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原子吸光測定法で、いつもフレーム法というのしかやったことないのですが、グラファイトアトマイザ法っていうのは何ですか?
グラファイトアトマイザを通して原子化して測定するもので、フレームレスと聞いたのですが・・・。電気加熱式、という方法とは違うんでしょうか?当方知識・経験が乏しいですがご回答お願いします。

A 回答 (6件)

>グラファイトアトマイザ法


金属の測定には、原子吸光法が一般的で、これにはフレーム法とフレームリス法があります。グラファイトアトマイザ法は、フレームレス法に相当します。

 フレーム法は、ppmレベルの測定は可能です。これより以下の場合は、フレームレス法を用い、超微量のppbレベルの測定が可能です。超微量が測定できるので、良いことばかりのように見えますが、操作に注意が必要です。
 たとえば、試料の希釈に用いる水に不純物として混入している金属濃度、あるいは試料の灰化に用いる酸として、不純物の少ない精密分析用を使っても、その中に混在する金属量さえ、影響します。超微量分析をきちんと行えるだけの技術が要求されます。実際、Znをppbオーダで測定しようとしたところ、下駄が高すぎて測定不能でした。数字はでますので、不慣れな者なら、その数字を素直に信じるかもしれません。
 欠点としては、1000万程度でフレーム法のものの2倍以上。さらに、測定時間が長いこと。測定時間の長いのは、オートサンプラーを付けることで解決できます。30年前は、このオートサンプラーが不正確で使い物にならず、1回の測定が5分、これを3回繰り返して、平均値をデータとしました。試料数は、約30。手動なので、機械の側を離れることができず、丸1日かかったこともありました。

 機械の原理的なことは、知りません。私は、テレビの仕組みを知らなくても、どのスイッチを押せばいいのか、だけで十分ですので。
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この回答へのお礼

なるほど、そうなんですか!すごくわかりやすい回答で、ありがとうございます。

今まである原子吸光度計ではフレーム法しかできなかったので、何も考えずフレーム法で分析していましたが、最近購入した機械はフレーム法かグラファイトアトマイザ法かを選べるようになったみたいなので、あわてて調べてみました。
オートサンプラーがついているのは、そのためだったんですね。

ちなみに私がやろうとしている試験規格には、

可燃性ガス(アセチレン)
支燃性ガス(空気)
ランプ(鉛中空陰極ランプ)
波長

・・・の条件しか記載がありません。
試験するときに、どちらの方法を採択するかは、試験者の判断でかまわないということでしょうか。

お礼日時:2009/05/15 13:25

分析の詳細はNo.3さんが回答していますので、フレーム法とフレー


  ムレスの違いを述べます。
 (1) フレーム法:イオン状態の目的成分をフレームの中に噴霧し
   フレームの熱エネルギーで目的成分を基底状態(原子蒸気)とし、
   目的的成分の光源の吸光度光度から測定する。
 (2) フレームレス法:管状のグラファイトアトマイザーに数十μlの
   試料を注入し、電流を流し、グラファイトの電気抵抗熱で試料を
   基底状態にし、目的的成分の光源の吸光度光度から測定する。 
 (1) 両者の感度の違いは希釈効果の違いによるもので、フレーム法は
   霧状の試料がバーナ中空気等による希釈効果でフレーム中の基底
   状態の原子濃度は希釈されている。
 (2) フレームレス法は注入した試料を直接加熱気化させ基底状態と
   するのでバーナのように希釈されることが少ないことおよび
   フレーム法より原子化効率が格段に良い(基底状態の原子蒸気の
   量が多い)の2つから感度はフレームレス>フレーム法となります。
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分析の詳細はNo.3さんが回答していますので、フレーム法とフレー


  ムレスの違いを述べます。
 (1) フレーム法:イオン状態の目的成分をフレームの中に噴霧し
   フレームの熱エネルギーで目的成分を基底状態(原子蒸気)とし、
   目的的成分の光源の吸光度光度から測定する。
 (2) フレームレス法:管状のグラファイトアトマイザーに数十μlの
   試料を注入し、電流を流し、グラファイトの電気抵抗熱で試料を
   基底状態にし、目的的成分の光源の吸光度光度から測定する。 
  両者の感度の違いは希釈効果の違いによるもので、フレーム法は
   霧状の試料がバーナ中空気等による希釈効果でフレーム中の基底
   状態の原子濃度は希釈されていりる。
  フレームレス法は注入した試料を直接過熱気化させ基底状態と
   するのでバーナのように希釈されることが少ないことおよび
   フレーム法より原子化効率が格段に良い(基底状態の原子蒸気の
   量が多い)の2つから感度はフレームレス>フレーム法となります。
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この回答へのお礼

なるほど、それでフレームレスのほうが、感度がよいのですね。わかりやすく解説していただきありがとうございます!なかなかこういう説明がみあたらなくて困っていました。

お礼日時:2009/05/18 11:11

>可燃性ガス(アセチレン)


>支燃性ガス(空気)
>ランプ(鉛中空陰極ランプ)
波長

・・・の条件しか記載がありません。
試験するときに、どちらの方法を採択するかは、試験者の判断でかまわないということでしょうか

アセチレンを使うということは、フレーム法になります。
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この回答へのお礼

なるほどそうですね、わかりました!

お礼日時:2009/05/15 13:50

ファーネスは、電気で加熱しますので、


電気加熱式となります。
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この回答へのお礼

回答ありがとうございます!名前が違うのでわかりませんでした・・・。

お礼日時:2009/05/15 13:13

カーボンファーネス法で検索して下さい。

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この回答へのお礼

早速ありがとうございます!検索してみましたところ、ウィキで出ました。うーん、やっぱり電気加熱式なんでしょうか。

お礼日時:2009/05/15 11:28

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 これまで使用していた原子吸光が古く教科書や文献の記載より狭い範囲で検量線しかできない(直線の範囲が狭い)こともありました。
 質問自体がおかしいかもしれませんが,同様のことを経験されている方もいらっしゃるのではないかと思います。私の頭を整理できるヒントをご教授願います。

Aベストアンサー

 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。
 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

 測定値に影響する条件は、同一の機械でも
1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
2) サンプルの噴霧  サンプルの状態。特に、ネブライザーの位置など
3) フレーム   フレームの温度(原子化に適した温度)
        光の通過位置
4) ランプ  光の量が多ければ多いほど高感度。電流を上げるのが普通。

 以上の調節を、完璧に同じにすれば、同じ値になりますが、現実には調節が難しく、同一にはできません。
 特に、ランプは使用するたびに劣化し、考量が落ちます(1日や2日では変われませんが)。内部の機械も劣化します。

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 繰り返しになりますが、原子吸光の吸光度は、絶対的な値で無いので、機械の調節に大きく左右されます。
 

 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。
 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

 測定値に影響する条件は、同一の機械でも
1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
2) サンプルの噴霧  サンプルの状態。特に、ネブライザーの位置など
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>ファーネス法にない利点などを教えてほしいです。
 機械が安い
 測定は、一回で良い
 したがって、測定時間が短い
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>フレーム法じゃないといけない測定
ppbオーダは、フレームレスでないと困難(不可能とは言わないが)
 

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何かアドバイスお願いします。

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W=-∫PexdV
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外圧一定の場合上の式から、W=-∫PexdV=-Pex∫dV=-Pex⊿Vとなります。


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W=-∫PexdV=-∫PindV=-∫(nRT/V)dV
これを計算するとW=-nRTln(V2/V1)
となります。

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W=-∫PexdV
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