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安息香酸からFischerエステル化で安息香酸エチルを合成する実験をするのですが、未反応の安息香酸を回収する方法としてはどのような方法があるのでしょうか?

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とは シェル」に関するQ&A: シェルとは

A 回答 (1件)

アルカリ性にして水層に移し、酸性にして析出した安息香酸を集める。

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この回答へのお礼

回答ありがとうございました。

お礼日時:2008/05/25 18:32

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Q純度の高い安息香酸エチルを得るには

Fischerエステル合成法で安息香酸エチルを精製する実験を行ったのですが

純度の高い安息香酸エチルを得るにはどのように精製を行えばよいのでしょうか

実験方法

100ml丸底フラスコに安息香酸2.0g、メタノール20mlを入れ撹拌を始めた。
そこに濃硫酸1mlをゆっくり加えた後、TLCを確認した。展開溶媒はヘキサン:酢酸エチル=5:1を
使用した。フラスコにリービッヒ冷却管(還流冷却管の代わり)を取り付け、油浴を80℃
に加熱し、還流を行った。約2時間加熱還流を続けた後、TLCにより反応の終了を確認した。
反応が終了を確認したら、反応装置を組み替え、反応液に含まれる過剰のメタノールを蒸留により除去した。
 メタノールを除去したフラスコを氷浴につけ、撹拌しながらヘキサン30ml、次いで、水20mlを注意深く加えた後、フラスコの中身を分液漏斗に移し、振らずに静置し2層に分かれるのを待った。2層に分かれたら、下層を捨て(この水槽は指定されたビーカーに捨てること)、10%炭酸水素ナトリウム水溶液30mlをゆっくりと加えた。この時、一度に気体が発生しすぎないように気を付けた。気体が発生しなくなったことを確認したら、分液漏斗をよく振って、抽出を2回行った。さらに有機層に飽和食塩水50mlを加えて2回洗浄した。有機層を三角フラスコに回収し、無水硫酸ナトリウム(薬さじ2杯程度)を加え乾燥した。硫酸ナトリウムをろ過により除き、ろ液を100ml丸底フラスコに移す。蒸留によりヘキサンを除去し、安息香酸メチルの収量を求めた。

Fischerエステル合成法で安息香酸エチルを精製する実験を行ったのですが

純度の高い安息香酸エチルを得るにはどのように精製を行えばよいのでしょうか

実験方法

100ml丸底フラスコに安息香酸2.0g、メタノール20mlを入れ撹拌を始めた。
そこに濃硫酸1mlをゆっくり加えた後、TLCを確認した。展開溶媒はヘキサン:酢酸エチル=5:1を
使用した。フラスコにリービッヒ冷却管(還流冷却管の代わり)を取り付け、油浴を80℃
に加熱し、還流を行った。約2時間加熱還流を続けた後、TLCにより反応の終了を確認した。
反応...続きを読む

Aベストアンサー

だから蒸留だと前に回答したではないですか。それを放置して新たに質問するのはいかがなものかと思いますね。

現実問題として蒸留以外あり得ません。ただし、あなたが書いているように蒸留でヘキサンを除くのではなく、安息香酸メチルを蒸留するんです。

Q安息香酸メチルを精製する実験について

安息香酸から安息香酸メチルを精製する実験をやったのですが、このときできる不純物がなぜできたかがどうしてもわかりません。
実験内容は以下の通りです。

100mlの丸底フラスコに10.0gの安息香酸と25mlのメタノールを入れ、注意しながらこれに3mlの濃硫酸を器壁に沿わせてゆっくり流しこみ、かるく混合する。沸石を入れ還流冷却器をつけて蒸気浴上で穏やかに1時間還流する。溶液を冷やしてから50mlの水を入れた分液漏斗に注入する。このとき沸石はいれない。
ベンゼン50mlをはかりとり、この一部分でフラスコを洗い、この溶液を分液漏斗に、さらに残りのベンゼンも分液漏斗に移す。分液漏斗を振り混ぜ反応生成物をベンゼン層に抽出してから下層の水層を流しだす。25mlの水でさらに一回洗ってから25mlの5%重炭酸ナトリウムで洗い分液する。5%重炭酸ナトリウムにより未反応の安息香酸は安息香酸ナトリウムに変化しベンゼン層から水層に移る。水層を100mlビーカーにとりだし、これを酸性にしてみる。水不溶物が生じたならば、これは未反応の安息香酸である。
ベンゼン抽出液を30mlの飽和食塩水で洗い、食塩水を除いたのちこの溶液を100ml蒸留フラスコに入れ、水冷冷却器をつけて直火で蒸留する。はじめにベンゼン-水の共沸混合物が次にベンゼンが溜出される。抽出が終わると温度はいっきに上昇する。100℃を示したら水冷冷却器の水を抜いて空気冷却器にして蒸留を続ける。190℃以上になったら重量既知の50ml三角フラスコに蒸留液を捕集する。
この蒸留液(安息香酸メチル)の不純物はベンゼンだったのですが、なぜ、エタノールは残らないかがわかりません。蒸留の際取り除かれると思うのですが、沸点が同じくらいのベンゼンとエタノールでベンゼンだけ不純物としてでるのかが疑問です。
あと、安息香酸が不純物に含まれない理由として、炭酸ナトリウムで硫酸とともに中和されナトリウム塩となって水層から除去されると思いますがいまいち確証がもてません。安息香酸がでない根拠が他にもあるかどうかも疑問です。

安息香酸から安息香酸メチルを精製する実験をやったのですが、このときできる不純物がなぜできたかがどうしてもわかりません。
実験内容は以下の通りです。

100mlの丸底フラスコに10.0gの安息香酸と25mlのメタノールを入れ、注意しながらこれに3mlの濃硫酸を器壁に沿わせてゆっくり流しこみ、かるく混合する。沸石を入れ還流冷却器をつけて蒸気浴上で穏やかに1時間還流する。溶液を冷やしてから50mlの水を入れた分液漏斗に注入する。このとき沸石はいれない。
ベンゼン50mlをはかりとり、この一部分でフラス...続きを読む

Aベストアンサー

なぜ不純物にエタノールが残らないのかと言う事ですが、分子の極性を考えてみれ
ばいいと思います。

エタノールは極性が高いため、水に溶けやすく、ベンゼンに溶けにくいですよね。
そのため、一回目の分液操作でほぼ完全に抜けていると考えていいと思います。
その後、重曹水や飽和食塩水でも洗っていますから、完全にエタノールは無いです。

ベンゼンは、最後まで抽出用の溶媒としていますから、不純物として残っていても
別におかしくないです。それに安息香酸メチルはベンゼン骨格を持っていますから
ベンゼンと相性がいいので、残りやすいと思います。
完全に飛ばしたいなら、まずエバポレーターなどで濃縮して、溶媒のベンゼンをな
るべく飛ばした後に、蒸留操作をするといいと思います。


未反応の安息香酸のことですが、その構造から、カルボン酸であることは分かりま
すよね。酸ですから、このカルボン酸と重曹が反応してカルボン酸のナトリウム塩
になります。
このとき、安息香酸は陰イオンになっています。イオンになると、分子の極性は非
常に高くなります。その結果、極性の低い有機溶媒には非常に溶けにくくなり、
水には非常に良く溶けるようになります。
つまり、この中和の操作によって、水相に移りやすくしているのです。
ですから、不安がらなくても良いです。

なぜ不純物にエタノールが残らないのかと言う事ですが、分子の極性を考えてみれ
ばいいと思います。

エタノールは極性が高いため、水に溶けやすく、ベンゼンに溶けにくいですよね。
そのため、一回目の分液操作でほぼ完全に抜けていると考えていいと思います。
その後、重曹水や飽和食塩水でも洗っていますから、完全にエタノールは無いです。

ベンゼンは、最後まで抽出用の溶媒としていますから、不純物として残っていても
別におかしくないです。それに安息香酸メチルはベンゼン骨格を持っていますか...続きを読む

Qコバルト錯体の合成法について

トリス(オキサラト)コバルト(3)酸カリウム三水和物の合成の反応等について教えてください。

合成方法は
まずシュウ酸2水和物とシュウ酸カリウムを水に溶かし、ここに炭酸コバルトを加え、二酸化鉛を加え、さらに酢酸を加え攪拌しながら放置します。すると沈殿が発生するのでこの沈殿を取り除き、残った溶液にエタノールを加えます。すると、また沈殿が発生するのですがこの沈殿がトリス(オキサラト)コバルト(3)酸カリウムです。

この合成の反応機構を教えてください。調べた結果、二酸化鉛はCo(2)→Co(3)へと酸化させるために使ったのではないかということが分かりましたが、それであっているのかと、途中でできた沈殿が何か、酢酸やエタノールはそれぞれ何のために加えたかなどを教えてもらえると助かります。

Aベストアンサー

興味があって、調べてみました。
(考えたけど答えが出なかったので)

反応式は以下。

CoCO3+H2C2O4→CoC2O4+H2O+CO2
   (シュウ酸)

2CoC2O4+4K2C2O4+PbO2+4HC2H3O2→2K3[Co(C2O4)3]+
    (シュウ酸カリウム)(酢酸)
2KC2H3O2+Pb(C2H3O2)2+2H2O
(酢酸カリウム)(酢酸鉛)

1)鉛は Co((2))からCo((3))への酸化剤
2)途中で取り除く沈殿は 未反応のPbO2
3)酢酸の役割は2番目の式
4)エタノールは目的の錯体を沈殿させるため
  (エタノールに溶けない)

Qコバルト(III)錯体の合成反応式

ある実験で扱ったコバルト(III)錯体の一つである
トリス(オキサラト)酸コバルト(III)カリウム三水和物の合成反応式がわかりません。
合成のために用いた試薬は
シュウ酸カリウム
シュウ酸二水和物
炭酸コバルト
氷酢酸
過酸化水素水
エタノール

であり、途中バーナーによる加熱や、
ブフナーロートによる風乾などを行っています。
質問材料が少なく、難しい質問となってしまい申し訳ありません。
どなたか、ご教授ください。

Aベストアンサー

過去問にありました:

参考URL:http://okwave.jp/qa1082542.html

QRf値について。

TLCを行い、Rf値を出したのですが、Rf値を出すことで何がわかるのでしょうか?

Aベストアンサー

 教科書等を見れば載っていると思いますが、物質の検出に用います。
 Rf値は、クロマトグラフィーの条件(固定相、移動相、温度など)が一定ならば物質ごとに一定です。よって、
(1)ある物質の標準試料のRf値
(2)試料のRf値
を求めて(同じプレート上でやることが多い)、(1)と(2)の一致により
その標準物質が試料中に含まれていたことを確認する、
即ち「検出」ができる、というわけです。

参考URL:http://isweb28.infoseek.co.jp/school/chemhan/zikken/pc.htm

Qアセチルサリチル酸の合成について

サリチル酸と無水酢酸でアセチリルサリチル酸を作る時に、用いる濃硫酸は脱水のためですか?でも水が生成されてないのでわかりません。

Aベストアンサー

 酸触媒のH+が無水酢酸のC=OのOに付き、Oに正電荷を生じさせることでサリチル酸と無水酢酸のエステル化反応(Fischerエステル化の一種)を開始させます。
 Fischerエステル化という有機化学の中で有名な反応なので、大抵の有機化学の教科書(大学生用)に載っていると思うので、詳しくは書店などで本を見つけて読んでみてください。

 濃硫酸以外でもできると思いますが、例えば塩酸は「水溶液」であるから平衡が不利だし、硝酸は有機物をニトロ化してしまい爆発物ができる危険性があるので濃硫酸を用いるのが妥当とされるのではないでしょうか。

Q粘度を測定したのですが

先日実験で酢酸水溶液と酢酸ナトリウムを用いpHの違う緩衝液を作り、そこにゼラチンを溶かしてから粘度を測定しました。(オストワルド毛管粘度計でです)
粘度が一番小さい位置がどうやら等電点らしいのですが、でも何故、等電点で一番粘度が小さくなるのでしょうか?
等電点ではタンパク質が析出しやすい、と聞いたので、なんだかスムーズに流れなくなりそうなイメージがあるのですが。

何故粘度が低い時のpHが等電点といえるのか、もしくはそのような内容が書かれたサイト、資料名を教えてください!
化学はあまり得意ではない、というか苦手なのでわかりやすい説明だと助かります。
よろしくお願いします

Aベストアンサー

ゼラチンというかタンパク質にはアミノ基やカルボキシル基があり,分子内に+のサイトや-のサイトがあります.等電点より低い pH では,正味としては+サイトの数が多くなるため,分子内でも静電反発が起こり,結果として分子がより広がった状態になります.等電点より高い pH でも同様.一方,等電点では分子の正味の電荷が打ち消され,+サイトと-サイトの引き合いの効果で分子はもっともコンパクトなコンフォメーションを取るはずです.その結果,粘度が下がります.
このようなことが明確に起こるのは,ゼラチンが溶液状態では特定の高次構造を持たないランダムコイルのコンフォメーションを取っているからということに注意すること.

Q蒸留について

2種類の化合物(高沸点Aと低沸点B)を蒸留します。
このとき、実験書によるとBが留出し終わると、温度計のメモリが下がる。

とあるのですが、
なぜ、温度計の目盛りが下がるのでしょうか?
(温度計は油浴中の温度計です。)
目盛りが下がることが留出が終わった印になるのでしょうか?


そして、今度は、Aを減圧蒸留するため、マノメーターを使いました。

マノメーターのコックをあけると、まだ沸点(減圧を考慮した際の沸点です)に達していないのに、
すぐにぶくぶく(沸騰しているのでしょうか?)してきました。

これはなぜでしょうか?コックを急に開けたりすると
突沸すると聞いたのですが、温度が(減圧を考慮した際の)沸点に達していなければ、そんなことは起こらないのでしょうか?

時間がありましたら、よろしくお願いします。

Aベストアンサー

Bが留出し終わったときに下がるのは、蒸留容器内の温度計です。
仮に、油浴に浸かっている温度計(油浴の温度を測っている温度計)の温度が下がったとすれば、ヒーターによる加熱が弱まったと言うことであり、それは操作として不適切です。

蒸留容器内の温度が高くなるのは、気化したBの蒸気によって暖められているからです、このときの温度は、Bの沸点(ただし、容器内の圧力においての沸点)です。

Bがすべて気化して、受器の方に流れてしまった後は、温度計を暖める蒸気がなくなりますので、温度計の周囲は、外部からの自然冷却によって、温度が低下します。したがって、この温度の低下は留出が終わった印になります。


加熱を続けていくと、いずれAの気化が始まるでしょうから、そうなると今度はAの蒸気によって温度計が加熱され、いずれはAの沸点を示すはずです。

減圧蒸留に関しては誤解があるように思います。「マノメーターのコックを開けると」とありますが、減圧するためには、真空ポンプやアスピレーターなどとつないである必要があります。マノメーターは単に圧力を測るための道具です。真空ポンプ等と蒸留容器を接続しているコックが開けば内部が減圧されると言うことになります。
真空ポンプ等との間のコックを開いた直後に泡が出たとするならば、蒸留しようとしている液体に溶けていた微量の空気が出てきたか、あるいは混入していた低沸点物質(たとえば抽出溶媒の残り)が気化したものと考えられます。
なお、実験室で減圧蒸留するときには、しばしば蒸留容器に突沸防止用のキャピラリー(毛細管)を取り付けます。もしも、これを取り付けていたのでしたら、容器内部が減圧された結果、外部との圧力差が生じ、キャピラリーを通して空気等が入ってきますから、それが泡の正体と言うことになります。

Bが留出し終わったときに下がるのは、蒸留容器内の温度計です。
仮に、油浴に浸かっている温度計(油浴の温度を測っている温度計)の温度が下がったとすれば、ヒーターによる加熱が弱まったと言うことであり、それは操作として不適切です。

蒸留容器内の温度が高くなるのは、気化したBの蒸気によって暖められているからです、このときの温度は、Bの沸点(ただし、容器内の圧力においての沸点)です。

Bがすべて気化して、受器の方に流れてしまった後は、温度計を暖める蒸気がなくなりますので、温度計の周...続きを読む

Q溶解度のレポートの考察

硝酸カリウムの溶解度の実験のレポートの考察にゎ、どんな事を書けばぃぃんですか??? 具体的にぉ願ぃしマス。

Aベストアンサー

http://detail.chiebukuro.yahoo.co.jp/qa/question_detail.php?qid=1410305029
こんなのを読むと良いんじゃないでしょうか。飽和水溶液。溶解度。温度依存性。溶解度と濃度の関係。みんな入っています。

Q溶液が白くにごります

有機溶媒(ヘキサンや酢酸エチル)で抽出した抽出物をエタノールに溶かしたのですが、溶液が白くにごってしまいました。100%エタノールには問題なく溶けるのですが、水を少し混ぜた70%エタノールなどだと白くにごってしまいます。遠心分離してみても状態は変わりませんでした。原因として、どのようなことが考えられるでしょうか?

Aベストアンサー

 白くにごる原因は、エタノールへの溶解性が低いからです。
 ヘキサンや酢酸エチルで抽出した抽出物との事ですが、ヘキサンは有機溶媒の中では最も極性の低い部類で、酢酸エチルは中くらい、エタノールは最も極性の高い部類ですので、取り扱われている抽出物が比較的極性の低い物質であるため、極性の高いエタノールに入れると溶媒和されず、微粒子として析出してしまい、目で見ると白くにごってしまうということです。水はエタノールよりさらに極性が高いですので、水を含めば、よりにごりやすい条件となります。
 なぜエタノールを使われるのか、状況がよくわからないのですが、極性の低いヘキサンや酢酸エチルで抽出した物をエタノールに溶かす、というのは、難しい注文です。水を入れるとなるとなおさらです。エタノールや水でないといけないのですか?


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