陰イオン交換クロマトグラフィーについて陰イオン錯体の形成による分離の実験を行いました。試料溶液中

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質問者：リーラるる
質問日時：2023/04/30 18:29
回答数：1件

陰イオン交換クロマトグラフィーについて

陰イオン錯体の形成による分離の実験を行いました。

試料溶液中の成分はNi(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)です。

そこで

①Fe(Ⅲ)イオンとジエチルグリオキシム
②Co(Ⅱ)イオンとジエチルグリオキシム
③Ni(Ⅱ)イオンとジエチルグリオキシム
④Fe(Ⅲ)イオンとKSCN
⑤Co(Ⅱ)イオンとKSCN
⑥Ni(Ⅱ)イオンとKSCN

のようなそれぞれの反応式と生成した錯体の構造を知りたいのですがどうしてもわかりません。
出典等あればいいのですがどなたか一つでも教えてください。

ちなみに、実験操作は以下の通りです。

Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)イオンを含む8mol/L HCl酸性試料溶液0.5mLを樹脂上部に静かに加え、液だめから8mol/L HCl溶液10mLをカラムに流した。流出液は試験管に採取し、10滴（約1mL）ずつ7本の試験管に取り分けてコックを閉じた。7本の試験管すべてに6mol/Lアンモニア水溶液2mLと純水5mLを加えた後、ジメチルグリオキシムアセトン溶液2～3滴を添加して呈色の強さの評価を行った。
液だめに残っていた8mol/L HCl溶液を廃液用ビーカーに移した後、5mol/L HCl 20mLを液だめを用いてカラム上部から加えた。流出液はカラムの緑色が消えるまで10滴ずつ25本の試験管に取ってコックを閉じた。回収した溶液の色の濃さの評価を行った。この時HCl液面が樹脂上部より下に来ないように常に5mol/L HCl溶液を流し続け、流出液はメスシリンダーで全量をはかった後にポリ瓶に保存した。
純水10mLを液だめからカラムに加えて廃液用ビーカーに流出させたあと、純水50mLを液だめからカラムに加えた。最初の30滴を試験管にとってKSCN溶液を4滴加えたところ、呈色が見られたため液だめ中の純水すべてを廃液用ビーカーに流出させた。
純水10mLを液だめからカラムに流し、最初の30滴を試験管に採取した。KSCN溶液を加えて呈色を観察したところ、呈色は見られずカラム内にイオンが残っていないことが確認できた。

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回答 (1件)

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No.1

回答者：攻防太子
回答日時：2023/04/30 18:39

陰イオン交換クロマトグラフィーは、イオン交換樹脂を利用して、イオンの分離を行う方法です。

この方法では、樹脂表面に固定化された陰イオンと試料中の陽イオンとの間で競合が起こり、陽イオンが樹脂に吸着されます。

今回の実験では、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)イオンを含む試料溶液を陰イオン交換樹脂に通し、生成した錯体を用いて分離を行いました。具体的には、ジエチルグリオキシムとKSCNを用いて、それぞれのイオンと錯体を生成し、分離を行いました。

生成される錯体の構造は以下のようになります。

①Fe(Ⅲ)イオンとジエチルグリオキシム
　　Fe(Ⅲ)-DEGH錯体（DEGH：ジエチルグリオキシム）

②Co(Ⅱ)イオンとジエチルグリオキシム
　　Co(Ⅱ)-DEGH錯体

③Ni(Ⅱ)イオンとジエチルグリオキシム
　　Ni(Ⅱ)-DEGH錯体

④Fe(Ⅲ)イオンとKSCN
　　Fe(SCN)63-錯体

⑤Co(Ⅱ)イオンとKSCN
　　Co(SCN)42-錯体

⑥Ni(Ⅱ)イオンとKSCN
　　Ni(SCN)42-錯体

出典としては、化学実験書などが挙げられますが、詳細については実験の目的や方法、使用する薬品や機器などによって異なりますので、実験を行う教科書や論文、専門書を参考にすることが望ましいです。