A 回答 (3件)
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No.3
- 回答日時:
経験上のアドバイスを!
原理原則からはアルコールで引いても、アセトンで引いてもピーク面積は異ならず、検量線は一致するはずです。経験上、GC分析で水は厄介ですね。分析条件(カラム、温度など)が悪いと、だらだら出ますね。
もしピーク面積が異なる場合、考えられることは
1)水、メタノールの分析条件が不適であること
カラムを変えるとか、温度を変えるとか、濃度を検討するとかが必要。
2)分析条件がいい場合は、水のピークに重なっていないか。ベースラインの乱れがないかなどチェックする必要があると思います。
私はよく再現性を注意していました。同じ試料を何回か打って、再現性がどのくらいあるかで分析の程度(分析条件の良し悪し)を判断してました。
No.2
- 回答日時:
溶媒と溶質が完全に分離して検出されるならば、
基本的に検量線は同じになるはず。
キャリアー中の試料の濃度を検出するだけだし・・・
ただ、#1の方の言うように、吸水性の強いカラムの場合、水がブロードに出てくるため、試料の検出時に水が存在し、誤差が大きくなる場合がある。
モレキュラーシーブ関係には良くある。
っていうか、モレキュラーシーブに水入れるなっていうのが正しいか・・
No.1
- 回答日時:
GC感度確認のための標準液を水ではなくAcetoneベースで調製する、と云う事でしょうか?
GCの試料はマイクロシリンジで採取・注入されるので体積基準の試料量になり、水ベースとAcetoneベースでは試料密度がかなり異なる(約2割)ので、これを考慮する必要があります。 GCカラムに注入したメタノールの絶対量を計算基準にすれば、どんな溶媒で感度を決めても同じ結果が得られると思います。
全てのカラムでは有りませんが、水のピークは綺麗な形にならずだらだらと出て来る場合があります。 このだらだら部分にメタノールが掛かると、定量精度が落ちます。
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