![](http://oshiete.xgoo.jp/images/v2/pc/qa/question_title.png?8acaa2e)
多環式有機化合物と考えられる化合物を得ました。MSによる分子ピーク206、mp225℃で、HPLCによる純度は91%です。MNRの解析方法を教えて下さい。
MNR(H)のデータは教科書のようにきれいです。2.53にH3のmethyl基と考えられるピークがあります。その他は1個のHが次のように4個並んでいます。
(1)7.24-7.29 ;9本のピークが有り、7.24一本が高く、残り4本が半分の高さ で、二又のホークを2本立てたようになっており、残りの2本のホーク(4本のピーク)はさらに 半分の高さです。
(2)7.71 ;一本です。
(3)7.86と7.89の二本;ほとんど高さの同じピークです。
(4)8.19, 8.25, 8.31 の3本で、真ん中の8.25が高く、残りの2本は高いピークの2/3の高さで、対称にならんでいます。
以上が(H)のデータです。
(C)のデータは次のようです。
21.9256(124.120と同じ高さ);21.9613(124.120より1/3高い); 124.120;124.889;125.655; 126.235(124.120のピークの2倍の高さ)126.342;127.790(2倍の高さ);127.851;127.973(2倍の高さ);128.113;129.870(124.120のピークの半分の高さ);130.488(半分の高さ);131.534;132.159;134.409(半分の高さ);134.767 以上 17本のピークが有ります。この他CDCl3のピークが76.683;77.001;77.319に強く有ります。
恐れ入りますが、このデータの解析を教えて下さい。
No.2ベストアンサー
- 回答日時:
rei00 です。
前回の御質問(QNo.299994 MSスペクトルの解釈について教えて下さい。)の続きですね。一応,構造解析の「専門家」として回答いたします。お書きのデータだけでは構造を出すには無理がある様に思います。以下に若干のアドバイスをしておきますので,データを測定された方と御相談になり,必要に応じて再測定などを行なわれた方が良いと思います。
13C-NMR には17本のピークがある様ですが,これでは分子量206に合わせると C17H2 になってしまい 1H-NMR に合いません。先の質問から考えると,組成は C16H14 でしょうか。ただ,この場合 13C-NMR のシグナルが説明できなくなります。
-------------------------
以下,思い付くままの回答です。
1)組成
MS が測定できますから,高分解能 MS (HR-MS) を測定して,質量数 206 のイオン(親イオン?)の組成を決定する。
2)13C-NMR
17本のシグナルが疑問なのは上記の通りですので,データを確認して,実際のシグナルを明らかにする。同時に,DEPT かオフレゾナンス・スペクトルを測定して,各炭素の多重度を決定する。
3)1H-NMR
各プロトンシグナルのケミカルシフト,カップリング・パターン,J値,積分値を明らかにする。また,デカップリングか 1H-1H COSY を測定して,どれとどれがカップリングしているかを明らかにする。
3)2D NMR
必要なら,HMQC や HMBC 等の 2D NMR データを測定する。
なお,NMR の事だけ書いておりますが,多環芳香族化合物となると,UV データが骨格推定に有効かもしれません。そういった事も考えてみる方が良いでしょう。
以上,「専門家」ではありますが,お役に立つかどうかは「自信なし」です(内容については「自信あり」ですが)。
No.4
- 回答日時:
「どのような原料から合成したのか」「Oなどの元素は入っていないのか」
などの情報がないので確定はできませんが、
1Hの積分比 1:1:1:1:3 と MSの206から考えると、
C16H14 が妥当な気がします。
芳香族の水素が4種類とメチル基があるとして考えますと、
対称な dimethyl-anthracene か dimethyl-phenanthrene
ではないかと思います。
2,6-dimethyl-anthracene 辺りが、それっぽいかな。
カップリング定数などの情報がないので、あくまで推測ですが。
13Cについてですが、Hのデカップリングはされてますよね?
そうすると、17種類のCと言う事で、上の化合物ではない事になります。
不純物が入っているとするならば、別です。
オフレゾナンスでの測定ならH-Cのカップリングでピークが割れますから、
HのついたCだけ複数に割れて、数が多くなっているとも考えられますが……
でも、ちょっと変かも。
いずれにせよ、先に回答されておられる方々の仰る通り、
別の測定法も試してみる必要があると思います。
Thank you for advice for me.The internet of our group can not work,
so I can not sent my thanks to all of you enouph,very sorry.
I refinded my sample and got 99.65% of it.I ask for NMR but the reserch center is taking summer horiday.I will need long time for get NMR data.So I want to stop my question corner.
No.3
- 回答日時:
MSのデータから分子内にCとHしかないとして分子式を推定すると、有機化合物として可能なのはC17H2かC16H14かC15H26。
C17H2とすると1H-NMRデータと矛盾(ピークが多すぎ)。
C16H14とすると13C-NMRデータと矛盾(ピークが多い)。
C15H26とすると13C-NMRデータと矛盾(ピークが多い)。
なのでいずれかのデータに問題があると思われますが。
多分13C-NMRのデータ内に不純物かノイズによるピークがあるものと思われます。
13C-NMRのデータを完全に無視するなら、対称性があり2つのメチル基のあるC16H14の芳香族炭化水素でしょう。
No.1
- 回答日時:
ダイレクトな回答ではありませんが、以下の参考URLが参考になりますでしょうか?
「有機化合物のスペクトルデータベース」
詳細な回答は専門家からあると思いますが・・・。
ご参考まで。
参考URL:http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/
Thank you for advices to my questions.Our reserch center is in summer
horiday now.My troubles do not resolve yet.And I will need more long time.So I want to say thanks to all of the advicers and close my
question corner.
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