HPLCを用い液体を分析する

HPLCを用い液体の分析をしたいです。HPLC用アセトニトリル(CH3CN)を溶媒として用い、液体の分析を行った。取りあえず、蒸留水で測定したところ3.60min付近ピークが表示しました。アセトニトリルだけを測定したところ3.60min付近ピークが表示されました。何も、入れない状況した測定したところ同様に3.61min付近のピークが表示されました。これはどうしてですか？

No.4 回答者： matumotok 回答日時： 2009/08/27 23:25

こんにちは。

どのようなサンプルを測定しても、どんなピークよりも早いリテンションタイムで出てくるピークは、インジェクションに基づくショックピークです。インジェクションの際には流路を切り替えますが、このときに僅かですが溶液の濃度、組成が急激に変化します。その影響が見かけ上のピークとして表れるのです。

言いかえれば、このショックピークこそが実際にインジェクタからカラムを通じてディテクタを通過したポイントなのです。

ショックピークは空気ではありませんし、インジェクションバルブの交換の必要もありません。自称専門家の誤った発言に惑わされないようにするにも、こうしたサイトでは重要なことですね。

この回答へのお礼

こんにちは！
返信が遅くになってすみません！色々教えてもらってありがとうございました！

お礼日時：2009/09/02 11:20

No.3 回答者： doc_sunday 回答日時： 2009/08/27 20:59

>何も、入れない状況した測定した

これが「インジェクションバルブを操作しただけ」という意味なら、＃１のお答え通りインジェクションバルブの不良により、空気や残留溶媒などが注入されている可能性大です。
インジェクションバルブを交換してみてください。
自動型の物だと結構やっかいですが、手動型の物に一時的に交換して試してみて下さい。

この回答へのお礼

よいアドバイスになりました。ありがとうございました！これからも色々と教えてもらいますか？

お礼日時：2009/09/02 11:21

No.2 回答者： elpkc 回答日時： 2009/08/27 19:42

測定波長における移動相とサンプルの溶媒の吸光度の違いによる、

単なるソルベントピークでしょう

この回答へのお礼

困っている時、お手伝ってありがとうございました！

お礼日時：2009/09/02 11:24

No.1 ベストアンサー 回答者： gohtraw 回答日時： 2009/08/27 18:05

　インジェクションの構造とか、検出器の種類が判らないので確実なことはいえませんが、空気ということはないですか？カラムの容積を溶出液の流速で割った値が３．６分くらいだとしたら可能性大だと思います。

　あるいはグラジエントを掛けているとしたら異種の溶媒が混合した際に気泡が生じているとか。

この回答へのお礼

返信が遅くになってすみません！アドバイス、ありがとうございました！

お礼日時：2009/09/02 11:23