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化学の実験でピペットの検定を行うことになりましたが、なぜこのような実験を行うか分かりません。

この実験の化学的根拠は何でしょうか?

抽象的な質問で申し訳ありませんが、お分かりの方がいらっしゃいましたら、ぜひ教えて頂きたいと思います。

よろしくお願いいたします。

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A 回答 (5件)

ピペットで正確に蒸留水を秤量瓶にとり、その重量を測る実験ですね。

水は室温になるようにし、その温度での水の比重を使いピペットから流れ出た容量を決めます。同じ10 ccのピペットでもものによって微妙に容量が異なります。数値の精度は忘れましたがたとえば9.995 ccだとか10.003 ccだとか一つ一つにピペットについて、自分が特定のやり方(流出後膨らんだ部分を手で握るとか、壁に先端をつけて液を落とし、流出終了後軽く擦るとか)で、そのピペットを使った時のそのピペットの流出容量が決まります。自分の液の採取、液の落とし方の揺らぎの程度もわかります。ピペット毎にFactorを決め、本番の分析のとき、そのFactorをつかうのが正統的やり方です。ビュレットについても同様に目盛りに対応する補正グラフを作って、どこからどこまでの目盛りなら、このビュレットは何CCになると決めます。これで滴定をします。
どのようなものでも、自分で較正が出来るものは較正する、というのは教育としても重要な意味をもつと思います。
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この回答へのお礼

丁寧に説明して下さってありがとうございました。
とても参考になりました。

お礼日時:2008/10/13 10:53

精密の測定する為に定期点検・公正は皆さんが言うように必須&重要です。


ピペットだけではなく、水の重さを測っている天秤も公正が必要です。

精度と再現性の質問をされているので、
マイクロピペットになりますが、
http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd …
を参考にしてみてください。
図で解説しているので、分かりやすいと思います。

半分冗談で・・・
1つの器具が規格に入らず、頑張りすぎると
器具を検定しているのか、技量を検定しているか
分からなくなります (^^)。
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通常ピペットの検定は「測定誤差の決定(標準偏差)」、水の密度の確認、実験者の「技量」の確認、等の為、学生実験「無機化学実験(演習)」の最初に行われます。

この回答への補足

実験操作は下記の通りです。

1.30 ml試料管の重量を化学天秤で測定。
2.純水約40 mlを50 mlビーカーに入れて水温を計測。
3.この純水を5 mlホールピペットを用いて正確に量り取り,30 ml試料管の中に注ぎ込んで重量を測定。
4.このような操作を合計5回繰り返し,計算によってホールピペットの容積を求め,さらにその平均を求める。

得られた値から分散のグラフを描き、平均値やバラツキの範囲等が許容限度内に収まるかどうか検討することになっていますが、標準偏差は必要でしょうか?

補足日時:2008/10/13 11:00
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ピペットは、以前は計量法の検定を受けたものとなっていましたが、


現在は、日本工業規格に適合したものを使用することになっています。
規格に適合したものを使用する場合、別途校正は必要ありませんが、
規格内であっても、おのおの一本ずつ量り取る量が異なりますので、
正確にいくらとなっているのか知るために行うのが根拠となるでしょう。
また、学生実験なら、その検定を行う方法の実習でしょう。
経時的にも精度が変化しますので、古いものは、校正をするほうが望ましいでしょう。

この回答への補足

実験で用いる器具は、JIS規格に合格したものです。

実験器具は新しくはないので、精度は変化している可能性はありますね。

補足日時:2008/10/13 10:48
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「ピペットの検定」というのは、ピペットの容量が正確度、あるいは、


精度を確認するための実験のことを言われているのでしょうか?
もしそうだとしたら、測定器具、測定機器の校正というものを理解する
のに、重要な実験です。例えば、製薬メーカーで研究開発のための実験や、
品質管理のための試験をする際に使用する測定器具、測定機器は、校正が
必須となります。

もし全然違う実験だとしたら、実験の内容をきちんと説明していただいた
方が、的確な回答が得られると思います。また、学校の実験だったら、
まず先生に実験の意図を確認された方がいいでしょう。

この回答への補足

実験内容は、ピペットの正確度と精度を確認するものです。

測定する器具によって校正が必要なんですね。
実験器具は精密に作られているので、校正を行う必要がないと思っていました。

ありがとうございました。

補足日時:2008/10/13 10:42
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Q実験器具の精度について。

度々の質問ですみません。分析化学実習の課題なのですが、溶液の量を正しく計測するのにホールピペット、ビーカー、メスフラスコ、駒込ピペット、ビュレットの中で、計測精度が高いものと低いものを分けるのですが、実際測定してみて、ビュレットでは若干の誤差、ビーカーがかなり精度が低いということは大体分かったのですが、残りが比べても良く分かりません。ご存知の方、アドバイスをよろしくお願いします!!

Aベストアンサー

会社で分析試験をしている者です。
回答としましてはNo.3の方の意見の通りです。少しだけ補足入れますと、標線(目盛り)がどこまで周囲をカバーしてるかということが関係してると思います。メスフラスコ、ホールピペットを見ると標線が一周してますよね?必ず、前と後の標線が合致した時の目の高さやピペットの傾きで量り取らなければならないので、精度がいいと言われるのです。その他の器具は、標線の本数によって精度の良し悪しが決まると思います。

以下アドバイスです。参考までにお読みください。
メスフラスコ、ホールピペットは一定量を精度よくとることができますが、正しい操作方法(標線に合わせるとき特に注意)を行わないと全く意味がなくなります。また、ホールピペットは吸い上げる際に安全ピペッター(ゴム製で吸い上げる器具)を使用したほうがいいです。口で吸い上げますとピペット先端から空気が入ったときに大変危険です。一気に口の中に溶液が入ってきます。学生のころ何度かナトリウムを吸いました(泣)
ビュレットはよく中和滴定するときに使いますね。
駒込ピペットはスポイト(俗に乳首と言います^^;)を頭部分につけて使用します。実験すればお分かりいただけると思いますが、安全ピペッターと違い、一定量で止めることができません。自力で希望の量を止めるのはかなり難しいです(液がプルプルして取れません)。だいたいの量を素早く量り取りたいときには便利ですよ。
ビーカーは目盛り打ってありますが、ほとんど意味ないです。あくまでも目安です。280mlを量っても300mlを超えた表示になったりしちゃいますから。

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参考URL:http://www.kai.ed.jp/news/jcpage/jchmenu.html

会社で分析試験をしている者です。
回答としましてはNo.3の方の意見の通りです。少しだけ補足入れますと、標線(目盛り)がどこまで周囲をカバーしてるかということが関係してると思います。メスフラスコ、ホールピペットを見ると標線が一周してますよね?必ず、前と後の標線が合致した時の目の高さやピペットの傾きで量り取らなければならないので、精度がいいと言われるのです。その他の器具は、標線の本数によって精度の良し悪しが決まると思います。

以下アドバイスです。参考までにお読みください。
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Q吸光度の単位

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Aベストアンサー

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それとも、ピペット操作が雑なのか?
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余分な蒸留水を除去しています。

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判定基準を独自に変えて良いものなのか?
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業者に出せばお金もかかりますし…。
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宜しくお願い致します。

Aベストアンサー

こんにちは。
エッペンドルフのピペットの検定で、正確性 再現性共に許容範囲を超えてしまうとの事 心配ですね。
許容範囲を超えてしまうのは 操作上の理由あるいは ピペット本体の不具合による理由が考えられます。
もし操作上の理由とした場合の注意点について、私の分かる範囲でお伝えします。
まず蒸留水の温度管理と同じくピペットの温度も大切らしく、蒸留水と同様に 23度位の室温に馴染ませてから測定すると良いようです。ですので、温かい手で持つ時間はなるべく短くするように心がけて 蒸留水を吐出したらすぐ ピペットをスタンドにかける等とされると良いと思います。
それからチップの周りをキムワイプでふいているとありましたが、これは測定値のばらつきの原因にもなりますし、手でピペットを持つ時間が長くなるのでお勧めできません。チップを拭くより チップを蒸留水にあまり深く入れないようにされた方が 安定すると思いますよ。それから 操作に関する事や検定等で 色々悩んでいらっしゃるならエッペンドルフ(株)社へ問い合わせをされると良いと思います。相談に乗ってくれるはずです。
検定がうまく行きますように。

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Q金属錯体の特有の色について

二価の銅イオンを含む水溶液は、青色を呈するのに、どうして一価の銅イオンを含む水溶液は無色なのですか?ナトリウムイオン、カリウムイオンも水溶液中では無色である理由も気になります。イオンの電子配置と何か関係があるのでしょうか?

Aベストアンサー

honeyBさんがどの程度の基礎知識をお持ちか分かりませんが,とりあえず非常に簡単なところから述べさせていただきます。

地面に落ちているボールを拾い上げると,ボールは位置エネルギーを受け取ってエネルギーの高い状態,つまり落ちる危険性のある状態になります。分子に光を当てると,分子は光のエネルギーを受け取ってエネルギーの高い状態になります。この分子の初めの状態を「基底状態」,エネルギーの高い状態を「励起状態」と言います。

この両者には決定的な違いがありまして,ボールの位置エネルギーは連続的な値を取れますが,つまりボールは好きな高さまで連続的に持ち上げることができますが,分子の励起エネルギーは飛び飛びの値しかとれません。よって,分子が吸収できる光のエネルギーも,飛び飛びの値しかとれません。分子が吸収する光のエネルギーと光の振動数との関係は,E=hνという式によって表されますので,分子が吸収する光の振動数も飛び飛びの値をとります。このことが,分子が色を持つ根本的な原因になっています。

分子が色を持つには,分子が可視光に相当する振動数の光を吸収する必要がありますが,これに相当する励起エネルギーは分子内の電子遷移に対応します。そして,電子遷移には大雑把にπ-π*遷移,n-π*遷移,d-d遷移,CT遷移などの種類がありますので,分子の色を説明するにはこれらの電子遷移の有無,および分子軌道の対称性(対称性によって電子遷移の許容・禁制が決まる)を考えれば良いということになります。

錯体の色については,配位子が単純である場合はd-d遷移,CT遷移のみを考えれば説明が付きます。この中で,d-d遷移は禁制遷移,CT遷移は許容遷移であるため,モル吸光係数が1000 cm2/mmol程度の錯体はd-d遷移による呈色のみであると考えることができます。

ここでご質問の件ですが,Cu2+は最外殻の3d軌道に電子が9個入ったd9錯体ですので,八面体構造の場合は3d軌道内(より具体的には3d_xy→3d_z2)でd-d遷移が起こります。そして,このd-d遷移が原因でCu2+の錯体はブルーに呈色します。一方,Cu+はd10錯体ですので,完全に閉殻構造となりd-d遷移は起こりません。単純な配位子では他の電子遷移も起こりませんので,Cu+の錯体は大抵無色になります。K+もNa+も同様に閉殻構造ですので,やはり無色です。

最後に。電子軌道と不連続なエネルギーについては物理化学(量子力学)の成書を,錯体の色に関する理論(配位子場理論,ヤーンテラー効果)については無機化学(錯体化学もしくは配位化学)の成書をご覧になれば,より一層理解が深まると思います。

honeyBさんがどの程度の基礎知識をお持ちか分かりませんが,とりあえず非常に簡単なところから述べさせていただきます。

地面に落ちているボールを拾い上げると,ボールは位置エネルギーを受け取ってエネルギーの高い状態,つまり落ちる危険性のある状態になります。分子に光を当てると,分子は光のエネルギーを受け取ってエネルギーの高い状態になります。この分子の初めの状態を「基底状態」,エネルギーの高い状態を「励起状態」と言います。

この両者には決定的な違いがありまして,ボールの位置エネル...続きを読む

Qガラス器具の許容範囲誤差と有効数字

大学の実験レポートを執筆中なのですが、ガラス器具を用いた計測結果の扱いについて質問です。
化学の基礎実験でホールピペットやビュレットといったガラス器具を用いたのですが、計算の際に数値の精度を考慮して計算しなくてはなりません。
一般に有効数字の最後のけたには曖昧さが含まれるときいたことがあります。とある文献には25mlホールピペットの許容範囲誤差は±0.03mlとありましたので、溶液を25ml計量した場合、小数第2位に曖昧さがあると考えて25.00mlとして考えていいのでしょうか?
また、こういった数値の扱いに詳しい参考書があれば書名を教えていただけると助かります。

Aベストアンサー

分析化学では、有効数字の最後のけたに曖昧さを含めるのがふつうです。ですので、許容範囲が±0.03mLだったなら、小数第2位に曖昧さがあると考えて25.00mLとします。25.0mLとしてはいけません。

参考書
James N.Miller, Jane C.Miller著 ; 宗森信, 佐藤寿邦訳
「データのとり方とまとめ方 : 分析化学のための統計学とケモメトリックス」共立出版, 2004年.
http://ci.nii.ac.jp/ncid/BA6720450X

QExcelでCVを計算するには

Excelを使ってCV(変動係数)を計算するにはどうすればいいのでしょうか。

Aベストアンサー

CV(変動係数)=標準偏差/平均

今、範囲(A1:Z1)にデータがあるとして


標準偏差=STDEVP(A1:Z1)

平均値=AVERAGE(A1:Z1)

従って CV=STDEVP(A1:Z1)/AVERAGE(A1:Z1)

で如何でしょう?

標準偏差に不偏標準偏差を使う場合はSTDEV(A1:Z1)にしてください。

Q吸光光度法の検量線について

検量線を作成し、データーにばらつきが生じた場合はどのようにすべきなんでしょうか。無理やり線でつなぐのかなと思っているのですが・・回答をお願いします。

Aベストアンサー

 検量線を引くための標準液は、0を含めて、6点取っています。標準液を調製しやすいように、例えば、0、1、2、3、4、5 mg/mlなど。これを5点検量(0は、普通対照に利用するので)と称しています。4点の場合もあります。
 基本は、グラフを書いて、1点がヅレていたら、それは無視して検量線を引く。2点ズレテイタラ、こりはヒドイので、やり直す、と言うのが教科書です。

 正確にするために検量線を2連(2回)して、その平均を取る、というバカな教えをする教員もいますが(それなら、2連より10連、100連の方が正確、と毒づいています)。
 
 実験のテクニックが難しくて、全体がばらつく場合もあります。この場合は、5点ではなく、10点とか、測定する回数を増やしたりして、信頼性を高めるしかありません。検量線は、もちろんパソコンで引きます。また、サンプルの測定も、一回だけではなく、数回測定して、平均値を去る必要があります。

 化学反応は、バラツキマセン。しかし、生物のサンプルは、個体差があるので、最低3回は測定して、平均と標準偏差を示します。例えば、血糖値を測定するときに、血液中のグルコースの測定は、ばらつかないので1回で十分。しかし、A、B、Cサンそれぞれの値は異なるので、ヒトの血糖値となると、最低3人は測定しなければなりません。
 同じサンプルを測定して、値がばらつくのは単に腕が悪いだけです。学生だと5%程度、慣れると2%以内、分析のプロだと0.5%の誤差でもウルサク言います。
データがばらつく原因を考え、検量線とサンプルの測定回数を決めてください。

>無理やり線でつなぐのかなと思っているのですが
測定した点をつないだりしているのでしょうか。それはヤリマセン。昔は、測定した点の近くをなるべく通る直線(場合によっては曲線)を、慣れを頼りに引いていました。今ではパソコンがあるので、回帰式を出します。これが検量線になります。最近は、機器に検量線を自動的に描き、濃度まで計算しているのが、普通です。
 回帰式の相関係数が、0.98以上あれば信頼していますが、0.95だとやり直すかどうか迷います。

 検量線を引くための標準液は、0を含めて、6点取っています。標準液を調製しやすいように、例えば、0、1、2、3、4、5 mg/mlなど。これを5点検量(0は、普通対照に利用するので)と称しています。4点の場合もあります。
 基本は、グラフを書いて、1点がヅレていたら、それは無視して検量線を引く。2点ズレテイタラ、こりはヒドイので、やり直す、と言うのが教科書です。

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Qオゾンの配位結合について

一浪・化学偏差値60強の者です。

オゾンは、三つ目の酸素(O)が配位結合している、と問題集にありましたが、どのように配位しているのか、疑問に思っています。

酸素は、 :O::O:
      .. ..

のような電子式になると思います。
それに、酸素  .
:O.
..

が配位すると、

:O .
..
:O::O:
.. ..

 ↑このようになるのでしょうか?
よろしくお願いします!!

Aベストアンサー

まず、配位結合について説明します。
共有結合の場合には、結合している2個の原子が同数の(つまり、単結合では1個ずつ、二重結合では2個ずつ)電子を提供し、それらを共有しているのに対し、配位結合では、一方の原子が提供した電子対を共有しているという点が異なっています。
例えば、アンモニウムイオンを考える際に、アンモニアの窒素原子上の非共有電子対にH+が結合しており、形式的に窒素の持っていた電子対を共有することになるために、配位結合であると考えられます。

オゾンの結合は、
O=O→O (ただし→は配位結合で、オゾンは折れ曲がった形状の分子)
となります。
上のように書いた場合に、左端のOは酸素分子の場合と同じです。
中央のOは、酸素分子のOが持っていた非共有電子対の内の一方を配位結合に用いていることになります。
右端のOは、もともと6個の価電子を有しているところに、中央のOからの電子対を受け入れることになりますので、価電子は8個になり、オクテット則に従います。
coffeebeatさんの書かれたオゾンの電子式の上側のOが、小生の説明の右端のOに相当しますが、coffeebeatさんの式の中の不対電子は電子対でなければなりません。そうでないと電子数が合わなくなるはずです。

なお、実際のオゾン分子は、O=O→OとO←O=Oの「共鳴混成体」であり、両端のOは等価であり、2本のO-O結合も等価になっています。

配位結合に対する別の説明として、以下のものがあります。
(1) O=O + O → O=O+・ + ・O-
(2) O=O+・ + ・O- → O=O+ーO- (電子対は省略してあります)
つまり、(1)O2分子の価電子の内の1個が原子状のOに移動する。
(2)その結果、不対電子が生じるので、それを使った共有結合が出来る。
この結合を考える際には、2個のO原子状に電荷(形式電荷)が残るので、それを表記することによって電子数をオクテット則に合わせます。
この場合にも「共鳴」によって、両端のOは等価になります。

価電子をうまく書けないので、わかっていただけたかどうか心配ですが・・・

まず、配位結合について説明します。
共有結合の場合には、結合している2個の原子が同数の(つまり、単結合では1個ずつ、二重結合では2個ずつ)電子を提供し、それらを共有しているのに対し、配位結合では、一方の原子が提供した電子対を共有しているという点が異なっています。
例えば、アンモニウムイオンを考える際に、アンモニアの窒素原子上の非共有電子対にH+が結合しており、形式的に窒素の持っていた電子対を共有することになるために、配位結合であると考えられます。

オゾンの結合は、
O=O→O...続きを読む

Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
宜しかったら、恐縮ですが、以下の具体例で、『噛み砕いて』教えて下さい。
(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを2乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
で標本データの時はSTDEVを使って、母集団の時はSTDEVPをつかうことになります。
公式の違いは分母がn-1(STDEV)かn(STDEVP)かの違いしかありません。まぁ感覚的に理解するなら、分母がn-1になるということはそれだけ結果が大きくなるわけで、つまりそれだけのりしろを多くもって推測に当たるというようなことになります。
AとBの違いがあるかないかという推測をする時、通常は標本同士の検証になるわけですので、偏差を余裕をもってわざとちょっと大きめに見るということで、それだけ確証の度合いを上げるというわけです。

Qエクセルで計算すると2.43E-19などと表示される。Eとは何ですか?

よろしくお願いします。
エクセルの回帰分析をすると有意水準で2.43E-19などと表示されますが
Eとは何でしょうか?

また、回帰分析の数字の意味が良く分からないのですが、
皆さんは独学されましたか?それとも講座などをうけたのでしょうか?

回帰分析でR2(決定係数)しかみていないのですが
どうすれば回帰分析が分かるようになるのでしょうか?
本を読んだのですがいまいち難しくて分かりません。
教えてください。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるための指数表記のことですよ。
・よって、『2.43E-19』とは?
 2.43×1/(10の19乗)で、
 2.43×1/10000000000000000000となり、
 2.43×0.0000000000000000001だから、
 0.000000000000000000243という数値を意味します。

補足:
・E+数値は 10、100、1000 という大きい数を表します。
・E-数値は 0.1、0.01、0.001 という小さい数を表します。
・数学では『2.43×10』の次に、小さい数字で上に『19』と表示します。→http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%8C%87%E6%95%B0%E8%A1%A8%E8%A8%98
・最後に『回帰分析』とは何?下の『参考URL』をどうぞ。→『数学』カテゴリで質問してみては?

参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%9B%9E%E5%B8%B0%E5%88%86%E6%9E%90

★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるた...続きを読む


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