アルゴンガスによるバブリング

ポリオールプロセスでCoSbのナノ粒子を作製したいんですが、
論文によるとArガスで激しくバブリングを４５分することが必要と書いてあったのです。

具体的にどのような器具が必要なのでしょうか？
マスフロメータ・バブラーetc

またアルゴンはたれながし(？)なのですか？
回収し再利用はできないのですか？
危険ではないでしょうか？


500ｍｌか300ｍｌのビーカーで作製しようと考えてます。

No.5 ベストアンサー 回答者： TEOS 回答日時： 2006/08/09 03:01

完全に　丸投げですね。

！！
普通は文献に　装置の図が入ることが多いはずだけど、文献を読んで
装置のイメージが　頭に浮かばないと　本当はダメだよ。
会社に入って　研究開発なんかとても出来ないからね。！！！
私も　自分ではこの手の実験はしてないので、その辺で実験してるのを
チラチラ見てる程度だけだからね。
同業他社の人を実験室に入れなかったりするのは、見ただけで製法が
盗まれるからだよ。　

それでは本題ですが、　実験道具は　アズワンのカタログに載っている
物なら　揃えられるね。？？？？
ワンセット揃えるのに　20万円は掛かるのは　理解してますか？
ボンベ　レギュレーター　　攪拌モーター　　攪拌パーツ
フラスコは後から色々使えるように３００ｍｌか５００ｍｌの4つ口か
5口丸底にしとけ！　オール擦り付きで、センター２９／４２
小口は１５／２５　5度　（特注かもしれん）実験室に無いか探せ。
バブリング管は擦り付きで自作か　温度計鞘にガラス管入れて作る
出口側は　ジムロートで冷却が要るでしょうな。
加温はマントルヒーター　サイズに合うもの購入。
ガスの導入は　透明系のゴムホースの方が逆流がわかってよいだろ。
実験室に　ガラス器具は色々無いか　探してから　買えば。

要るもの　大体判っただろ！！
頭でイメージして　足らない物は　追加して購入してね。
攪拌とバブリング部分に　製造のミソが有る様に思うが、実際に
やってみないと判らんね。
流路は必要だが　なぜ密閉系じゃないとダメなのかは　前に書いたとおりの理由からです。
テストしたら　また　結果聞かしてくれ！
実験道具は　手元の遊休品を充分に活用すること。
1回じゃ　良い物は出来んから　繰り返し検討して。
　　　　

この回答へのお礼

ありがとうございます！！！(o*。_。)o
はい、アズワンのカタログでそろえます。夏休み期間中には完成させたいです(>_<")
頑張ります！！！

お礼日時：2006/08/12 22:32

No.4 回答者： TEOS 回答日時： 2006/08/07 22:10

再びのコメントです。

今まで　この手の実験はした事が無いように感じました？？？
学生さんですか？　　実験の道具すぐに揃いますか？
私は専門じゃないけど　周りではこの手のゾルゲル法？のテストは
しているのは見かけます。
この実験の場合に、アルゴンガスを使う理由判りますか？
普通なら　安価で不活性ガスで有る窒素を使うのをあえてアルゴンを
使うのは　気体が重いので置換しやすく　フラスコ内に留まり易く
空気の混入が避けられるから。
消防法の危険物である　テトラエチレングリコールを加熱して
引火点以上にするため　発火する危険を避けるため。
その為　密閉できる　フラスコじゃないと困る。
ビーカーでは引火の恐れが有るし　装置が組めないと思います。
実験する前に　どんな危険が有るか考えてから始めましょう。
出来上がりを確認するために　ＳＥＭ観察も要るね。！！！！　

この回答への補足

おぉ！！すばらしい！！ありがとうございます！！！はい、大学四年生で研究室配属されて初実験なんです。実験道具は買ってもらえるます。
φ(。。;)メモメモ

で、あのー、また質問を・・・
そのフラスコというのは具体的にどのようなものなのでしょうか？
底が丸いやつでしょうか？
口が複数あるものでしょうか？

密閉してバブリングでしょうか？
密閉して加熱でしょうか？

ほんとすみません(>_<")

補足日時：2006/08/08 23:51

No.3 回答者： saboten30 回答日時： 2006/08/07 09:18

内容から行くと、超音波攪拌、電磁攪拌は溶解をするのに、物理的な力を加えて、溶解を促進している。

短にArバブリングによって、系内の脱気をおこなっているように思えます。反応系から、酸素の混入が影響するのか、考えてみて判断してはどうでしょう。

この回答へのお礼

回答ありがとうございます！！脱気ですね、調べてみます☆

お礼日時：2006/08/12 22:24

No.2 回答者： TEOS 回答日時： 2006/08/06 22:48

行う実験の内容が　良く判らないので一般論で書きますね？？

疑問点も多いけど？？　　文献には使用器具の説明は無いの？
このような　バブリングする実験なら攪拌しながら四つ口フラスコ、
密閉できるスリが有る物を使用したい。
フラスコ内がアルゴン雰囲気に有るのも意味があるのでは？？
ビーカーでは　開放のままでガスの閉じこみ出来ず空気が混じる。

レギュレーター付きのＡｒガスボンベをゴムホースで繋ぎ、バブリング管入れて　ブクブクすれば良いのでは？？
ガスは垂れ流しで、局排で送り出すから　回収できないのでは？
回収できても　アルゴンの保管場所が無いでしょ？　
不燃性だから　発火の心配は無いが　窒息には注意（局排は是非必要）

文献はよく読みなおして　バブリングの必要性を考えて。
　

この回答への補足

論文に書いてあった手順としましては、

Ｃｏ（ＯＯＣＨ３）２・Ｈ２ＯとＳｂＣｌ３とＰＶＰ(増粘剤)をテトラエチレングリコールに超音波攪拌、電磁攪拌で溶かして、

室温でＡｒバブルで４５分以上激しく攪拌し、

マントルヒーターで熱する、

還元されてナノ粒子ができる。

遠心分離、エタノールで洗浄、沈殿させる。

というものです。

文献には使用器具についての説明はありませんでした( p_q)
超音波攪拌と電磁攪拌してさらにバブリングって、たしかにいらないかもしれませんね(笑)

補足日時：2006/08/07 00:19

No.1 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2006/08/06 22:34

ボンベについている減圧バルブだけで十分でしょう．ほんとうに撹拌程度を制御する必要があるなら，アルゴンを通じて激しく撹拌，などという再現性のおよそ期待できない方法ではなく，機械的な撹拌法を使うべきです（不活性ガス雰囲気にするために流す分は別として）．

アルゴンは垂れ流しにしても大丈夫です．不活性ですから．まあ，流量が多すぎれば，部屋の酸素濃度が低下する可能性はありますが．
回収再利用は可能ですが，アルゴンの価格からすればよほどの大量を使うのでない限り，そのような実験系の構築にかかる費用を考えるとまったく引き合いません．

この回答へのお礼

回答ありがとうございます！！回収再利用しない方向で行きたいと思います☆

お礼日時：2006/08/12 22:19