電球を取り換えるだけで家族を見守る

脂肪酸がメチルエステル化しているかどうか確認方法を知りたいです。ある動物の肝臓の脂肪酸組成をGC/MSで分析する予定です。脂肪酸組成の分析は初めで、いろいろ調べていたら、某社からメチルエステル化キットが発売されいることを知りました。それで上司に相談したら「キットを買って、そのへんにあるリノール酸とかを適当に使ってメチルエステル化してみれば。メチルエステル化されることが確認できたら、スタンダードの脂肪酸メチルエステルを購入すれば良い。」ということでした。メチルエステル化によって、沸点が低くなる、流動性が増すということですが、何をもって「メチルエステル化された」と確認できるかが、よくわかりません。キットで処理したあと、とりあえずGC/MSにかけて、うまくピークが出れば良いのかなという気もします。アドバイスよろしくお願いします。

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A 回答 (3件)

No.1です。


参考URLの追加です。
産業技術総合研究所「有機化合物のスペクトルデータベース SDBS」
IRやMS、NMRなどのスペクトルのデータがあります。

例えば「リノール酸」「リノール酸メチル」「メタン」などのスペクトルを探して印刷して、実際作ったものと比較すれば良いと思います。
これを例にIRでの同定を説明すると、リノール酸の1710cm-1の鋭いピークとリノール酸メチルの1742cm-1の鋭いピークは、全体としてはピークが近い場所にありますが、この差は決定的で、確実に違う物質だと言えます。
また、-COOH(-OH)のピークは特徴的で、リノール酸の-COOHは2500~3500cm-1にブロードのピークがあり、メチル化されると目に見えてそれが無くなり違いがわかります。
これは脂肪酸の分子量に関わらず、同じ傾向です。
ブタン酸であろうがノナデカン酸であろうが、不飽和脂肪酸であろうが同じです。
有機や反応を扱うのであれば、IRは知っていて損は無いと思いますよ。

1つの測定で決定づける必要は無いと思います。特に初めてなのであればなおさらです。
複数の測定法で確認するのが良いと私は思います。

参考URL:http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre …
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この回答へのお礼

再登場ありがとうございます。紹介頂いたURL、いろいろ参考になりそうです。

お礼日時:2009/07/04 15:55

GC/MSだと酸が多かった場合汚れるので、FID付きのキャピラリカラムで昇温を掛けつつリノール酸メチルの増え方と、リノール酸の減り具合を見ればいいでしょう。


多分塩化水素/メタノール系かジアゾメタンでしょうが、前者はめっちゃ安く、後者は高効率です。
私ならジアゾメタンを使いますね。専用容器が付いて売られているので合成も危険ではありません。
GCで100%近い反応率を確認してからその条件で目的の酸をメチル化すればいいでしょう。
日本電子の二重収束のGC/MSの安い奴は凄く便利ですよ。たった二千万。準ミリマスまで行けます。
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この回答へのお礼

早速の回答ありがとうございます。
参考にさせて頂きます。
doc_sundayさんには本当にいつもお世話になっています。

お礼日時:2009/07/03 16:34

有機系の研究室出身です。


私ならFT-IRフーリエ変換型赤外分光で分析します。
IRは官能基を見る装置なので、エステル化されているかは一発でわかりますよ。

反応の進み具合を見る時にも使います。
例えば経時変化でカルボン酸のピークが小さくなって、エステルのピークが大きくなるのが確実にわかります。
当然反応前の官能基のピークがほぼ完全に消えたり、反応が止まったと判断できれば、その工程は終了、といった具合です。

GC/MSは使ったことないですので(MSやHPLCはある)それで上手くいくかは別の方にまかせます。
頭の中ではうまくいきそうですが。

参考URLはサッと適当に見つけた感じ良さげなサイトです。参考まで。

参考URL:http://www.chem-station.com/yukitopics/ir.htm
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この回答へのお礼

早速の回答ありがとうございます。
FT-IRをこのように使うとは、考えてもみませんでした。
参考にさせていただきます。

お礼日時:2009/07/03 16:32

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ガスクロマトグラフィーによる脂肪酸分析で、脂肪酸をメチルエステルにする理由は何ですか?

Aベストアンサー

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Qメチルエステル化

あまり化学をやっていなかったものなので、すみませんができるだけ簡単にお願いします。
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また、そのときに、ヘキサンと飽和食塩水を使います。それを使う意味を教えてもらいたいのです。できれば反応式など教えてください。
よろしくお願い致します。

Aベストアンサー

#1です。
少し調べてみました。

ナトリウムメチラート法の場合、使用するペンタンの揮発性が高いため、揮発性の高い低級脂肪酸の定量に不適となります。
そのため、ご質問にあるようなC8が主成分となるような油脂の分析を行う場合にはBF3を用いた方法を選択する方がより良いそうです。

逆に、高度不飽和脂肪酸(DHAやEPA)の分析を行う場合は、BF3よりもナトリウムメチラート法の方が適しています。
BF3を用いた方法ですと、高度不飽和脂肪酸がうまく十分にエステル化できない可能性があるようですね。
メチル化が100℃と高温ですし。
ですから、DHA等の分析を行う際は、ナトリウムメチラート法を用いることが多いようです。

…そういえば、私の会社でも、DHA&EPAの分析はナトリウムメチラート法を用いています。
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Q『励起スペクトルと発光スペクトルが一致する』って?

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あと、そういった事って重要なことなんでしょうか?
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m(_ _)m

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QTLCとカラムクロマトグラフィー

TLCとカラムクロマトグラフィーの利点と欠点ってなんですか?

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利点: 分析機器と直結できる.ルーチン化しやすい.ランニングコストは安い.
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Q蛍光スペクトル

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あまり難しい言葉や数式は使わずわかりやすく回答してもらえれば幸いです。

Aベストアンサー

#1さんの説明の通りですが、いくらか、図などがあった方がわかりやすいかもしれませんので、参考URLにgoogleで出て来たページを紹介します。ページ中程にあるJablonski Diagramの左側が蛍光について示した物です。以下、おそらく溶液の蛍光についての質問であると予想して、述べます。

さて、蛍光の過程について述べますと、蛍光とは図にある青の矢印に対応する励起光を分子が吸収します。その後、図では黒色の矢印で示された光を発しない緩和過程(溶媒などに熱エネルギー等の形でエネルギーを渡し、エネルギーの低い状態へ移動する)を経て励起状態振動基底状態へ移動します。そして、図では緑の矢印で示されている蛍光が発光します。

質問者様のおっしゃる励起スペクトルはこの青色の矢印の波長を変えながら緑色の矢印すべてひっくるめた蛍光全体の強度を測ります。このとき、電子励起状態の振動基底状態や振動励起状態(図では太い横線が各電子状態の振動基底状態を示し、その上の細い横線がその電子状態の振動励起状態を示しています。)へ励起されますので、励起光の波長は電子励起状態の各振動状態のエネルギーに対応したものとなります。溶液などでは、振動励起状態へ励起してもすぐにその電子状態の振動基底状態へ緩和されますので、緑の矢印全体の強度というのは、励起された分子の数に比例します。つまり、励起スペクトルは分子の吸収スペクトルに比例したようなスペクトルが得られるわけです。(もちろん、いろいろ例外はありますが)

さて一方、質問者様のおっしゃる蛍光スペクトルは緑色の矢印をさらに分光器などで分散させて矢印一本一本を別々の波長として観測するスペクトルです。つまり、波長は電子励起状態の振動基底状態から電子基底状態の振動励起状態のエネルギーに対応したものとなります。

蛍光スペクトルにおいて、励起光の波長がわからないと言うことですが、溶液などでは励起分子はすぐに電子励起振動基底状態へ緩和しますので、励起光の波長を変えて励起する分子の振動状態を変えても、蛍光スペクトルはすべて電子励起振動基底状態からのもので、波長とその強度比は変わりません(励起スペクトルのように全体の強度はかわりますが)。このような場合、励起光の波長を書かないことが多いです。

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以上、「励起光が書いていない」ということから類推して、すべて溶液の蛍光測定と仮定してお答えしました。気体や分子線を使ったLIFではちょっと話がかわってきますので、その点はご留意ください。

参考URL:http://www.jp.jobinyvon.horiba.com/product_j/spex/principle/index.htm#01

#1さんの説明の通りですが、いくらか、図などがあった方がわかりやすいかもしれませんので、参考URLにgoogleで出て来たページを紹介します。ページ中程にあるJablonski Diagramの左側が蛍光について示した物です。以下、おそらく溶液の蛍光についての質問であると予想して、述べます。

さて、蛍光の過程について述べますと、蛍光とは図にある青の矢印に対応する励起光を分子が吸収します。その後、図では黒色の矢印で示された光を発しない緩和過程(溶媒などに熱エネルギー等の形でエネルギーを渡し、エネルギ...続きを読む

Q励起スペクトル測定の意義

今、実験で蛍光と燐光について学習しているのですが励起スペクトルを測定する意義がいまいち理解出来ずにいます。

例えば、吸収スペクトルにおいて250、260、270nmに吸収ピークが存在し、これらの励起波長で被験物質を励起したところ600nmに発光スペクトルが観測されたと仮定します。

ここで、おそらく被験物質に対して600nmの光を照射し、励起スペクトルの動向を調べるのではないのかな?と漠然と思うのですが、実際のところどうなのでしょうか?
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Aベストアンサー

> 600nmの光を照射し、励起スペクトルの動向を調べるのではないのかな?

ではなくて,600 nm の発光を検出しつつ,励起光の波長を変えるのが励起スペクトル.
単純に吸収したエネルギーがそのまま発光に回るなら,吸収スペクトルと一致するようなスペクトルになりそうですが,励起準位によっては吸収したからといって,それがそのまま発光に回るとは限らないわけです.どの吸収がその発光に効くのか,吸収スペクトルとかと比較すると発光機構等のてがかりになることもある,と.

Q本試験と空試験

容量分析における、この2つの用語のきちんとした説明ができません。
できる方、おしえていただけませんでしょうか?

Aベストアンサー

 こんにちは 何方からも解答が無いので、浅学を省みず、、、
 容量分析で言う空試験は、2つに大別されます。
 まず、「逆滴定」の場合
 過剰な反応試薬を加えて一定時間置き、次いで反応し残った反応試薬を滴定するものですが、この場合の「空試験」は、試料を加えない、反応試薬のみの分析をいいます。「本試験」は試料を加えた場合です。
 一方、普通の滴定では、試料を加えたものを「本試験」(と言う言い方は、自分には馴染みが無いのですが)と言い、この場合の「空試験」の意義がaitatataさんには解からないのでしょうか。
 試験に用いる試薬に不純物が有り、本試験に対してマイナス又はプラスに作用する場合が、まま有ります。
 この、不純物によるズレを補正するため、「空試験」を行います。 つまり、試料を用いないで、「本試験」と全く同じ操作を行う訳です。
 

Q分光光度計と蛍光分光光度計

「蛍光」の方で、励起光で、励起状態にした後の蛍光強度の測定というのは、分光光度計で同じ波長のODを測るのと同じ理屈でしょうか?
質問が、的を得ないですみません。
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後の蛍光強度は、分光光度計で測定したODと同じはずなんでしょうか?
質問の内容が不明な部分は、補足いただくと助かります。
どうぞよろしくお願いします。

Aベストアンサー

原理は知らなくても、使えれば良い、と思っていますので。その立場から回答します。ご質問の意図とズレテいればご容赦を

>「蛍光」の方で、励起光で、励起状態にした後の蛍光強度の測定というのは、分光光度計で同じ波長のODを測るのと同じ理屈でしょうか?
 全く違います。原理から言えば、分光光度計は吸光分析、蛍光は発光分析です。

 分光光度計のセルは、二面だけが透明です。一方から入ってきた光を基準としてに、セルの中でどれだけ吸収されたか、それをセルから出てきた光の量との比で表します。比ですから、特定波長(普通は、極大吸収波長)では、どの分光光度計で測定しようと同じになります(pHなどの些細な条件を無視すれば)。また、誰が測ろうと同じ値になるハズなので、1モルの濃度の吸光度は、モル吸光係数として表すことができます。吸光度は、絶対的な値と考えることができます。
 蛍光の場合は、4面透明のセルですね。30年も前に、「1個1万円(私の1ヶ月の生活費)」と聞いてビビッタことがあります。これは、一方から入ってきた光がセル内の蛍光物質に当たり、そこで蛍光を発します。これを入ってきた光が妨害しない90度の角度から測定します(ですから4面透明)。したがって、入ってくる光が強ければ強いほど、蛍光波長での値は大きくなります。すなわち、使う機械、温度などによって大きく左右されます。また、機械的に感度をあげて見かけ上の値を大きくすることも可能です。すなわち、相対的な値なのです。そこで、標準物質をもちいて、その相対的な値として表します。

 溶液Aがある場合、吸光度は、どこで、どの機械で、誰が測ろうとも同じ値になります。モル吸光係数さえ分かれば、検量線を描かなくても、計算できます。
 蛍光強度では、同じひとが同じ機械で測ろうと、同じ値には必ずしもなりません。ですから、毎回標準物質を用い、その相対的な値として表します。

 なお、蛍光強度は、吸光どの1000倍程度の感度がある、と言われています。蛍光を用いるのは、感度が良いので、微量でも測れるからです。
 

原理は知らなくても、使えれば良い、と思っていますので。その立場から回答します。ご質問の意図とズレテいればご容赦を

>「蛍光」の方で、励起光で、励起状態にした後の蛍光強度の測定というのは、分光光度計で同じ波長のODを測るのと同じ理屈でしょうか?
 全く違います。原理から言えば、分光光度計は吸光分析、蛍光は発光分析です。

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Q検量線

検量線とはどういったものなのか?
検量線を引くとはどういったことをすればいいのかおしえてください。

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masazo27さんの2番煎じとなりますが、改めて説明を試みたいと思います。
検量線を引くとは、測定器の固有差を見極め、その固有差を見極めた上で、未知試料について正確な測定を行うことを目的にしています。
例えば、ある水溶液中の砂糖の濃度を知ることが目的であるとします。砂糖の濃度を知ることが目的の検量線とは、砂糖0.1g、0.2g、0.3gをそれぞれ1Lの水に溶かし(あらかじめ濃度が既知の試料を作成し)、それを測定器にかけ、測定器の指示値を記録します。それを、横軸を濃度、縦軸を指示値にとったグラフ用紙に記入し、直線なり曲線で結びます(直線か、曲線かは理論的なものに依存します)。こうしてできたラインが検量線です。この検量線により、測定器の実際の指示値から濃度を推定できるようになります。ただし、検量線は濃度0.1~0.3g/Lの間で作成したので、その検量線の有効性もその間と言わざるを得ません。検量線から推定して1.5g/Lとでた場合には、その値の信憑性は低いと言わざるを得ないでしょう。その際は、O,1.0,2.0g/Lの既知試料等で検量線を引き直す必要があると思います。

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Qけん化について

けん化のしくみについて教えてください。
なぜ、アルカリでないとけん化できないのか、1時間以上100℃近くの湯浴上の
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よろしくお願いします。

Aベストアンサー

高校の化学(1)Bで勉強する範囲ですがどの程度覚えていらっしゃいますか?

通常、食用油などの油脂はグリセリンとステアリン酸やオレイン酸などの高級脂肪酸が3分子と、グリセリンがエステル結合したものです。
油脂に苛性ソーダ(水酸化ナトリウム)を加えると、油脂と結合しているグリセリンとナトリウムが入れ替わる形で反応し、固形の石けんと、粘性のある液体のグリセリンとが生成します。この反応がけん化反応と呼ばれます。けん化反応は、酸である脂肪酸と、アルカリである苛性ソーダとが反応する一種の中和反応ですので、油脂に加えるものはアルカリでなければなりません。
また、油脂は水に溶けにくく、水溶液の状態の苛性ソーダとはゆっくりとしか反応できませんが、化学反応は一般に、高温であれば高速で進む性質がありますからこの段階で加熱しておきます。また、高温にすれば油脂が柔らかくなるため材料が混ざりやすくなります。


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