痔になりやすい生活習慣とは?

みなさん、こんにちは。

今僕はNMRの解析をやっているのですが、ちょっとわからなくなったので、ここで質問させてください。

えっと、AcAc(溶媒はCD3OD)のNMRスペクトルを取りました。で、解析しようと思ったのですが、1.3ppmくらいのところにシングレットのピークが1本現れ、このピークが何のピークなのかわからずにいます。J値も41Hz程度あるので、ダブレッとのピークということはありえないはずです。

出てきた(目で確認できた)ピークは4つで、カルボニル基に隣接したメチル基、カルボニル基に挟まれたCH2のピーク、カルボニル基とエノール型のC-OHに挟まれたCHのピークはわかりました。

この場合、エノール型の水素は重水素交換されて…というのはわかるのですが、この場合は

1.CD3ODの、ODの重水素が交換に使われるんですよね?(たしか、競争反応でODのDの方が交換される速度が速いと覚えているんですが…)

2.しかし、どう考えてもメチル基のDが重水素交換に使われ、ODのDは使用されていないと思われるのですが、このようなことはありますか?

3.また、重水素交換されて生じたと思われるOHのピークが出ていないんですが、これはどういうことでしょう?やはり、僕の認識が間違っているのでしょうか?

よろしければアドバイスなりを頂けたらと思います。よろしくお願いします。

A 回答 (2件)

>上でも書きましたが、OHのピークが全く観測されておらず、この1.3ppmのシングレットのピークを、アルコール由来のメチル基のピークと考えるのが妥当ではないのか?と思ったのです。



メタノールのメチル基であれば、重水素が一つ二つついていても概ね3ppm程に観察されるはずです。完全に重水素化されていれば、当然ですが1H NMRでは観察されません。1.3ppmのシングレットのピークはメチル基ではないと思います。

>あと、OHのピークが1.3ppmと言うところに出てくるものなのでしょうか?ちょっと高磁場すぎる気がするのですが…

確かに。重メタノールだけでNMRを測定した場合には、水酸基の残存プロトンのシグナルは4ppm付近に観察されますので。でも水酸基である可能性はあります。それを確認するためには、NMRサンプルに少量の重水を加えてみてください。もしもOHに基づくピークであるのならば、ケミカルシフトが変化するはずです。メチル基のシグナルは重水を加えてもケミカルシフトがあまり変化しません。機会があったら試してみてはいかがでしょうか?

ちなみに、重クロロホルム中では水のシグナルは1.5~1.6ppmに観察されますし、重ベンゼン中ではもっと高磁場に観察されます。

この回答への補足

再度回答していただき、ありがとうございます。

>1.3ppmのシングレットのピークはメチル基ではないと思います。

たしかに、そうですよね…

>NMRサンプルに少量の重水を加えてみてください。

試してみたいのはやまやまですが…学生実験なので、そこまでの手間と労力を注がれるかどうかは微妙です。たしか、重水って高価ですよね?なにしろ、金がない大学ですし…

でも、今AcAc(溶媒は重ベンゼンと重クロロホルム)の1H-NMR スペクトルを見てみたんですが、確かに、1.5ppm付近に非常に小さなピークがあると言われればあると言った感じで確認できます。

で、先ほど本で調べたのですが、たしか溶媒の誘電率が高いほど重水素交換が起こりやすいと書いてありましたが、単純にそう考えると、今回測定した中で誘電率が最も高いCD3CNのメチル基のDが交換されるはずで、僕の仮定(アルコール由来のメチル基のピークとすること)がおかしなことになってくることに気付きました。

とりあえず、先生に相談して、可能であれば重水をAcAc/CD3ODのなかに少々入れたサンプルを作ってもらうことにします。(こちらの学生実験では、サンプルは自作ではなくあらかじめ作ってあるものを測定すると言う形なので。時間短縮のためには仕方ないことかもしれませんが、なんだかサンプル自体に信用ができないと言う状況です(^_^;))

補足日時:2004/10/14 00:09
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この回答へのお礼

結局先生方は不純物として扱えということでした。

なんだか腑に落ちない結果ですが、とりあえずここで回答を締め切らせていただきます。ありがとうございました。

お礼日時:2004/10/24 00:40

>1.3ppmくらいのところにシングレットのピークが1本現れ、このピークが何のピークなのかわからずにいます。

J値も41Hz程度あるので、

シングレットのJ値とは?

>出てきた(目で確認できた)ピークは4つで、カルボニル基に隣接したメチル基、

メチル基のピークは、ケト型とエノール型のもの両方が別々に観察されるはずですが、見えましたか?

>しかし、どう考えてもメチル基のDが重水素交換に使われ、ODのDは使用されていないと思われるのですが、このようなことはありますか?

中性条件下では、普通は考えられません。「メチル基のDが重水素交換に使われ」た、と考えた根拠は何ですか?

>また、重水素交換されて生じたと思われるOHのピークが出ていないんですが、これはどういうことでしょう?やはり、僕の認識が間違っているのでしょうか?

OHのピークの化学シフトは濃度や温度、液性などちょっとした条件で大きく変化します。

この回答への補足

ご回答、ありがとうございます。

シングレットのピークなんですが、隣のピークとダブレットのピークをなしているものかと思ってJ値を計算したんです。すみません、言葉足らずでした。

>メチル基のピークは、ケト型とエノール型のもの両方が別々に観察されるはずですが、見えましたか?

はい、ちゃんとその2つは見えました。あと、これ以外にCHのピークが2つ(カルボニルに挟まれたものと、カルボニル基とC-OHに挟まれたもの)が観測されました。OHのピークらしきものは全く観測されていません(見えません)。

>中性条件下では、普通は考えられません。「メチル基のDが重水素交換に使われ」た、と考えた根拠は何ですか?

上でも書きましたが、OHのピークが全く観測されておらず、この1.3ppmのシングレットのピークを、アルコール由来のメチル基のピークと考えるのが妥当ではないのか?と思ったのです。その他のメチル基のピークは、2.0ppm(おそらく(C=O)-CH3のピーク)と2.2ppm(これは(C-OH)-CH3のピーク)しかありません。その他のピークは、3.3ppmに「(C-OH)=CH-(C=O)-」のCHのピーク、4.8ppmに「CO-CH2-CO」のCHのピークが観測されています。この5つ以外のピークは観測できてません(質問文は4つになってますね、すみません)。あと、OHのピークが1.3ppmと言うところに出てくるものなのでしょうか?ちょっと高磁場すぎる気がするのですが…

>OHのピークの化学シフトは濃度や温度、液性などちょっとした条件で大きく変化します。

はい、そうですが、ピークは上の5つしか確認できません。

補足日時:2004/10/13 23:24
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QNMRではどうして重溶媒を使うの?

NMRの測定の際、何故重溶媒を使うのでしょうか?

かなり、あほっぽい質問ですみません

Aベストアンサー

 これは yoisho さんが回答されている様に,普通の溶媒(重水素化されていない溶媒)ではそのシグナルが強く出てしまい,目的の化合物のシグナルがノイズに埋もれてしまう程小さくなってしまうからです。

 例えば,分子量 300 の化合物 30 mg を 1 ml の重クロロフォルムに溶かして測定するとしましょう。この化合物は 30/300 = 0.1 mmol です。一方,溶媒の重クロロフォルム(CDCl3)は分子量 120 で密度 1.5 ですから,1 ml 中には 1x1.5x1000/120 = 12.5 mmol 存在します。

 この様に,化合物に対して溶媒分子は 100 倍以上存在するため,重化溶媒を使用しないと,化合物のシグナルは溶媒シグナルの1%程度になり,ほとんどノイズに隠れてしまいます。


 なお,kumanoyu さんがお書きのロックシグナルですが,これは上記の理由で重化溶媒を使用する事から溶媒のDのシグナルをロックに使用する様になったものです。実際,マニュアルでシムを上げる(分解能調整を行なう)場合には,ロックをかけなくても測定できます(勿論,四塩化炭素でも)。

 さらに余談ですが,昔のCW型NMR装置ではTMSのシグナルをロックに使い,マニュアルで分解能調整を行なっていました。

 これは yoisho さんが回答されている様に,普通の溶媒(重水素化されていない溶媒)ではそのシグナルが強く出てしまい,目的の化合物のシグナルがノイズに埋もれてしまう程小さくなってしまうからです。

 例えば,分子量 300 の化合物 30 mg を 1 ml の重クロロフォルムに溶かして測定するとしましょう。この化合物は 30/300 = 0.1 mmol です。一方,溶媒の重クロロフォルム(CDCl3)は分子量 120 で密度 1.5 ですから,1 ml 中には 1x1.5x1000/120 = 12.5 mmol 存在します。

 この様に,化合物に対して...続きを読む

QNMRが(>o<)…

 とにかくNMRがわけ分かりません。例えば、どういうときに、ダブレットになるのか、ダブルダブレットになるのかとか、なんか2Hとか6Hとか書いてあってそれが何なのかとか、とにかく基本的なことから理解できてません。
 なにかNMRを理解するためのアドバイスや基本的な事項をなんでもいいから教えて下さい。又はNMRに関して詳しく書いてあるサイトを紹介してくださっても結構です。

Aベストアンサー

NMRとは核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)の略で、特定の原子核に磁場の存在下に電磁波を当てると、その核の環境に応じた周波数(共鳴周波数)で電磁波の吸収が起こる現象のことです。

とこんな堅苦しいことを書いても理解しづらいと思うので、1H-NMRについて簡単に説明すると、
まず測定した物質内に水素原子が存在すると、その環境に応じて吸収(ピーク)が現れます。
同じ環境の水素(CH3の3つの水素など)はすべて同じ位置に出るし、違う環境の水素は違う位置に出ます。
この位置というのは、標準物質との差で表します。
共鳴周波数の標準物質からのずれを当てている磁場の周波数で割ったもので、だいたい100万分の1から10万分の1程度になることが多いのでppm単位で表します。標準物質をテトラメチルシラン(TMS)にするとほとんどの有機物の水素は0~10ppmの範囲内に出ます。
違う環境の水素同士が立体的に近い位置にある場合、相互作用をします。これをカップリングと呼びます。ビシナル(隣り合う炭素についた水素の関係)の場合が多いですが、ジェミナル(同じ炭素についた水素同士)でもお互いの環境が違う場合はカップリングするし、それ以外でもカップリングする場合がありますが、詳しくは割愛します。
カップリングした場合、その水素のピークは相手の等価な水素の数+1の本数に分裂します。
例えば酢酸エチル(CH3-CO-O-CH2-CH3)の場合、右端のメチルの水素は隣にメチレンがあるのでカップリングし、メチレン水素は2個なので3本に分裂します。
メチレンの水素も同じように右端のメチルとカップリングするわけですから、4本に分裂します。
カップリングする相手の水素が1個の場合は2本でこれをダブレットと呼びます。3本はトリプレット、4本はカルテット。
上の酢酸エチルの左端のメチルは隣の炭素に水素がついてないのでカップリングせず1本(シングレット)に出ます。
n-プロパン(CH3-CH2-CH3)の場合、中央のメチレンは隣に水素が6個あり、それが全て等価なので7本(セプテット)になります。
カップリングする水素が2個あってその2個が等価でない場合は両方とダブレットを形成するのでダブルダブレットとなります。
例を挙げると、CHX2-CHY-CHZ2のようなものです。
この物質の中央の炭素についた水素は、等価でない両端の水素とそれぞれカップリングし、ダブルダブレットになります。

次に1H-NMRはピークの面積がその水素の数に比例します。測定時はそのピークの積分比を取ることにより、そのピークの水素の数を求めることが出来ます。酢酸エチル(CH3-CO-O-CH2-CH3)では左から順に3:2:3の比になります。
この等価な水素の数を2Hとか3Hとかと書きます。

それから上でカップリングについて書きましたが、分裂する幅を結合定数と呼び、その幅の周波数(Hz)で表します。
互いにカップリングしている水素同士の結合定数は同じ値になります。

結構長くなってしまいましたが、これは基本の基本でしかないので、機器分析の本などを読んで詳しく勉強した方がいいと思います。

参考URL:http://www.agr.hokudai.ac.jp/ms-nmr/assign/index.htm

NMRとは核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)の略で、特定の原子核に磁場の存在下に電磁波を当てると、その核の環境に応じた周波数(共鳴周波数)で電磁波の吸収が起こる現象のことです。

とこんな堅苦しいことを書いても理解しづらいと思うので、1H-NMRについて簡単に説明すると、
まず測定した物質内に水素原子が存在すると、その環境に応じて吸収(ピーク)が現れます。
同じ環境の水素(CH3の3つの水素など)はすべて同じ位置に出るし、違う環境の水素は違う位置に出ます。
この位置というのは、...続きを読む

Q13C-NMRスペクトル法に関して

溶媒であるCDCl3のCのピークが78ppm付近で3重線として現れるのはどうしてなのでしょうか?
NMRに詳しい方、教えてください。
お願いします。

Aベストアンサー

スピン結合の 2nI+1の法則というのはご存知ですか?
多重度(一次の分裂パターン)は
あらゆる核で2nI+1で表されます。
(n: 隣接している等価なスピン結合をしたプロトン数
I: スピン)

重水素(D)はスピンが1なので
CDCl3の場合は、
n=1、I=1なので、多重度が 2 + 1 = 3 になるわけですね。
なので、13Cの吸収線は
トリプレット(強度1:1:1)に分裂します。

Qカルボン酸のHNMRについて

この前、実験でクライゼン転位によるカルボン酸の合成実験をやりました。そこで、合成したカルボン酸のHNMRから、δ11~15の範囲にピークが現れていませんでした。カルボン酸はこの範囲でプロトンのピークが出ると、本に書いてありましたが、出ていませんでした。前も、有機化合物の分離で、カルボン酸を抽出したあとに、HNMRを測定しましたが、出ていませんでした。先生がくれた見本にも出ていません。
なぜだかわかりませんか??それとも、現れない場合があるのでしょうか?
教えていただけないでしょうか??お願いします。

Aベストアンサー

系内に微量の水があると早い交換が起こり、水の位置とカルボン酸プロトンの位置の加重平均の位置にピークが現れます。溶媒が重クロロホルムですと重水や重塩化水素が含まれていることもあり、さらにピークは小さくなってしまいます。
一般にアルデヒドのプロトンは観測しやすいですが、カルボン酸のプロトンは観測しにくいです。

QNMRを論文に載せる一般的な表記方法

よろしくお願いします。

今回お聞きしたいのは、NMRの載せ方です。
私の研究チームの代々の載せ方は
たとえば
1-1-1に出発物質の数値のみ。
1-1-2に次の生成物の数値のみ。

1-2-1に出発物質のグラフを載せる。
1-2-2に次の生成物のグラフを載せる。
という感じにしています。
具体的に数値とは、δ=6(2H,d,J(イタリック)=2.0Hz)といったようにです。
そして、グラフとはいわゆるチャートです。

その場合前者はなんというのでしょうか?
NMR DATAですか?NMR ケミカルシフトですか???
また、後者は一緒でdataなのでしょうか?それともNMRチャートというのでしょうか?

これは1-1 NMRデータと書くべきか、1-1 NMRケミカルシフトと書くべきか。
そして、1-2 NMRチャートと書くべきか、NMRデータと書くべきか。
悩んでます。

先輩たちも結構適当らしく、一貫性にかけていますし、先輩数が少ないこともあり、あまり参考にできるほどありません。ようは、この表記方法は少ないからやめておこう。これは多いからまねようということができないのです。

どなたかお詳しいかたよろしくお願いいたします。

よろしくお願いします。

今回お聞きしたいのは、NMRの載せ方です。
私の研究チームの代々の載せ方は
たとえば
1-1-1に出発物質の数値のみ。
1-1-2に次の生成物の数値のみ。

1-2-1に出発物質のグラフを載せる。
1-2-2に次の生成物のグラフを載せる。
という感じにしています。
具体的に数値とは、δ=6(2H,d,J(イタリック)=2.0Hz)といったようにです。
そして、グラフとはいわゆるチャートです。

その場合前者はなんというのでしょうか?
NMR DATAですか?NMR ケミカルシフトですか???
ま...続きを読む

Aベストアンサー

補足です。
一般的には図のことを「NMR spectrum」と呼ぶようです。
数値の方は、論文では「NMR (CDCl3) δ ・・」のように書いてしまいますが、呼称としては「NMR data」で良いと思います。

ちなみに、我々は「NMRを測定する」とか、「これのスペクトル(図のこと)見せて」とか、「NMRデータ(数値のこと)をまとめといて」という言い方をします。・・・本論とは関係ないですが。

Q無水硫酸ナトリウムによる脱水

 有機溶媒に無水硫酸ナトリウムを加え脱水すえう方法について質問があります。
 500mlの溶媒に対して無水硫酸ナトリウムを加えた後、何時間ぐらいで脱水は終わるのでしょうか?
 また、どうやって脱水が終わったことを確認するのでしょうか?
 どなたか分かる方よろしくお願いしますm(_ _)m

Aベストアンサー

硫酸ナトリウムは、脱水容量が大きいけれど、脱水速度が遅いとされています。

これまでの経験では、乾燥は一昼夜とか、昼休み中、あるいは乾燥中、器具の洗い物をするとかで、時間は掛けてました。少なくとも(加える量にもよりますが)、30分から1時間は掛けたら安心ですね。

ついでに他の乾燥剤の特徴も書いておきます。

CaCl2:アルコール、ケトン、アミン、フェノールは不可
MgSO4:やや酸性 (MgSO4・7H2O)
CaSO4:脱水速度速い、容量小さい (CaSO4・1/2H2O)
Na2SO4:脱水速度遅い、容量大きい (Na2SO4・10H2O)

終点は確認しませんね!

QプロトンNMRのブロード

与えられたプロトンNMRから有機化合物を同定したいのですが、NMRには5~3ppmで極端に平らなブロードがあります。ブロードするものとして、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基、アミド基、のほかにどんなものがかんがえられるのでしょうか?
ちなみにベンゼンの三置換体で、分子量は138.12ということが分かっています。またIRも与えられています。

Aベストアンサー

IRスペクトルから官能基の判断ができると思うのでそこから確認されればいいのではなでしょうか.フリーのOH基であれば3650-3590に鋭い吸収,カルボン酸類のOH基であれば3200-2500に幅広い吸収があります.アミノ基の伸縮振動は水酸基と似ていますが水素結合しにくいことから鋭い吸収になる傾向があります.変角振動は1650-1560に吸収があります.芳香族カルボン酸のカルボニルの吸収は1830-1780に吸収があります.他にも特性吸収がありますのでそれらを確認して官能基を決定されればよいのではないでしょうか.ちなみにペプチドのアミド結合のNHは7~8ppmあたりに信号がでます.

Q「ダブルダブレットとトリプレットの違い」について教えてください。

スピンカップリングでシグナルは3重線で強度比は1:2:1であるにもかかわらず、トリプレットではなくダブルダブレットと呼ぶ場合がよくわかりません。トリプレットとダブルダブレットの違いは何なのでしょうか?

Aベストアンサー

たとえばスピン結合の相手になる等価な原子が2個あればトリプレットになります。

たとえば、C6H5COOCH2CH3において、CH3のHはスピン結合の相手になるHが2個(CH2のHです)あるのでトリプレットになります。

また、>CH-CH2-CH< (<,>はH以外に結合していると考える)の場合、CH2はダブルダブレットになります。通常は結合定数が違うので4本に分裂しますが、たまたま結合定数が等しければ、見かけ上はトリプレットになります。ただし、構造的にはダブルダブレットになると考えた方がよいでしょう。すなわち、分解能が不十分であればトリプレットに見えても、分解能が高くなればダブルダブレットになる可能性があるということです。

Q有機化合物_NMRがとれない理由

ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。

化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。

重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。
このような場合、みなさんならどうしますか。
1.他の重溶媒を試す
2.固体NMR
その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。

指導教員に固体NMRが使えるかどうか聞いたら、”君は固体NMRについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンNMRを測るのは無理なのでしょうか?研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。

よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。

 もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ
 ン核で見る方法です。軽溶媒に溶解してロックをかけずに測定します。最近の装置はマグ
 ネットが安定していますので、この方法でも大きな問題無くデータが得られると思います。
 但しオペレーションが若干特殊なので、装置を管理している方にご相談されるのが良いで
 しょう。

2.固体測定
 結論は余りオススメしません。

 指導教員の方が「測定原理」「オペレーション」「解析」のどれを指して「何も知らない」
 とおっしゃっているかは気になりますが…

 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
 も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。


 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださ...続きを読む

QDMSOの除去について。

現在、植物の抽出物を使用して
実験を行っていて、
得られたサンプルをDMSOに溶解して
活性試験を行っています。

活性試験の結果を基に
活性を示す化合物の単離も目指しているのですが
量が少ないサンプルについて
一度活性試験のために
DMSOに溶解したサンプルを
NMR解析に使用したいと考えています。

DMSOを除去する必要があるのですが
DMSOはどうやって除去したら良いでしょうか??

沸点が高いので
エバポレーターで除去するのは難しいな…
と思い、今現在は凍結乾燥を視野に入れているのですが
他に何か、良い除去方法をご存知の方はぜひ教えてください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分ける。テーリングに注意。
加熱と減圧を併用する。目的物が分解したり蒸発しないか確認しておく。
再沈澱or再結晶でどうにかする。

非プロトン性極性溶媒
基本的に分液して落とす。
有機層にエーテル使うのが便利。ハロゲン系溶媒は何故か全然ダメ。
低極性高沸点溶媒
太くて短いカラムを何度か通して抜くしかない。
含水メタノールとヘキサンで分液振れ。
なお、むやみに熱をかけなければいかないような分子内DA反応は、反応設計が間違っている場合がほとんど。
取り除くことを考えるより、使わないことを考えた方がいい
DMF
真空ポンプを繋げて濃縮すれば結構いける。
希塩酸で洗うとサクッとなくなる
DMSO
水入れて凍結乾燥する。NMRの測定溶媒はこの方法が便利。
DMSO, DMF
ヘキサン-酢酸エチル=4:1で分液。2,3回抽出の後、水で2回ほど洗浄するとなくなる。
なおクロロホルムで抽出すると水相にはほとんど行かずに、これらの溶媒は有機層にくる。これを利用してカルボン酸などの場合は目的物をアルカリ水相に回収して、酸性にしてから酢酸エチルで抽出するというテクニカルな方法もある。

参考URL:http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%A5%A8%A5%D0%A5%DD

原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分...続きを読む


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