プロトンNMRでピークが小さい理由

実験で、プロトンNMRを測定した際、目的物はベンゼン環がついているはずなのに７から8ppmの場所にピークは出ていません。
しかし、拡大してよく見ると7から8ppmにゴミのようなピークがありました。
ピークは、濃度によっても大きさは変わるのでしょうか。
また、不純物がある際、かなりピークの出方は変わるのでしょうか。

No.2 ベストアンサー 回答者： NiPdPt 回答日時： 2018/05/17 12:43

当たり前ですが、シグナルの強度（面積）は基本的に、その試料に含まれている1Hの数に比例します。

数が少なければシグナルは弱くなります。
これまた当たり前ですが、1Hの数は、その分子の数にも比例します。なので、想定した溶液に含まれる分子数が少なければ（＝試料の濃度が低ければ）シグナルは弱くなります。

それとスペクトル上でのピークの強度は、そのピークをどれだけ増幅して書くかにもよります。単純にピークの高さを高くしたいなら、縦軸方向にスペクトルを引き伸ばせば済む話です。ただし、S/N比というものもありますので、それをすればノイズレベルも上がります。

そう言った基本的なことは理解できてますか？それがわからないのであれば話が始まりません。
一般的なデータ処理ソフトであれば、デフォルトでは、最強のピークがスケールアウトとしないように表示します。なので不純物などのピークが強ければ、目的物のピークは相対的に弱くしか表示されません。しかす、最強ピークがスケールアウトしても構わずに縦軸方向に拡大すれば、それなりの強度になるでしょう。それでも見えないとか弱いとかいうのであれば、試料の量が少ないか、そもそもその物質ではないかのいずれかでしょう。

この回答へのお礼

基本がしっかりと理解できていないまま実験を行なっていました。
丁寧な説明ありがとうございます。
今回、試料の量は少ない、かつ溶媒が飛びにくいものであったため溶媒のピークがかなり大きく出てしまったと考えられるので、次回からしっかり溶媒をとばしてデータを綺麗にとろうと思います！
ありがとうございました！

お礼日時：2018/05/17 21:14

No.3 回答者： konjii 回答日時： 2018/05/17 15:59

失礼ですが、お使いのNMRは６０MHｚのFT機能のないタイプではないでしょうね。

FT-NMRで１００～２００MHｚであれば資料２ｍｇもあればきれいなチャートが測定できプロトンの存在比も正確に分かります。装置の部屋は温度管理下に置かれていますか。資料は高粘度状態や個体のままで測定していませんか。

この回答へのお礼

少し固体の残ったまま測定してしまいました！
機能についてはあまりよくわかりません。大学で使用しているものです。
とりあえずもう一度測定してみるつもりです。
ありがとうございました！

お礼日時：2018/05/17 21:08

No.1 回答者： doc_somday 回答日時： 2018/05/16 17:36

まず問題になるのは、純物質のチャートでは芳香環領域がどうなのかということです。

純物質でも小さいならそれは多くのプロトンや時には別の元素のスピンの影響を受けていることになります。
そして「濃度によっても大きさは変わるのでしょうか。また、不純物がある際、かなりピークの出方は変わるのでしょうか」という疑問は純粋な化合物と大きく変わっているか否かに依存しています。
濃度の影響を見るのは簡単ですし、不純物も純物にありそうな不純物を加えて測定してみればすぐ分かるのでは無いでしょうか？

この回答へのお礼

先生にも相談してみます
ありがとうございました！

お礼日時：2018/05/17 21:08