昇華精製について

融点２２０度ぐらいの物質を昇華精製するのに、何度ぐらいで行うのが最良なのでしょうか？
ポンプで容器を真空にひっぱり、中を水で循環させ、底をホットプレートで熱するようにして昇華を行っています。
ご存じの方、すみませんが助言お願いします。

No.2 ベストアンサー 回答者： swisszh 回答日時： 2011/12/08 21:38

1) 融点220C位ノ物質ハ分解温度モ近い事デショウ、既知ノ物質デショウカラ、分解温度ヲ文献デシラベルカ、DSC測定ヲスレバワカリマス、 昇華性ハアルヨウデスガ昇華シタ物質ガ、部分分解シテイナイ事モシル必要ガアリ、コノ物質ノ文献ヲ調べて、ベストナ精製方法ヲミツケルホウガ、コレハ 大学ナラ1-2時間モカカラズ、自分デ実験ヲ通してミツケル必要ナイデショウ。

精製方法、物性ナド既知物質ハ文献、ナド(ネットもイレテ) ヨクシラレテイマス、
2) 分解温度(部分分解モフクメテ)ガワカレバイイデスガ、充分 温度コントロールのデキルもので235Cガ限度デショウガ、物質ト冷却位置ヲできるだけ近くシナイト昇華シテモ重い物質デ、ナカナカ冷却位置マデ到達シニクイノデ、
3) ホットプレートだけは温度ノコントロールは難しいので、シリコン浴ナドで浴を攪拌シテ温度ヲヨクコントロールすると
4) イズレニシロ、文献ヲシラベテ、物性モ知れば、ソノ精製方法モわかります。

この回答へのお礼

ありがとうございます！

お礼日時：2012/01/22 14:48

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2011/12/07 19:02

前回の質問にいいお答えが付かなかったようですが、分解温度と融点が近くしかも高温なので使用できる器具が少なく難問だと思います。

温度が低くていいならホットプレートのような伝熱効率の低い加熱器具を使わなくてもいいのですが、前回の御質問では温度が低いと回収速度が低すぎるとのことでしたので、加熱温度は融点+１０℃以上にするしかなく、ホットプレートと容器をグラスウールなどで包んで保温するしかないでしょう。
また分解温度について上級生から注意されたとのことですが、粗製品の多少の分解にはこの際目をつぶり、精製品の純度を調べて問題無ければできるだけ高温で加熱するしかないと思います。

この回答へのお礼

ありがとうごさいます！

お礼日時：2012/01/22 14:48