出産前後の痔にはご注意!

蛍光X線分析について教えて下さい。

定量分析では、元素単体についてwt%等での定量値が示されるのか、または化合物として定性し(例えばMOx等)、そのwt%を示すのでしょうか。

あるいは、元素毎や化合物としてなど、分析を行う際に選択できるものなのでしょうか。

初歩的な質問ですが、宜しくお願いします。

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A 回答 (2件)

specialtroupe さん、はじめまして。



蛍光X線について色々と知りたいようですね。
一応、ここでの質問には、私のわかる範囲で、出来る限り、意に沿う
よう努力して書いてみます。

蛍光X線装置は、酸分解などの煩雑な前処理無く直接測定できる反面、
「試料とほぼ同じ検量線を準備しなければ定量分析ができない」という
問題があります。

ですから、通常、蛍光X線で定量分析を行う場合は、その対象試料の、
対象元素が任意に変化した何点かの検量線用試料を準備する必要があ
ります。

蛍光X線の原理から考えると、試料から発生した「元素」の蛍光X線
を検出するので、”元素単体か化合物としてか”という質問の答えは
”元素単体”ということになります。

但し、通常一般に化合物で検量線を作成することもあります。その場
合は、「全てがその状態の化合物である(Cuを例にすると全てのCuが
CuOとして存在する)」と仮定しての計算と言うことになります。

ということなので、上記の考え方をすれば、元素毎でも化合物として
も定量を行うことができます。


また、FP法という手法がありますが、この手法では、ちょっと考え
方が変わります。これについては、別に質問しているようですので、
そちらの答えを見てください。
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>示すのでしょうか。


いずれも正しく.かつ.いずれも間違っています。
というのは.蛍光X線分析では.X線を照射して.たまたま.蛍光を出した数を数えているわけです。したがって計数値に対する検量線が引ければいずれの方法も可能です。が.検量線が引けなければ何れも示しません。
この検量線を引く作業が.試料によってできたり出来なかったり.検出器に何を使っているか.試料の付近の雰囲気が何か.により.出てくる波長が変化しますし.蛍光が出てこないぶしつもあります(炭化水素など)。蛍光が出てこない成分が含まれていると.定量分析なんてまず無理ですし.運がよければ何かきょうざつ物でもあれば.これを使って.全体量を求めるなんて方法もあります。

化合物の指定は不可能です。原子を測定するわけですから。特定の元素に限る分析は可能です。これは計数範囲を特定の元素の出す蛍光に限ればよいのですから。

>初歩的な質問です
原理を適当な機器分析の本で読んだほうが.答えが簡単に出るでしょう。計っているのは適当なエネルギーを与えて(どのような機構から出るのかは本を見てください)出てきた「光が何個か」です。それを適当に検量線で変えていることを理解できれば.一連のご質問のうちいくつかは回答が得られるでしょう。

当然.誤差や検出限界を考えるには.原子物理学(かな)の知識が必要です。
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この回答へのお礼

蛍光X線分析における検量線について調べてみようと思います。
ありがとうございました。

お礼日時:2004/03/24 08:49

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Q蛍光X線分析でのFP法・検量線法について

蛍光X線分析(装置は波長分散型)を行う際に、一般にFP(ファンダメンタルパラメータ)法、検量線法の何れかを選択しますが、その判断基準について教えて下さい。

分析したい試料は、おおよその組成比は分かっていますが、特定の成分に注目した場合、試料により±10wt%程度異なることが予想されます。

また、0.001%のオーダーでの分析が出来れば十分です。

あと、試料調製は、粉末、固体とも可能です。
自分が調べた限りでは、今回測定する試料は未知試料と考え、FP法かなと思っています。

アドバイス、宜しくお願いします。

Aベストアンサー

specialtroupeさん

メーカーに聞いたときに、
  検量線用として準備できる試料がたくさんあるならば-->検量線法
  検量線用として準備できる試料が(1点とか)少ないなら-->FP法
と答えられた経験があります。

更に突っ込んで聞いて行くと、「精度を要求するなら検量線法」という答え
になってしまいます。(メーカーによって返事は違うかもしれませんが)


・・・前置きはこれくらいにして、
まず検量線法で計算してみて、検量線がのらないなどの問題がある場合に、
FP法を検討するという手順が良いと思います。
FP法は、「共存元素の補正」をしてくれるので、共存元素の影響(※)が
危惧される場合は、FP法を用いるのも一つの手かとも思いますが、まずは、
検量線法で問題が無ければ、検量線法を使うべきだと思います。
   ※)一般的に、含有量の少ない元素が多い元素の影響を受けますが、
     含有量の多い元素の原子番号が大きいほど、その影響は大きいです

FP法の弱点は、「全体を100%とする」という前提に基づいているところで
す。この当たりの影響が問題になるかどうかは、利用前に充分検討する必要が
あると思います。

>また、0.001%のオーダーでの分析が出来れば十分です。
これって、結構高感度の分析ですね。 (^_^;)
    # 対象試料が何かを具体的に聞かないと何ともいえませんが

JIS(鉄鋼関係)にも蛍光X線の用い方が書いてあるので、参考にされる
のも良いと思います。

また、粉末試料を測定する場合は、粒度の違いが分析精度に影響する場合が
あるので、その当たりもご注意下さい。
   # その場合は、ガラスビードにするのが最適です。


他の質問に、測定時に「元素単体で指定するか?」と言うのがありましたが、
FP法では、校正する元素全てを対象元素として指定します。
また、簡易FP法と言うのも最近の装置には付いていて、全元素の定性分析
をすれば、元素を指定しなくても一応の定量値を出してくれるメニューもあ
ります。  (この定量値はあてにならないです。目安です。)

specialtroupeさん

メーカーに聞いたときに、
  検量線用として準備できる試料がたくさんあるならば-->検量線法
  検量線用として準備できる試料が(1点とか)少ないなら-->FP法
と答えられた経験があります。

更に突っ込んで聞いて行くと、「精度を要求するなら検量線法」という答え
になってしまいます。(メーカーによって返事は違うかもしれませんが)


・・・前置きはこれくらいにして、
まず検量線法で計算してみて、検量線がのらないなどの問題がある場合に、
FP法を検討す...続きを読む

QEDSの半定量分析結果の使い方

EDSで元素分析を行い、その結果より大まかな組成比を知るために半定量分析を行うことがあります。その結果について、wt%あるいはatm%で表しますが、この双方の結果の使い道が分からないので教えてください(どのケースでどちらで表すと良いのか?)。

Aベストアンサー

EDS、エネルギー分散型X線蛍光分析のことでよろしいでしょうか。

wt%は重量比、atm%は原子数比(つまりモル比)ということは理解できていますでしょうか。
重量比ならば、たとえば分析したサンプルを液体サンプルにして測定する場合の想定濃度の参考にできます。
サンプル○グラム中の元素の重量が分かるわけですからね。
(液体分析の場合は、mg/Lを使うことが多いので、重量比が分かっていると分析の目安が付けやすいのです。)

原子数比ならば、そのサンプルの化合物の推測に使えます。
たとえば、Fe(鉄)とS(硫黄)が原子数比で1:1ならば、FeS(硫化鉄)だろうと推測できます。
もちろん、複雑な組成になると、この推察は難しくなります。

結果の表示方法は、相手の要求によるので一概には言えません。
上記の通り、液体分析にかけたい人なら重量比、化合物同定したい人なら原子数比が必要になると思いますし。

ちなみに、化合物の同定に用いるX線回折分析装置(XRD)に、X線蛍光の元素分析データを渡すことで化合物同定の手がかりにすることも出来ます。
(X線蛍光の分析データをそのまま受け渡す機能を持つ機種もあるくらいです。)

以上、ご参考まで。

EDS、エネルギー分散型X線蛍光分析のことでよろしいでしょうか。

wt%は重量比、atm%は原子数比(つまりモル比)ということは理解できていますでしょうか。
重量比ならば、たとえば分析したサンプルを液体サンプルにして測定する場合の想定濃度の参考にできます。
サンプル○グラム中の元素の重量が分かるわけですからね。
(液体分析の場合は、mg/Lを使うことが多いので、重量比が分かっていると分析の目安が付けやすいのです。)

原子数比ならば、そのサンプルの化合物の推測に使えます。
たとえば、Fe(鉄)とS...続きを読む

Q質量パーセントと重量パーセント

質量パーセントと重量パーセントの単位はそれぞれ違うのでしょうか?
mass% wt%というのがありますが、それでしょうか?
また、このmass%とwt%の違いも教えていただけませんか?

Aベストアンサー

質量パーセント濃度と重量パーセント濃度は同じで、mass%とwt%も同じことを表わします。
でも、混ぜて使ってはいけません。
「質量」とmass%を使うほうが望ましいと思います。

Q定性分析と定量分析の違い

定性分析は与えられた物質がどのような元素郡を含むか(何が含まれているか)を知るのが目的であるのに対し、定量分析は与えられた物質に目的の成分がどれだけ含まれているかを知るのが目的ですよね?

では、それ(目的)以外で定性分析と定量分析の違いってありますか?
例えば、必要とされる条件とか。何でも良いですのでおしえてください!

Aベストアンサー

「定性分析の方が難しい」とは限りません。それは「何を指して」定性分析と
呼ぶか(採用する分析手法・装置も含め)の違いによります。

「元素分析」を例に取ると、原子吸光光度計による「定性分析」は、特定の
元素対応のホローカソードランプを取っ替え引っ替えしないといけませんから、
大変です。しかし、ICP発光やICP-MSでは全く事情が異なります。ICPでは
(感度は別にして)ほとんど全ての元素を一度に分析できます。この場合、
"定性分析"として検出可能な濃度下限は「検出下限」と呼ばれます。
これに対し、「その元素がどれだけの量含まれているか」の定量分析が
できる濃度下限は「定量下限」と呼ばれます。通常、

  定量下限>検出下限

です。このため、一般に"定量分析"の方が濃度的に大きなものを必要とする
ので、ある対象について、

  定性分析はできても、定量分析はできない

ということが起こります(当然"ある濃度以下である"ということは言えますが)。
もちろん、再現性などの観点でも、定量分析の方が要求されるものが多く
なります。

「定性分析の方が難しい」とは限りません。それは「何を指して」定性分析と
呼ぶか(採用する分析手法・装置も含め)の違いによります。

「元素分析」を例に取ると、原子吸光光度計による「定性分析」は、特定の
元素対応のホローカソードランプを取っ替え引っ替えしないといけませんから、
大変です。しかし、ICP発光やICP-MSでは全く事情が異なります。ICPでは
(感度は別にして)ほとんど全ての元素を一度に分析できます。この場合、
"定性分析"として検出可能な濃度下限は「検出下限」と呼ばれます。
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Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
宜しかったら、恐縮ですが、以下の具体例で、『噛み砕いて』教えて下さい。
(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを2乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
で標本データの時はSTDEVを使って、母集団の時はSTDEVPをつかうことになります。
公式の違いは分母がn-1(STDEV)かn(STDEVP)かの違いしかありません。まぁ感覚的に理解するなら、分母がn-1になるということはそれだけ結果が大きくなるわけで、つまりそれだけのりしろを多くもって推測に当たるというようなことになります。
AとBの違いがあるかないかという推測をする時、通常は標本同士の検証になるわけですので、偏差を余裕をもってわざとちょっと大きめに見るということで、それだけ確証の度合いを上げるというわけです。

QX線のKαって何を意味するのでしょう?

タイトルのまんまですが、XRD、XPSなどで使われる特性X線のCu-Kα線、Mg-Kα線のKαってなにを意味するものなのでしょうか?
ちょっと気になった程度のことなので、ご覧のとおり困り度は1ですが、回答もきっとそんなに長くならないんじゃないかと思うのでだれか暇な人教えて下さい。

Aベストアンサー

ちょっとうろ覚えなんですが。。。

X線は、フィラメント(主にタングステン(W)が用いられている)から電子を取り出し(加熱で)、それをX線を発生するターゲット(アルミニウム(Al)やマグネシウム(Mg)や銅(Cu))などに電子を衝突させて発生させます。
ターゲットとなる材料の電子軌道はそのエネルギ-準位がとびとびでかつ元素によって特有の値を持ちます。電子衝突によって飛び出した電子が仮にK殻の電子であったとします。K殻は他の殻(LやM)に比べて低いエネルギーにあるので、L殻やM殻の電子は安定した状態を保とうと、K殻へ落ち込みます。このとき(K殻のエネルギー)-(L殻のエネルギー)に相当するエネルギーがあまるので、これがX線となりこのエネルギーをもつX線が発生します。

そこで、potemkineさんの質問にあるとおり、Kαとかの命名法ですが、Kに相当するものは電子が衝突して飛び出した殻を示し、αは飛び出した殻に対していくつ外側の殻から電子が飛び出したのかを示すもので、1つ上からならα、2つ上ならβ。3つ上ならγといったようにあらわします。
例えば、K殻の電子が飛び出し、そこをM殻が埋めた場合(2つ上の準位)はKβ、L殻の電子が飛び出しそこをM殻が埋めた場合はLα
ちなみに下からK殻、L殻、M殻、N殻の順番です。

エネルギーや半値幅(エネルギーの広がり)の面から一般に用いられてるX線は、AlKα、CuKα、MgKαなどです。

ちょっとうろ覚えなんですが。。。

X線は、フィラメント(主にタングステン(W)が用いられている)から電子を取り出し(加熱で)、それをX線を発生するターゲット(アルミニウム(Al)やマグネシウム(Mg)や銅(Cu))などに電子を衝突させて発生させます。
ターゲットとなる材料の電子軌道はそのエネルギ-準位がとびとびでかつ元素によって特有の値を持ちます。電子衝突によって飛び出した電子が仮にK殻の電子であったとします。K殻は他の殻(LやM)に比べて低いエネルギーにあるので、L殻や...続きを読む

Q組成 at%→wt% への変換方法

早速ですが質問させて頂きます。

Si:85.01at% とMo:14.99at%の混合材料をwt%に換算したときそれぞれ何wt%になるのでしょうか?

答えはSi:62.41wt%とMo:37.59wt%なのですが、どう計算すればこの答えになるのかが理解出来ません。

触れた事のない分野なため詳しく教えて頂ければ幸いです。
宜しくお願いします。

Aベストアンサー

at%というのはそれぞれの元素の数の割合を示しています。wt%は質量の割合を示しています。したがって
全体の元素が100molある中でSiの元素の数は85.01mol,Moの元素の数は14.99molということになります。
それぞれの元素のモル数にそれぞれの元素のモル質量を掛けて加算すれば全体の質量が求められますね。
28.09*85.01+95.95*14.99= 2388+1438 = 3826 g
全体が3826gに対してSiの質量は2388gですからSiのwt%は
2388/3826*100= 62.41 %
Moの質量は1438gですからMoのwt%は
1438/3826*100= 37.59 %

QNをkgに換算するには?

ある試験片に40kgの重りをつけた時の荷重は何Nをかけてあげると、重り40kgをつけたときの荷重と同等になるのでしょうか?一応断面積は40mm^2です。
1N=9.8kgfなので、「40kg=N×0.98」でいいのでしょうか?
ただ、式の意味がイマイチ理解できないので解説付きでご回答頂けると幸いです。
どなたか、わかる方よろしくお願いします。

Aベストアンサー

こんにちは。

kgfはSI単位ではないですが、質量の数値をそのまま重さとして考えることができるのがメリットですね。


>>>
ある試験片に40kgの重りをつけた時の荷重は何Nをかけてあげると、重り40kgをつけたときの荷重と同等になるのでしょうか?

なんか、日本語が変ですね。
「ある試験片に40kgの重りをつけた時の引っ張りの力は何Nの力で引っ張るのと同じですか?」
ということですか?

・・・であるとして、回答します。

40kgのおもりなので、「おもりにかかる重力」は40kgfです。

重力は万有引力の一種ですから、おもりにも試験片にも、地球からの重力はかかります。
しかし、試験片の片方が固定されているため、見かけ、無重力で、試験片だけに40kgfの力だけがかかっているのと同じ状況になります。

試験片にかかる引っ張り力は、

40kgf = 40kg×重力加速度
 = 40kg×9.8m/s^2
 = だいたい400N

あるいは、
102グラム(0.102kg)の物体にかかる重力が1Nなので、
40kg ÷ 0.102kg/N = だいたい400N


>>>1N=9.8kgfなので、「40kg=N×0.98」でいいのでしょうか?

いえ。
1kgf = 9.8N
ですね。


>>>一応断面積は40mm^2です。

力だけでなく、引っ張り応力を求めたいのでしょうか。
そうであれば、400Nを断面積で割るだけです。
400N/40mm^2 = 10N/mm^2 = 10^7 N/m^2
1N/m^2 の応力、圧力を1Pa(パスカル)と言いますから、
10^7 Pa (1千万パスカル) ですね。

こんにちは。

kgfはSI単位ではないですが、質量の数値をそのまま重さとして考えることができるのがメリットですね。


>>>
ある試験片に40kgの重りをつけた時の荷重は何Nをかけてあげると、重り40kgをつけたときの荷重と同等になるのでしょうか?

なんか、日本語が変ですね。
「ある試験片に40kgの重りをつけた時の引っ張りの力は何Nの力で引っ張るのと同じですか?」
ということですか?

・・・であるとして、回答します。

40kgのおもりなので、「おもりにかかる重力」は40kg...続きを読む

QX線回折(XRD)分析の半値幅について

現在粉末用のXRD装置を使用しているのですが、半値幅に含まれる情報に関して教えてください!
参考書などを呼んでいると、結晶性のピークに着目した場合、ピークの半値幅が大きくなるほど結晶子サイズは小さいことを意味すると書いてあり、これはなんとなくわかりました。
しかし、非結晶性のものを測定すると一般的にはブロードピークとなるものが多いかと思うのですが、相互関係がわかりません・・・。非結晶性のものは結晶子サイズが小さいということではないですよね?

段々結晶子サイズが小さくなっていった時に、少しづつピークはブロードに近づくとは思うのですが、
・結晶子サイズが小さくなっている
というのと、
・非結晶性のものである
というものの区別はどうやって判断したらよいのですか?ある程度は半値幅を超えたら非結晶性のものとかいう基準があるのでしょうか?

Aベストアンサー

半値幅から微結晶サイズを求めるシェラーの式は、固体中にある
微結晶のサイズを求めるための式です。適用できる微結晶サイズは
nmオーダから0.1μmまでの範囲です。この点に注意してください。

さて微結晶サイズが小さくなると半値幅はサイズに反比例して拡がり、
ピークはだんだん鈍くなります。さらに小さくなるとブロードで
ガラス等による散乱パターンに似たものになることも有ります。

ピークの拡がりは、1)結晶が十分な大きさで無いこと、2)結晶に
欠陥があるか、または空間的な規則性が低いか、3)装置による制約
から来ます。
原因3)は基準物質を使い補正計算をしてある程度除去することが
できます。
原因1)の影響を考慮したのがシェラーの式ですが、常に原因2)の寄与
も含まれています。
原因2)は小さくても結晶で有れば散乱強度を決める構造因子は定まります。
ここで構造因子に欠陥や小さくなることで発生した構造の乱れを組込めば
非晶性の広がったハローを再現できるかも知れません。
しかし、非晶性物質では構造の乱れは大きすぎ、結晶学的な構造因子は
もう決められません。
その代わりに、原子の相互配置を確率的に表した動径分布関数が散乱強度
の計算に導入されます。
一つの物質からの散乱強度の計算に、ここまでは構造因子方式、ここからは
動径分布関数方式という使い分けはされていません。

したがって、結晶子サイズが小さくなっているというのと、非結晶性の
ものであるということの明確な境界は無いように見えます。
当然、ある半値幅を超えたら非結晶性のものとかいう基準は有りません。

溶融体を急冷して結晶化させようとした場合、できたモノを欠陥だらけの
極微細結晶からなるとするか、非晶質になったと解釈するかは半値幅だけ
からはできないと思います。

半値幅から微結晶サイズを求めるシェラーの式は、固体中にある
微結晶のサイズを求めるための式です。適用できる微結晶サイズは
nmオーダから0.1μmまでの範囲です。この点に注意してください。

さて微結晶サイズが小さくなると半値幅はサイズに反比例して拡がり、
ピークはだんだん鈍くなります。さらに小さくなるとブロードで
ガラス等による散乱パターンに似たものになることも有ります。

ピークの拡がりは、1)結晶が十分な大きさで無いこと、2)結晶に
欠陥があるか、または空間的な規則性が低...続きを読む

Qwt%からat%に変換する方法

wt%からat%に変換する方法

wt%からat%に変換する方法を教えてください!

Aベストアンサー

再登場(笑)

>>>鉛とスズの化合物の鉛の%です。

そうでしたか。

まず準備として、鉛のwt%から、鉛とスズの質量比を求めます。

鉛の質量/スズの質量 = wt%/(100 - wt%)

では本番。
at% ÷ 100 = 鉛の原子数 ÷ (鉛の原子数+スズの原子数)
 = 鉛の質量/鉛の原子量 ÷ (鉛の質量/鉛の原子量 + スズの質量/スズの原子量)
 = 鉛の質量 ÷ (鉛の質量 + スズの質量×鉛の原子量/スズの原子量)
 = 鉛の質量/スズの質量 ÷ (鉛の質量/スズの質量 + 鉛の原子量/スズの原子量)
 = wt%/(100 - wt%)
      ÷ {(wt%/(100 - wt%) + 鉛の原子量/スズの原子量}
 = wt% ÷ {(wt% + (100 - wt%)×鉛の原子量/スズの原子量}

よって、
at% = 100×wt% ÷ {(wt% + (100 - wt%)×鉛の原子量/スズの原子量}

原子量は周期表などで調べてください。


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