ラスト法以外の分子量の測定法について詳しく教えてください。

A 回答 (2件)

すみませんが,ご質問の内容が良くわかりません。

どの様な分野のラスト法で,どの様なものの分子量の測定法でしょうか。

ちなみに,検索エンジンで検索してヒットする「ラスト法」は,アレルゲンと結合する「IgE」(免疫グロブリンE)の量を測定するもので,分子量の測定法ではありません。

なお,分子量測定の方法としては,質量分析(マススペクトル),電気泳動,ゲル濾過などですが・・・。
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同じような質問をされてますが、まずはご自分で調べてから質問されては如何でしょうか?


どのような意図の質問でしょうか?
レポートでしょうか?

補足お願いします。
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Q粘度測定以外の分子量測定法(それぞれの理論と長所、短所)

分子量測定の実験で、
粘度測定(PMMAの粘度測定を行い、粘度平均分子量(Mv)を決定する。「試薬:トルエン、アセトン、ポリメタクリル酸メチル」)
という実験したんですけど、他の分子量測定法を二つ以上あるみたいなんです。
その2つ以上の分子量測定法を教えてくれませんか??
{1)それらの理論と、2)それぞれの長所、短所}
を中心にお願いしたいのですが・・・

また、どこかいいサイトがあったら教えてください。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

こんばんは

多少Web検索してみたのですが、
どうも光散乱法とサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)の2つが主流のようですね。
参考URLの記事を引用すると(理論はさておき)、以下の通りです。

(1)光散乱法
 「SI単位にトレーサブルであり、低分子量から高分子量まで幅広く適応可能であるなどの長所をもっている。レーザー光源の出現により測定が幾分簡単になった。」
(2)サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)
 「操作が簡単、分子量分布についての情報も得られるなどの理由で光散乱に比べ汎用されている。多くの場合絶対的な分子量を得ることができないのが最大の欠点である。」
 よく耳にするGPC(ゲル浸透クロマトグラフィー:Gel Permeation Chromatography)は、SECの一つとのことです。

参考URLでは、新しい測定方法として、マトリックス支援レーザー脱離・イオン化飛行時間型質量分析法(MALDI-TOFMS)法について、以下のように記載しています。
 「近年マトリックス支援レーザー脱離・イオン化飛行時間型質量分析法(MALDI-TOFMS)法が直接絶対分子量を測定できる方法として注目され、装置もかなり普及して来ているが、定量性に欠ける、事実上高分子量領域まで測定できないなど、精密な分子量計測法としての問題がある。」

その他にも以下の測定法がありました。(それぞれPMMAなどのポリマーの分子量測定に有効かどうかはわかりません)
・IAMS(イオン付着質量分析法)
 分子量1000程度までの高分子化合物
・電気泳動法
・浸透圧法(低分子用?)
・凝固点降下法(低分子用?)
・マススペクトル

ご希望のような理論、長所、短所をまとめたようなサイトは私には見つけられませんでしたので、光散乱法やSECなどを個別に調べ、まとめられたほうが良いかも知れませんね。

※参考URLは、”分子量測定”で検索してみてください。

#1さんが紹介されているサイトに良い回答が返ってくるといいですね。

参考URL:http://mandala.t.u-tokyo.ac.jp/~project/DB/reports/tatepj/keisoku/H13/H13kei1.pdf

こんばんは

多少Web検索してみたのですが、
どうも光散乱法とサイズ排除クロマトグラフィー(SEC)の2つが主流のようですね。
参考URLの記事を引用すると(理論はさておき)、以下の通りです。

(1)光散乱法
 「SI単位にトレーサブルであり、低分子量から高分子量まで幅広く適応可能であるなどの長所をもっている。レーザー光源の出現により測定が幾分簡単になった。」
(2)サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)
 「操作が簡単、分子量分布についての情報も得られるなどの理由で光散乱に比べ汎用されて...続きを読む

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 大学で使われる教科書には必ず乗っていると思います。高分子の極限粘度と分子量には[極限粘度]=K×[分子量]a乗(K、aはポリマーハンドブックなど一般のポリマーについては文献値があります。)が成り立つからなのですが・・・・。
 
 極限粘度とは数個の濃度の違う高分子溶液の粘度を求めて、これを0に補外した濃度0の点の高分子溶液の粘度です(これも教科書に書かれています。補外の仕方にはいろいろありますが、近似式が直線だとした場合は切片です。)濃度0の時の高分子溶液の粘度??と思われるかも知れませんが、溶媒自体の粘度じゃないのと思われるかも知れませんが、大量の溶媒の中に高分子1分子のみがぽっつ~んといる状態をイメージしてください。このときの溶液の粘度が極限粘度です。
 
 ここからが高分子の特徴的なところだと思います。低分子の場合、1分子のみ溶媒の中にいても粘度はかわらないのですが、高分子は鎖がゆらゆらしており、その鎖はとても長い。長いために1分子の存在でも溶媒の粘度に影響を与えます。鎖が長いほうが、粘度が高くなりそうなのはイメージしやすいのではないでしょうか?
 とても簡単なイメージですが、上にあげた式は、高分子1分子が溶媒に溶けた時の粘度とその高分子1分子の分子量の関係を示しているとでも考えてもらったらよいのではないでしょうか。

 式は教科書をみればすぐわかると思うので、どちらかというと私が考えている概念を書いてみました。専門家からみれば??のところもあると思いますが参考なったらよいです。

 大学で使われる教科書には必ず乗っていると思います。高分子の極限粘度と分子量には[極限粘度]=K×[分子量]a乗(K、aはポリマーハンドブックなど一般のポリマーについては文献値があります。)が成り立つからなのですが・・・・。
 
 極限粘度とは数個の濃度の違う高分子溶液の粘度を求めて、これを0に補外した濃度0の点の高分子溶液の粘度です(これも教科書に書かれています。補外の仕方にはいろいろありますが、近似式が直線だとした場合は切片です。)濃度0の時の高分子溶液の粘度??と思われるかも...続きを読む

Q分子量の測定(デュマ法?) についてご回答ください(修正)

1. 乾いたフラスコ・アルミ箔・輪ゴムの質量合計<W1>を秤量する。2. 1リットルビーカーの中の水を沸騰させる。3. 四塩化炭素(約3ml)をフラスコに入れ、アルミ箔でフラスコの口を覆って輪ゴムで留め、アルミ箔の中央に針で穴を開ける。4. フラスコを沸騰した湯の中に入れ、フラスコ内の四塩化炭素が完全に気化してから3分そのまま加熱し続けてから取り出して放冷する。フラスコ外部の水滴を取った後、アルミ箔と輪ゴムをつけたまま質量<W2>を秤量する。5. フラスコから輪ゴム・アルミ箔・四塩化炭素を取り除き、フラスコに水を満たして、その水の体積を測定して、フラスコ内の体積<V>を測定する。 これから状態方程式M=(W2-W1)×R×(273+t)÷(P×V)を使って四塩化炭素の分子量を測定するという実験内容で、以下の四つの内容について調べてくるよう言われたのですがわからないのでご回答ください。 a) この実験ではじめに入れた四塩化炭素約3mlの質量を秤量しなくていいのは何故ですか? b) フラスコ内の四塩化炭素が気化した後、三分加熱を続けたのは何故ですか? c) この方法によって分子量を求めるためには、液体の沸点や気体密度についてどんな制限がありますか? d) 四塩化炭素の分子量(154)が既知であるとして、実験で求めた分子量Mを以下の式に代入して、その数値が何を意味すると考えられますか? (154-M)÷154×100(%) e) 絶対温度は、室温の温度を代入すべきですか、それとも四塩化炭素が気化したときの湯の温度を代入すべきですか?

1. 乾いたフラスコ・アルミ箔・輪ゴムの質量合計<W1>を秤量する。2. 1リットルビーカーの中の水を沸騰させる。3. 四塩化炭素(約3ml)をフラスコに入れ、アルミ箔でフラスコの口を覆って輪ゴムで留め、アルミ箔の中央に針で穴を開ける。4. フラスコを沸騰した湯の中に入れ、フラスコ内の四塩化炭素が完全に気化してから3分そのまま加熱し続けてから取り出して放冷する。フラスコ外部の水滴を取った後、アルミ箔と輪ゴムをつけたまま質量<W2>を秤量する。5. フラスコから輪ゴム・アルミ箔・四塩化炭素を取り除き...続きを読む

Aベストアンサー

状態方程式はその名のとおり、あるひとつの状態についての方程式です。
つまり、どの時点での状態(温度・体積・圧力)かを統一しなければなりません。
この実験では、4.で四塩化炭素が完全に気化して十分に安定な状態になった状態に注目しています。
安定な状態とは、アルミ箔の穴からの気体の出入りが見かけ上なくなった状態です。
なぜこの状態を用いるかといえば、気体状態の四塩化炭素の体積と圧力が一目瞭然で、面倒な測定の必要がなくなるからです。
つまり、体積はフラスコの体積そのものであり、圧力は実験室内の気圧に一致しているからです。
もちろん温度は沸騰水の100℃に一致しているはずです。

以上のことを踏まえればわかりますね。
a)3mlを正確に測ったところで4.の状態では気化して一部フラスコ外に出ていっていますからフラスコ内に四塩化炭素がどれだけあるかわかりませんね。
b)気化してすぐではフラスコ内の圧力が高くなっていて、室内の気圧を利用できませんね。
c)測定する物質の沸点が100℃以上だったら沸騰水を利用して「完全に気化」はできませんね。
W1は実は(乾いたフラスコ+アルミ箔+輪ゴム+『フラスコ内の空気』)の質量です。
そしてW2を測定したのは放冷した後ですから、温度が下がった分だけフラスコ内の気圧が下がり、フラスコ外の空気がフラスコ内に入ってきます。
だから、W2は(乾いたフラスコ+アルミ箔+輪ゴム+『再び液化した四塩化炭素』+『まだ気体状態の四塩化炭素』+『入ってきた空気』)の質量です。
だから本来(W2-W1)は実際の四塩化炭素の重さよりも、「気体状態の四塩化炭素」の体積に相当する空気の質量の分だけ軽くなっています。(ここを理解するのが難しいかもしれない)
だから一般的には放冷後の室温における四塩化炭素の蒸気圧と空気の密度を用いて質量を補正します。
しかし、気体密度が四塩化炭素と空気とでそれほど変わらないのであれば、上のことは無視できます。
d)その式であらわされたものを相対誤差と呼びます。参考URL参照。
e)すでに述べたとおりです。

以上をまとめればよろしいかと思います。

参考URL:http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=401254

状態方程式はその名のとおり、あるひとつの状態についての方程式です。
つまり、どの時点での状態(温度・体積・圧力)かを統一しなければなりません。
この実験では、4.で四塩化炭素が完全に気化して十分に安定な状態になった状態に注目しています。
安定な状態とは、アルミ箔の穴からの気体の出入りが見かけ上なくなった状態です。
なぜこの状態を用いるかといえば、気体状態の四塩化炭素の体積と圧力が一目瞭然で、面倒な測定の必要がなくなるからです。
つまり、体積はフラスコの体積そのものであり、圧...続きを読む

Q粘度測定法の限界(得られた分子量がなぜはずれたか??)

分子量測定で粘度測定法をやったのですが、
35万のはずが25万でした。

課題で、こういうのが出ました。
1.得られた分子量がなぜはずれたのか??
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(1)は、実験にあたっての粘度計の洗浄、ゴミの除去、粘度計の振動に十分に注意を払っても完全に防ぐことができないから。
また、ストップウォッチで測定すると、人によって多少誤差がでるから。
という解答でどうでしょうか??まだ不足不満があるとは思いませんが・・・

(2)よく分からないんです。意味不明・・・
どうか教えてください。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

高分子の合成の際は、末端剤とモノマーの比だけでは単純に分子量は
決まりません。長く成長する分子もあれば短く終わってしまうものも
あり、重合停止の時点でまだモノマーが残っている場合だってあります。
反応温度や反応時間を変えても差が出ます。なので、測定による誤差の
前に合成段階で発生してしまう誤差をまず考慮する必要があります。

さらに、数平均分子量Mnで換算するのか重量平均分子量Mwで換算
するのか、検量線として目安にする標準高分子と同じ傾向を示す
ものなのかによってもある程度誤差が出ます。各測定操作の前後の
カラム洗浄をきちんとしているか、標準検量線も1・2ヶ月に
一度更新しているかなど、不確定要素はまだまだいっぱい考え
られます。逆にストップウォッチの誤差はほとんどないでしょう。
押すタイミングがコンマ数秒変わった程度でそんなに大きな
誤差は出ません。

実際の実験では、教科書の理想の理屈だけでは済まない事がいっぱい
あります。今後もいろいろ悩んで考えて、覚えて行って下さいね。


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