ガスクロの測定値の疑問

GCを覚え始めているものです。
標準試料にて３点（１、５、１０ppm）検量線を作りました。
この検量線にて、未知試料（仮に５０ppmだった場合）の分析を行った場合、測定した値は当てにならないのでしょうか？

No.4 回答者： zep1100 回答日時： 2003/10/12 23:53

当てになるならない、というよりも

検量線から外れた値を測定値としてはならない、
と言うのが分かりやすい言い方かと。
（分析者として心がけて下さい）

＃１の方も仰るようにＦＩＤであれば直線性の高い検出器なので
再分析の参考値にはなると思います。

これが全てではありませんが、通常は下記の操作を行い結果を定量し直します。

1.再度検量線を定量結果と思われる範囲で引き直す。（検量線の直線性が取れている場合）
2.試料を検量線の範囲に入る様に希釈する。（検量線の直線性が取れない場合）
3.濃縮作業を行っているのなら、濃縮倍率を下げる。
4.試料量を少なくする。（少なくし過ぎると再現性が落ちます）
5.希釈操作を行っているのなら、希釈倍率を上げる。（希釈倍率を上げすぎると再現性が落ちます）
6.ガスクロへの打ち込み量を減らす。（少なくし過ぎると再現性が落ちます）

この回答へのお礼

返信ありがとう御座いました。
アドバイスを参考にGCを覚えて行きたいと思います。

p.s.お礼が遅くなってしまいすみませんでした。

お礼日時：2003/10/15 17:42

No.3 回答者： TEOS 回答日時： 2003/10/12 12:20

＃２さんのコメントを見て、気が付きました。

曖昧なコメント書いて御免なさい。
朝から寝ぼけてました。

サンプルを今有る標準試料で同定しておいて、
それに見合う濃度の検量線を作るのが普通でしたね。

最近　検量線を作って無いので、憶測で書いてしまいました。勉強中の方には　不適切なコメントでした。　

この回答へのお礼

返信ありがとう御座いました。
アドバイスを参考にGCを覚えて行きたいと思います。

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お礼日時：2003/10/15 17:43

No.2 ベストアンサー 回答者： pricedown 回答日時： 2003/10/12 11:23

あてになりません。

検量線のレンジから外れているからです。50ppmを定量したいときには、50ppmを含む範囲で検量線を作成する必要があります。

例えば、平成9年に厚生省医薬安全局から出された「分析法バリデーションに関するテキスト（実施方法）について」によると、医薬品の原薬又は製剤を定量するときには、予想される試料検体濃度の80～120％の範囲を少なくともカバーする必要があります。この「テキストについて」は参考ＵＲＬからら開けますのでご覧下さい。検量線を作るときの基本的な方法が記載されています。これを基準にして、許容される範囲内で手を抜いて素早く正確に分析できる手法を確立してください。

なお検量線のレンジを広めすぎると定量の精度は落ちるので注意してください。未知反応の転化率を求める場合などのように、大まかな定量値で良い場合には、広いレンジの検量線（例えば対数プロット）でＯＫですが、精密に純度決定をしたい場合などにはなるべくレンジを狭めて検量線を作ることが重要です。

あまりにも酷い出鱈目なのであえてコメントしておきますが、FIDであれば検量線に乗るという話は根拠のない大間違いです。嘘八百もいいところです。FIDやTCDは検出器の種類に過ぎず、「この検出器を用いれば検量線の上に乗る」というものではありません。たしかに微量な成分を検出する能力はTCDよりもFIDが優れていますが、それは再現性や直線性の高さとは全く関連がありません。全く何の経験者なのやら。

参考URL：http://www.nihs.go.jp/dig/ich/qindex.html

この回答へのお礼

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お礼日時：2003/10/15 17:43

No.1 回答者： TEOS 回答日時： 2003/10/12 06:59

ガスクロは　ＦＩＤだと仮定すれば、問題なく検量線の上に乗ると思います。

　精密分析ならカラムは　キャピラリの方が分離が良いよ。

ＴＣＤを使用の場合は、低濃度の試料で再現性が有るか
不安ですね。　１ＰＰＭだとピークが出るのかな？？

お使いのガスクロは　何でしょうね？？