有機化合物のフッ素を手軽(手軽でなくても良いですが)に定性する方法はないでしょうか?たとえば塩素などの炎色反応のように。

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A 回答 (4件)

・混合物がふっ素イオンなのか有機ふっ素化合物かにより前操作が違ってきます。


・日本薬局方第13改正(薬学関係の方はご存知の厚い本)のフルオロウラシルの純度試験(2)フッ化物(イオン化するとき)、定量法(2)ふっ素という項目で酸素フラスコ燃焼法で有機物を分解してからアリザリンコンプレキソン試液で発色させる方法の記載があります。
・JIS K0101(工業用水試験方法)及びK0102(工場廃水試験方法)のふっ素イオン
というような項目で詳細な方法があるはずです。(手許に無くて・・・・・)
・その他、水道水や環境測定関連のマニュアルなど沢山参考になる書籍はあるはずです。アリザリンコンプレキソン法は化学的に検出する最も一般的手段です。具体的マニュアルを全部ここに記入するのは、ワープロが苦手なのでごめんなさい。

この回答への補足

ありがとうございます。非常に助かりました。
あと質問なのですが、ダイフロイル(ダイキン社製)のような3フッ化1塩化炭素のポリマーなどは燃焼フラスコ法においても、訂正できないと思うのですが(燃えないのでは???)、その場合にはやはりNMRなど他の分析機器に頼るしか方法は無いのでしょうか?

補足日時:2001/04/03 11:24
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高価な機器を使わない方法を追加いたします。


前操作として有機化合物の分解が必要です。
(1)日本薬局方の定性反応にアリザリンコンプレキソン溶液で
青紫色になる。
(2)衛生試験法には、ランタン・アリザリンコンプレクソンによる
定量法の記載があります。アリザリンコンプレキソンとランタン
との錯体にふっ素イオンが反応して生ずる複合錯体の青色を、
波長620nm付近の吸光度を測定して定量できる。
・・・・の記載がありました。
Alizarin Complexone は試薬として市販されています。

この回答への補足

ありがとうございます。
早速試したいのですが・・・試験方法について詳しく書かれているものは無いでしょうか。
実は有機化合物中の混合物についてフッ素化合物が含まれているか確認したいのです。もしお分かりであれば教えてください。

補足日時:2001/03/30 15:17
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なくなってしまってもよければ、酸と一緒に分解してICPにかけるのが


手っ取り早いです。
あと、熱分解装置のついたGC-AEDなんかもサンプルが少なくて済むので
いいんではないかと思います。
含有量が少ないと難しいですが、EPMAやEDX、ESCAなどもフッ素の検出は可能だったと思います。
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 19F-NMRならわかりますね。

手軽ではないのが難点ですが、二次元をとれば結合位置も分かります。いかがでしょう?
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両結晶が融けきった溶液の状態では周りに十分な異分子があり固体との
境界温度は十分な凝固点降下になってます。まだ、混融前の結晶では
その分子の周囲には同じ結晶内の分子と接触している異分子があります。
したがって、その分子が周囲の分子から受ける相互作用で、液体・固体の
境界温度は十分な凝固点降下の効果に比べ約半分と考えられます。
  ( 固体・液体関係なく周囲の分子配置だけに着目すると、異分子との
  相互作用が片側半分と考えて、です。)
ただ、これは観念的なミクロな状態での話でごく一部が融けた時点で、
十分混合し、凝固点降下の効果は大きくなり液体状態を保つ温度に余裕が
でき、融解熱を奪いながら周囲を融かすため、温度が下がり、むしろ、
マクロな状態で観測される温度はほぼ十分な凝固点降下に近い状態です。

もし、統計力学を理解していれば、個々の分子のエネルギー分布を使って
説明することによりミクロな状態からマクロに観測される温度の説明が
スマートになりますが、無理でしょう。

これで理解できなければ、授業料を払ってもらって教えている先生に尋ねて
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混融試験で2種類の異なる物質の結晶の接触面の分子に注目します。
両結晶が融けきった溶液の状態では周りに十分な異分子があり固体との
境界温度は十分な凝固点降下になってます。まだ、混融前の結晶では
その分子の周囲には同じ結晶内の分子と接触している異分子があります。
したがって、その分子が周囲の分子から受ける相互作用で、液体・固体の
境界温度は十分な凝固点降下の効果に比べ約半分と考えられます。
  ( 固体・液体関係なく周囲の分子配置だけに着目すると、異分子との
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 セルを超音波洗浄器で洗って、バラバラにしたこともあります。セルは、私にとっては、実験の最初の失敗。以後、失敗は数知れずですが、・・・。

>じゃあそれ以外で石英セルのほうがいい理由は?
正解は、「石英セルのほうがいいではなく、石英セルでないと・・・」です。
 http://www.fujiwara-sc.co.jp/catalog/sel01.html
 石英セルは、可視部も紫外部も通します。ガラスセルでは、可視部は通すが、紫外部はほとんど通さないようです。ですから、石英セルで可視部を測るのは測定上は適正なのですが、破損の可能性を考えて(石英セルは1個1万円、ガラスセルは3000円ほどでした)、可視部はガラスセル使用というのが現実的です。
 当時は、石英セルには、セルの上部にスリガラスの線が入っているものが石英セルでした。今は違うようですが。

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 セルで思い出すのは、吸光度を測定する2面透明のセルで蛍光を測定しているのを見ました。他の研究生の卒論生だったので、「測定するのは難しいのと違う」と声をかけましたが、その後どうしたことやら。

参考URL:http://www.fujiwara-sc.co.jp/catalog/sel01.html

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 セルを超音波洗浄器で洗って、バラバラにしたこともあります。セルは、私にとっては、実験の最初の失敗。以後、失敗は数知れずですが、・・・。

>じゃあそれ以外で石英セルのほうがいい理由は?
正解は、「石英セルのほうがいいではなく...続きを読む

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実験器具の洗い方なんですけど今僕は使用したビーカー、メスシリンダーなどは専用のブラシに洗剤(石鹸)を塗りつけあわ立てて洗い、そして水道水できれいに洗い流しその後蒸留水で洗い流しています。この方法は問題ないですか?石鹸で洗うのって問題ありますか?「まずいかなぁ・・・」と思いながら洗っています。詳しい洗い方をご存知の方よろしくお願いします。あとメスピペットや駒込ピペットなどの細いものってどうやってあらえばいいんでしょうか?今は蒸留水で内側と外側をできるだけちゃんと洗い流すだけでのやり方です、よろしくお願いします。

Aベストアンサー

#1です(苦笑)
もう一つ言い忘れたことが…
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あまり硬いブラシなどで内部を擦ると、或いはあまりにも念入りに磨くと、内部容量が微妙に変化してしまい、正確な測定が出来なくなります。
注意して下さい…って、そんな事は「言わずもがな…」な事でしたか?(笑)
失礼いたしました^^;


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