X線回折装置での定性分析について

X線回折装置での定性分析で大きなピークが出ているにも関わらず、化合物の検索に引っかからず、同定できなくて困っています。最大のピークは２θ=17°ぐらいに約60000cps、それ以外にも13°、26°ぐらいにピークがあります。自分が思うにはランタン化合物であってくれたらうれしいのですが（それとは別にNiやCrかもしれません）、ランタノイドは同定しにくいとかあるのでしょうか？

No.2 ベストアンサー 回答者： toboke 回答日時： 2007/01/27 00:29

Ｘ線回折のみで化合物を同定するのは実はそんなに簡単ではないです。

化合物中に別の元素が混じっていて固溶体を形成しているとピーク位置は簡単にずれて検索にかからなくなります。

No1さんがおっしゃっておられるように元素分析で構成元素がわかれば同定はやや簡単になります。

直ちに元素分析するのが困難なようでしたら、まずは構成元素を仮定して（Laが入っているとか）、手元にアルファベタリックカタログがあればその元素の項をみてｄの値が平行移動しているような化合物を探します。構成元素がわかっていればその元素を含む化合物だけチェックすればよいので、労力が少なくて済みます。
コンピュータによる同定の場合には一致するｄの条件を緩くして、入っていそうな元素を含む化合物の回折パターンが分析結果に似ている（平行移動している）ものを探します。
もちろんその前に２θからｄを計算しておく必要があります。

固溶体で格子間隔が変化しているときに、たとえばｃ軸のみが大きく変わっていると、回折パターンは必ずしも平行移動ではなくなるので、同定はより難しくなります。

No.1 回答者： natllium 回答日時： 2007/01/25 22:43

ランタンを含むかどうかは，

たとえば蛍光X線分析でわかると思います。

サンプルは金属化合物のようですから，
まずはメインの構成元素を特定する方向で。

構成金属元素がわかったら，
もっと良い結晶を作ってX線回折を再挑戦とかで
攻めてみませんか？