゃいます。
生物関係だとそうはいかないので大変ですね。

まずリンモリブデン酸の構造をご覧下さい。日本新金属株式会社様のサイトから:
http://www.jnm.co.jp/pw12.htm
右下の正8面体が12個集まった構造がいわゆるヘテロポリ酸の基本骨格です。12個のモリブデンが正8面体の中央に酸素が頂点にあり、リン原子はこの立体のど真ん中に嵌り込んでいます。
非常に「対称性」が高く、分子軌道が「縮重」しているため、還元されると電子が分子全体に分布してしまうため、特別な酸化剤として用いられます。
さて、埼玉大学のTLCの検出法のページ:
http://md.fms.sa...続きを読む

Q検量線

検量線とはどういったものなのか?
検量線を引くとはどういったことをすればいいのかおしえてください。

Aベストアンサー

masazo27さんの2番煎じとなりますが、改めて説明を試みたいと思います。
検量線を引くとは、測定器の固有差を見極め、その固有差を見極めた上で、未知試料について正確な測定を行うことを目的にしています。
例えば、ある水溶液中の砂糖の濃度を知ることが目的であるとします。砂糖の濃度を知ることが目的の検量線とは、砂糖0.1g、0.2g、0.3gをそれぞれ1Lの水に溶かし(あらかじめ濃度が既知の試料を作成し)、それを測定器にかけ、測定器の指示値を記録します。それを、横軸を濃度、縦軸を指示値にとったグラフ用紙に記入し、直線なり曲線で結びます(直線か、曲線かは理論的なものに依存します)。こうしてできたラインが検量線です。この検量線により、測定器の実際の指示値から濃度を推定できるようになります。ただし、検量線は濃度0.1~0.3g/Lの間で作成したので、その検量線の有効性もその間と言わざるを得ません。検量線から推定して1.5g/Lとでた場合には、その値の信憑性は低いと言わざるを得ないでしょう。その際は、O,1.0,2.0g/Lの既知試料等で検量線を引き直す必要があると思います。

masazo27さんの2番煎じとなりますが、改めて説明を試みたいと思います。
検量線を引くとは、測定器の固有差を見極め、その固有差を見極めた上で、未知試料について正確な測定を行うことを目的にしています。
例えば、ある水溶液中の砂糖の濃度を知ることが目的であるとします。砂糖の濃度を知ることが目的の検量線とは、砂糖0.1g、0.2g、0.3gをそれぞれ1Lの水に溶かし(あらかじめ濃度が既知の試料を作成し)、それを測定器にかけ、測定器の指示値を記録します。それを、横軸を濃度、縦軸を指示値にとったグラ...続きを読む


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