医薬品の出荷検査、適合の条件は？

よろしくお願いします。
医薬品を輸入販売している会社で、出荷前検査の仕事をしています。

有効成分の確認試験で規格の９０％～１１０％の範囲で適合だそうです。

この範囲に入らないと何度も（入るまで？）何度も（多いときは５回も）やり直しているのですが、これに疑問を抱いています。

ミスは無かったかの意味でやり直すなら、最高で２回で十分だと思います。

分析結果が全てではなく、出た結果は誤差（本人の誤差、装置の誤差）を含んでいます。例えば、９５％と出たら、上下○○％の誤差を含んでいる）

コストも時間も掛けて、何十回もやり直して、たまたま１回範囲に入ればそれで良しとすることに果たして意味があるでしょうか？

例えば、分析する人間、装置全て（ｔ検定）を行い、『いずれの条件でも分析結果に有意差は無い』としてしまえば、多数回やり直すことに意味は無い、と立証できると思うのですが、いかがでしょうか？

お詳しい方、よろしくお願いします。

No.1 回答者： maruchoko 回答日時： 2007/09/01 16:08

私も以前、輸入時の医薬品の受け入れ検査をしておりました。

ＨＰＬＣやＧＣなどを使用して、有効成分の含有量を調べる試験です。
規格もkonia20さんと同じ、９０～１１０％の範囲で適合でした。
うちの会社の場合、やはり一度不適合な結果が出た場合、まず違う機械・溶媒（新しいもの）を使って再分析し、それでも不適合であれば、人を変えて再分析し、それでも不適合であれば出荷不可としていました。つまり、最高３回の分析ということでしょうか。
同じ試験を同じ人が何十回もやり直すというのは、はっきりいって無意味です。
なんの為の検査かわかりません。
最終的な出荷判定を下す上司の方が、出荷の遅ればかりを気にする人、自分の意見が言いづらい人、とにかく業務を滞りなく済ませたい人なんかですと、実際に分析する人間はそういう目に合いがちで結構大変ですよね←全然違ったらゴメンナサイ！少し私の愚痴が入ってしまいました(^^;)

うちの会社の場合だけかもしれませんが、取引先の製造工場（中国・タイなど）は勝手に指定とは違う着色料を使ってきたり、ある日突然、誰がどのように分析しても有効成分１３０％越えというような製品を送ってきてよくトラブルが起こっていました。
確かに製造コストは安いかもしれませんが、疑問に思うことも多かったです。
あまりに毎回分析値が変化して安定しない製品については、工場まで出向いて製造工程や現地での分析方法を再確認し、開発段階での分析方法に問題があるのではということで、バリデーションを一からやり直して手法自体を変更したものもありましたよー（^^;)

なんかまとまらない文章でごめんなさいね！

この回答への補足

ありがとうございました。

うちの会社も中国やタイの工場で作ったものを輸入して、日本の分析室で再分析（？）しています。

送られてきた分析結果を見ると、中国の分析室では、必ず１００％に近い良い数字が出るんですよ！！（不思議）

中国の分析室ってどのような感じですか？
ＨＰＬＣやＧＣのメンテなどはしっかりしているようですか？

補足日時：2007/09/01 21:48

No.2 回答者： simakawa 回答日時： 2007/09/01 17:50

承認規格が90～110%であれば，社内規格を設けなければ駄目ですね．

普通，95～110%等とします(出荷後の3年間なりの安定性を考えねば駄目です．)　それに規格内に入るまで試験をするなんていい加減すぎます．それでは規格の意味がありません．

この回答へのお礼

ありがとうございます。

社内規格の件、勉強になりました。
しかし、それでもかなりばらつくんですよね～。ばらつくので、
回数を重ねると規格に入ったりするんです。

お礼日時：2007/09/02 12:15

No.3 回答者： elpkc 回答日時： 2007/09/01 19:30

医薬品を分析する方法は、分析法バリデーションを満たした方法であるもので、

人が変わったり、日が変わったり、繰り返しても同じ結果が得られる方法です。
それが、ばらついて、たまたま入った結果でよしとするのは、
論外で、不良医薬品になりかねません。

もし、保健所の収去が有った場合、回収という事態に発展しかねません。

この回答へのお礼

ありがとうございました。

確かに、そうですよね、大変参考になりました。

お礼日時：2007/09/02 12:17

No.4 回答者： simakawa 回答日時： 2007/09/02 12:59

試験方法の見直しが必要と思われます．

万一，収去試験されたら，回収騒ぎになる可能性もあります．
トラブルが起きてからでは遅すぎます．
いい値が出るまでやるなんて社会に対しても，役所に対しても全く通じない話です．

この回答へのお礼

収去試験とは抜き打ち検査でしょうか？
上司に相談してみます・・・って聞いてくれるかな・・・。
ありがとうございました。

お礼日時：2007/09/08 14:52

No.5 ベストアンサー 回答者： maruchoko 回答日時： 2007/09/02 20:35

Ｎｏ．１です。

お礼ありがとうございます。

あくまでうちの会社が取引していた（過去に）製造工場なので、一般的なタイや中国の分析室がどのような状態かはわからないのですが、参考までに・・・

タイではＨＰＬＣやＧＣは、やや古いものを使用しており、定期的に点検しているかどうかはよくわかりませんでした。中国は比較的新しい機器を使用しており、分析室自体もキレイだったようです。
分析手法の細かい点で「えっ！そんなやり方でやるの？」というようなことがあり、色々とすり合わせが必要でした。（例：こちらが錠剤２０錠をすりつぶして前処理するところをスケールを変えて５錠で行っていた・こちらが錠剤を粉末状になるまですりつぶしていたところを、錠剤をおおまかに粉砕して大きなかけらが残る状態で抽出を行っていたなど。）
konia20さんの会社の取引工場での分析手法ではキレイな値が出ても、こちらの分析手法では誰がどのようにやってもうまくいかないというようなことが頻繁にあるのなら、やはり手法自体を見直す必要があるのでは・・・。
海外と日本の分析室とで意識のズレ・認識の違いがある場合があるので、製造工場とはこまめに連絡を取り合うことが大事なのかも（^^;）
う～む・・・。
とにかく規格値に入らないからといって、規格値に入るまで何十回も同じ分析を行うというのは、非現実的・非建設的で、だだのその場しのぎでしかないですよね！（>_<）

この回答へのお礼

錠剤をおおまかに粉砕して大きなかけらが残る状態で抽出を・・・とは
ちょっとびっくりですね。。。
でも、文章でＳＯＰを作っていれば、どういう状態まですりつぶすかなんてわからないですよね。
製造工場との連絡が大事ですね。
貴重な情報ありがとうございました。
なかなか、こんな情報、もらえないと思います。
本当に有難うございました。

お礼日時：2007/09/08 14:55