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滴定をするときの定量下限値の求め方を詳しく知りたいのですが、教えてください。

A 回答 (3件)

おはようございます。

返事が遅れてごめんなさい。
定量下限値は、分析方法上論理的に考えられる値で、実際に分析して得られる定量下限値は共存物質や操作の煩雑性、分析者の技量などが関係します。
JIS等で示されている定量下限値はその辺の事情も考慮して決めていると思います。
<もし、ブランク値がある場合、定量限界に考慮する必要ありでしょうか。

滴定方法で、どうしてもブランクが出る場合でその値が一定していない場合は考慮して定量下限値を算定すべきだと思います。
一般的に変動係数は10%が目標となります。
この様な内容についてはJIS Z8101に詳しい説明があります。

参考URL:http://www.isc.meiji.ac.jp/~ootaki/JIS8101.html
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
教えていただいたZ8101を確認してみます。

お礼日時:2002/09/07 11:20

ビューレット?マイクロビューレット?。


ビューレットならば1番の方の通り。
マイクロピューレットの場合には.半適を入れるなんて手法があるので.もうちょっと少なくなります。

あと.色の変化を(光電管で)追いかける場合や電位差てきていの場合等は.検出器の検出限界(セルの汚れを含む)が問題になるときがあります。

最後に.きょうざつぶつによって.とうりょうてんが見つけられない場合があります。特に有機物がやたら入っている場合の無機物のてきていは地獄です。
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こんばんは


滴定時の1滴は0.04mlなので、通常は2-3滴が定量限界値になると思います。
従って滴定では2.5滴(1ml)に相当する量が下限値になります。
実際には滴定時の終点の明瞭性や、操作の煩雑性を考慮して決めることになると思いますが、2-3滴くらいが下限値として妥当だと思います。
CODやBODの定量下限値は0.5mg/lとなっていますが、操作の煩雑性を考慮したものだと思います。
定量下限値の濃度を作成し、標準液で滴定を行って、自分の技量がその下限値を満足するかどうかや、繰り返しの精度がどうかを確かめる方法もあります。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
2-3滴(約0.1ml)の濃度。ということですね。

もし、ブランク値がある場合、定量限界に考慮する必要ありとみる考え方はあるのでしょうか。

繰り返し精度に関して、基準となるような
数値目標(cv値、標準偏差など)を達成していればOK
とか一般に採用されていそうなものがあれば教えてください。

お礼日時:2002/08/30 22:15

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私は、
  検出限界・・その方法で検出できるギリギリの濃度(通常S/Nの3σ)。
  定量下限・・定量できる最低限の濃度
と認識しております。
「検出限界」の定義は3σ(か2σ)で、ほぼ固定なのですが、「定量下限」
は、目的の精度に応じて変わるはずです。

例えば、Feを検出限界1ppmで測定できる装置を用いて、二桁の精度で測定し
たいとすれば、その際の定量下限は、10ppmになります※。
(一桁の精度で良ければ、定量下限=検出限界にもなり得ます)
   ※定量下限を何σにするかで決まるので一概に言えませんが..

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は、目的の精度に応じて変わるはずです。

例えば、Feを検出限界1ppmで測定できる装置を用いて、二桁の精度で測定し
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Aベストアンサー

きちんと書籍を読まれることをお薦めします。

 分析の内容や手順、分析結果を何に用いるのか、などによって、使用すべき定量下限値の求め方が異なります。

 計量法に従っている環境計量では、結果の使用目的がきちんと法律や基準で決められているため、それぞれの分析に対応する定量下限値の「求め方」が「ある程度」決められています。これが不安定では、例えば水道水は安心して飲むことができませんよね。従って、法律や基準に従って分析している限り、定量下限値の求め方について、あまり考える機会がないのも事実です。

 測定値の棄却検定や、検出限界値の求め方をきちんと理解できると、非常に有効な「武器」となります。
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 以下に紹介する本は、いずれも非常にわかりやすいもので、いろいろな学校の教科書になっています。各一冊だけですと、正直言うと分かりにくいので、2冊ともお買いになり、併用してお読みになることを、強くお薦めします。

「分析技術者のための統計的方法」藤森利美著 社団法人日本環境測定分析協会
「データの取り方まとめ方-分析化学のための統計学」J.C.Miller, J.N.Miller共著 共立出版

 なおこれらの書籍をご覧になって、もし難しく感じられたようでしたら、分析化学を大学や専門学校で学ばれた方に、お聞きになってみて下さい。
 測定における統計的判断は、分析化学の基礎教育分野ですので、少なくとも概論的なことは教えて下さると思います。

きちんと書籍を読まれることをお薦めします。

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Qエクセルで計算すると2.43E-19などと表示される。Eとは何ですか?

よろしくお願いします。
エクセルの回帰分析をすると有意水準で2.43E-19などと表示されますが
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教えてください。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるための指数表記のことですよ。
・よって、『2.43E-19』とは?
 2.43×1/(10の19乗)で、
 2.43×1/10000000000000000000となり、
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 0.000000000000000000243という数値を意味します。

補足:
・E+数値は 10、100、1000 という大きい数を表します。
・E-数値は 0.1、0.01、0.001 という小さい数を表します。
・数学では『2.43×10』の次に、小さい数字で上に『19』と表示します。→http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%8C%87%E6%95%B0%E8%A1%A8%E8%A8%98
・最後に『回帰分析』とは何?下の『参考URL』をどうぞ。→『数学』カテゴリで質問してみては?

参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%9B%9E%E5%B8%B0%E5%88%86%E6%9E%90

★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるた...続きを読む

Q検出限界値の求め方

分析化学の分野の方にぜひご教示願いたいのですが、検出限界値というのはどのようにして求めるのですか?
直線性、回収率、再現性などは分かるのですが・・・

Aベストアンサー

こんばんは
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電位で求めるPHやORP(酸化還元電位)には下限値はなく、有効数字がどの桁までかということになります。
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S/N比や上記の理論を元に検出下限値が示されていますが、その分析条件により実際の検出下限値は変わります。実際には共存物質の影響や分析技量の関係もあり、定量下限値まで分析が可能と言うことではありません。現実的には簡単に決めることの出来ない事で、あくまで理論的には・・・・と言うことです。
参考に定量下限値の考え方を示したURLを紹介します。

参考URL:http://150.12.193.211/

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#6です。補足見ました。

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5g中に三酸化アンチモンは1.75mgあります。

QHPLCの定量限界の決め方は?

HPLCの定量限界の決め方を教えてください。
現在、言われたとおりにやっていて、この数字以下なら定量限界以下となっているのですが、どのように決めているのでしょうか?
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よろしくお願いします。

Aベストアンサー

「定量限界」は「定量」可能な最低の測定値です。
当然機器の測定条件、カラム、それらの性能、サンプル由来の影響等に左右されます。
基本的に、「検出限界」付近で、検量線が作成できるかどうかにかかります。(定量性があるかどうか)
公にされている分析方法なら、その方法としての定量限界が示されていますし、自ら開発した方法なら、独自に決めることになります。
公にされている定量限界が確保できないなら、その施設独自の定量限界設定をせざるを得ないこともあるかも知れません。

Q中和適定についてです

中和適定で適定値に誤差ができる理由を教えてください

Aベストアンサー

 どんな薬品・器具を使い、どんな手順で測定したかを書かないと、回答できない質問ですね。なんとなく実験レポートの考察課題のような……

 まず、試薬の濃度の誤差。試薬に何を使うか質問に書いてありませんが、シュウ酸などは潮解をしないので比較的正確な濃度の液が作れますが、質量測定の誤差・メスフラスコに入れる水の量の誤差などがあり得ます。

 測定の際の各液の体積の測定誤差。
 器具も何を使うか書いてませんが、メスピペットなどではかり取る液の量の誤差や、ビュレットの目盛りの読み取り誤差。
 あと、器具の洗浄関連で、きちんと共洗いをすべきところをしていなかったりすれば、誤差が大きくなります。

 中和点を決定するところの判断。
 指示薬の色の変化を見ますので、測定の個人差が出るでしょう。

 一滴の体積がある程度あること。
 一滴落とすときは中和前で、一滴落としてしまうと中和典雅すぎてしまう、というとき、一滴の体積の範囲の誤差が出ます。

 空気中の二酸化炭素が溶けこむことによって、試薬のpHが変動する誤差。

 実験にかかる時間によっては、水の蒸発によって試薬の濃度が変わることもあるかも知れない。

 思いつくままにあげてみましたが、実験手順によって、どの誤差が大きくなるかは違ってくると思います。

 どんな薬品・器具を使い、どんな手順で測定したかを書かないと、回答できない質問ですね。なんとなく実験レポートの考察課題のような……

 まず、試薬の濃度の誤差。試薬に何を使うか質問に書いてありませんが、シュウ酸などは潮解をしないので比較的正確な濃度の液が作れますが、質量測定の誤差・メスフラスコに入れる水の量の誤差などがあり得ます。

 測定の際の各液の体積の測定誤差。
 器具も何を使うか書いてませんが、メスピペットなどではかり取る液の量の誤差や、ビュレットの目盛りの読み取り...続きを読む

Q1滴は何mLですか?

常温常圧での水の1滴は何mLですか?教えてください。辞典などで調べても見つからなくて、困ってます。

Aベストアンサー

こんばんは
0.04ml位です。
滴定時にビューレットから落ちる一滴の容量です。

Q硝酸銀で手が真っ黒

昨日実験中、タイトルにあるように硝酸銀水溶液を瓶に移し替える時、薄い手袋をしていたのですが一部破れていたために手の平に100円玉程の真っ黒の跡がついてしまいました。

ひたすら擦る以外に元に戻す方法をご存知の方、回答お願いします

Aベストアンサー

 適当な濃度(5%ぐらい?)のアンモニア水溶液で洗えばとれるはずです。銀がアンモニア錯体になって溶けるためです。

 簡単には,おしっこかければOKです。


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