過マンガン酸カリウムの標準試薬を調製する際に煮沸を行う理由は何ですか?
あと滴定を行う際に最初に35℃前後で理論値の90%くらいを滴下、そのあと60℃前後で終点まで滴下というようにするのはなぜですか?最初から60℃で行うのは何か問題があるのですか?
教えてください…_(._.)_

A 回答 (1件)

過マンガン酸カリウム試薬には不純物が含まれていてそれを加熱して除くためだと思います。

滴定時の反応はあまり鋭敏でなく温度を上げて反応を鋭敏な条件で行わないと過量に滴定してしまうためですが、はじめから60度だと鋭敏すぎてやはり終点を誤りやすい為だと思います。
    • good
    • 0
この回答へのお礼

よくわかりました。ありがとうございました♪

お礼日時:2005/05/09 22:58

お探しのQ&Aが見つからない時は、教えて!gooで質問しましょう!

このQ&Aを見た人が検索しているワード

このQ&Aと関連する良く見られている質問

QCODを過マンガン酸カリウム法で定量する際の滴定量について

上水試験法を見ますと、CODを過マンガン酸カリウム法で定量する際、過マンガン酸カリウムの滴定量は5mL程度になるようにするとあります。

この理由として、反応中の過マンガン酸カリウムの濃度がかわり、酸化率が変化すると書いてあります。

どうして5mL以上にすると、反応中の過マンガン酸カリウムの濃度が変化するのか?酸化率が変化するのか?

ご存じの方、教えて頂けないでしょうか??

Aベストアンサー

マンガンはKMnO4の正7価やMnSO4などの正2価の他に、正3価や正4価なども比較的安定です。
(よく知られている所では二酸化マンガン(IV)・MnO2)
そのため、過酸化マンガンの濃度が高くなりすぎると、Mn(VII)→Mn(II)の反応が定量的にならなくなる可能性が生じます。
(その場合の反応式は省略させて戴きますが)

滴定においてはこの「定量的反応」が大前提となりますので、これを確保するための目安として、ご質問のような滴定量が設定されています。
(滴定量がこれを著しく越える場合は、ホールピペットなどで希釈したものを滴定し、希釈率から逆算)

なお、これはあくまで上水試験法で指定されているサンプルの体積に対しての目安です。
滴定時のサンプル体積が同試験法の2倍体積だった場合は、10ml程度を目安に、ということになります。
(通常は、そういうことはしませんが)

Q37℃は何Kですか?あと100Kは何℃ですか?

絶対温度=セ氏温度+273なので、
37℃は何Kか?
37℃+273=310K
100Kは何℃か?
100K-273=173℃

上の答えであっているのでしょうか?

Aベストアンサー

 
K = C + 273.15
37℃は何Kか?・・310.15K

C = K - 273.15
100Kは何℃か?・・・-173.15℃
 

Q(1)シュウ酸ナトリウムと過マンガン酸カリウムの反応式を書く

(1)シュウ酸ナトリウムと過マンガン酸カリウムの反応式を書く

(2)過酸化水素と過マンガン酸カリウムの反応式を書く

(3)シュウ酸ナトリウムと過マンガン酸カリウムおよび、過酸化水素と過マンガン酸カリウムの反応を、電子の授受が明らかになるように、酸化反応と還元反応の2つの反応に分けて示せ

教科書を見てもわかりません↓
どなた教えていただけませんか?

Aベストアンサー

(1)では酸化剤:過マンガン酸カリウム(還元反応)、
還元剤:シュウ酸ナトリウム(酸化反応)になります。

行うべき行程は下記のとおりです。

(1)酸化還元反応が行われる物質間の酸化数を算出し、
参加する物質と還元する物質を明白にする。
※ポイント;酸化数が上昇⇒酸化、下降⇒還元です。
酸化数は化学の教科書に出てくるでしょう。

C2O4^2- ⇒ CO2
2x+(-2)×4=-2 x+(-2)×2=0
x=+3 x=+4
酸化数が上昇するので酸化反応になります。

MnO4^- ⇒ Mn^2+
x+(-2)×4=-1 x=+2
x=+7
酸化数が減少するので還元反応になります。

(2)酸化還元される元素に着目し、その元素の数を合わせます。
C2O4^2- ⇒  <2>CO2
MnO4^- ⇒ Mn^2+ ※加算なし

この場合CO2の炭素元素に着目し、左辺の炭素数2に合わせます。

(3)それぞれの反応式にH2O、OH^-を加え、両辺の酸素元素数を合わせます。
C2O4^2- ⇒  2CO2 ※加算なし
MnO4^- ⇒ Mn^2+ + <2H2O>

(4)H^+を加えて、両辺のH元素数を合わせます。
C2O4^2- ⇒  2CO2 ※加算なし
MnO4^- + <4H^+> ⇒ Mn^2+ + 2H2O

(5)e-を加えて両辺の電化数を合わせます。この過程によりいわゆる
半反応式が完成します。
C2O4^2- ⇒  2CO2 + <2e->
MnO4^- + 4H^+ + <e-> ⇒ Mn^2+ + 2H2O


(6) (5)で完成した半反応式の電化数を合わせます。
今回の場合では還元側のシュウ酸の電子数にマンガンの電子数を合わせたほうが楽です。

C2O4^2- ⇒  2CO2 + 2e- ※変化なし【基準】
2MnO4^- + 8H^+ + 2e- ⇒ 2Mn^2+ + 4H2O ※両辺を2倍にする

(7)両方の半反応式を足して、電子が消滅したら酸化還元反応式が完成します。
C2O4^2- + 2MnO4^- + 8H^+ ⇒  2CO2 + 2Mn^2+ + 4H2O



(2)と(3)の一部もこの要領で解けると思います。
詳しくは高校化学1Bを確認してください。

(1)では酸化剤:過マンガン酸カリウム(還元反応)、
還元剤:シュウ酸ナトリウム(酸化反応)になります。

行うべき行程は下記のとおりです。

(1)酸化還元反応が行われる物質間の酸化数を算出し、
参加する物質と還元する物質を明白にする。
※ポイント;酸化数が上昇⇒酸化、下降⇒還元です。
酸化数は化学の教科書に出てくるでしょう。

C2O4^2- ⇒ CO2
2x+(-2)×4=-2 x+(-2)×2=0
x=+3 x=+4
酸化数が上昇するので酸化反応になります。

MnO4^- ⇒ Mn^2+
x+(-2)×4=-1 x=+...続きを読む

Q試薬調製の方法

お世話になります。
化学分析の仕事をしております。
あるJISの分析規格を使って,分析しようと試薬の調製の
準備をしていたところ,見慣れない記述があって,そこ
から先へ進めなくなりました。

その記述とは,
「0.2 mol/L HCl溶液 (150/M1)±5 mLを加える」で,
 (M1は0.2 mol/L HCl溶液のモル濃度)

()内の「モル濃度」の記述がよくわかりません。
この意味することで以下のように,加える量は全く
違ってきます。
(1)字面どおり「0.2」を入れて,(150/0.2)=750mL加える
(2)いわゆる力価(ファクター)のことで,
  0.2 mol/L HClの実濃度の力価(通常ほぼ1)で,
  (150/1)=150mL加える

字面どおりだと(1)ですが,つたない私の分析屋稼業の
経験からだと,(2)が正当なような気がします。

質問内容が少し長くなりましたが,どなたか正しい
方法がどちらなのか,お教えください。
(二つとも違っているかもしれません)

Aベストアンサー

 JISへの問い合わせの返事はきましたか?きっと皆さん実際はどうなのか気になっていると思いますので・・・

 私も見てみました。で、思ったのは
・計算させるものはきちんと式が書いてある。
・実際検査する時には溶媒100にこの標準液10を混ぜた物を使うんですよね。
 その溶媒はトルエン500イソプロパノール495水5なんですよね。そのなかに8割が水のものを10ml入れると言うのはちょっと疑問です。石油製品の中に1割近くも水が入っているのかと。

 「0.2 mol/L HCl溶液 (150/M1)±5 mLを加える」で,
 (M1は0.2 mol/L HCl溶液のモル濃度)

 私の感覚では150/M1は頭に0.2と書かれていますが、実際のモル濃度の150mlを使わせたいのかなと。
 0.198でも0.203でも計算は使わず150±5mlと。

 私も素人なので早くJISの本来の調整方法が分かるといいですね。

Q過マンガン酸カリウムについて

酸化還元法で過マンガン酸カリウム溶液のファクターの測定をしているのですが、
教科書の注意のところで、
「過マンガン酸カリウム溶液は、一分間に10~15ml以上早く加えてはならない」
とありました。なぜなんでしょうか?
また、この実験で私たちの班は、滴定で、いくら過マンガン酸カリウム溶液を加えても微紅色になりませんでした。ずっと、無色のままなんです。
なぜならなかったのか、どなたか、わかる方がいれば教えてください。

Aベストアンサー

>酸化還元法で過マンガン酸カリウム溶液のファクターの測定をしているのですが

一次標準試薬はシュウ酸ナトリウムでしょうか?
そのとき主反応の反応式は次の様になります。

5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 -> 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 10CO2 + 8H2O

>過マンガン酸カリウム溶液は、一分間に10~15ml以上早く加えてはならない

上記の主反応は反応速度が小さいので通常は60℃以上に加温して滴定しますが、
それでも滴下に反応が追随できないことがあるので慎重な操作が要求されます。

>いくら過マンガン酸カリウム溶液を加えても微紅色になりませんでした

滴定温度が高過ぎると過マンガン酸カリウムが分解されます。
この副反応の反応式は次の様になります。

3MnSO4 + KMnO4 + 2H2O -> K2SO4 + 2H2SO4 + 5MnO2
2MnO2 + H2SO4 -> 2MnSO4 + 2H2O + O2

気を付けましょう。

QTLC発色試薬  塩化マンガン(II)溶液について

TLCにて、脂質、ステロイド類のスポットを発色させるのに、 塩化マンガン(II)溶液があります。作り方をみると、塩化マンガン(II)・2水和物を使っています。塩化マンガン(II)・4水和物でも代用できますでしょうか?

Aベストアンサー

基本的には使えます。
式量による対応量を取って調製します。

Q過マンガン酸カリウムの標定について

過マンガン酸カリウムの調整のところで、過マンガン酸カリウム溶液をウォータバス上で加熱後1夜暗所に放置すると書いてありますが、何故でしょうか?熟成するということなんでしょうか?お願いします。

Aベストアンサー

過マンガン酸カリウムは不純物を含んでいることが多いことと、有機物などによって分解しやすいためとのことです。

すなわち、加熱することによって、不純物を確実に酸化しきってしまい、さらに、生じる微細な沈殿を除くために一晩放置し、上澄み液の部分のみを用いる(あるいは沈殿をグラスフィルターなどで濾過して除く)ということです。

Q試薬調製の解き方についてなのですが、

試薬調製の解き方についてなのですが、

●0.1mol/L リン酸水素2ナトリウム溶液1000mLの調製

で1000mLで何グラム必要か求めるのに原子量から分子量を求めるところまでは分るのですが、このあとどの公式を使っていいのか分りません。
参考書など見てるのですが先に進まず、解き方の流れを教えていただけると、この先の問題も解けそうなので嬉しいです。

初歩的のような感じですがよろしくお願いします。

Aベストアンサー

No2の回答者です。
>1000mlに対して必要なグラム数は
>分子量×0.1mol/Lということですか?

まあ、そうゆうことです
先に書いたように式量×0.1ですけどね。

Q過マンガン酸カリウムについて

0.1Nの過マンガン酸カリウム(1リットル)を作るときに蒸留水を加えて加温、あるいは1週間放置するのはなぜですか?
このときの過マンガン酸カリウムはなぜ3.3gなのですか?
あと、当量点とは何ですか?単位も教えてください!
お願いします

Aベストアンサー

加温するのは水中に含まれる超微量の還元剤を分解するためと思われます。還元剤の存在下では二酸化マンガンが形成され、これは過マンガン酸イオンの分解を促進するので、規定度が変化してしまうからです。

「0.1N」の「N」は規定度です。規定度とは溶液1L中に含まれる溶質のグラム当量数です。過マンガン酸カリウムが使われていることから、酸化還元滴定です。

酸化還元反応におけるグラム当量数の定義は「電子1モルを出すか、これと反応するのに必要な量」です。

過マンガン酸カリウム KMnO4 は次のように反応します。
KMnO4 ⇔ K+ + MnO4 -
MnO4 - + 8H+ + 5e ⇔ Mn 2+ + 4H2O

上の式のように過マンガン酸カリウム1モルは5モルの電子と反応します。
よってグラム当量数は158/5=31.6 となり、0.1Nの場合は約3.2gとなります。あなたの場合は3.3gですが、おそらく用いた各原子量の値の違いか、試薬の純度を考慮したことによる違いでしょう。

当量点とは、滴定の際に滴定剤の量が、被滴定物質の量と化学的に同じになる点です。中和滴定で例えると中性になる点です。単位はないです。当量の単位はg/eqです。

例)水酸化ナトリウムを塩酸で滴定したところ、塩酸15mlを加えたところで「当量点」に達した。
と、このように使う言葉です。

加温するのは水中に含まれる超微量の還元剤を分解するためと思われます。還元剤の存在下では二酸化マンガンが形成され、これは過マンガン酸イオンの分解を促進するので、規定度が変化してしまうからです。

「0.1N」の「N」は規定度です。規定度とは溶液1L中に含まれる溶質のグラム当量数です。過マンガン酸カリウムが使われていることから、酸化還元滴定です。

酸化還元反応におけるグラム当量数の定義は「電子1モルを出すか、これと反応するのに必要な量」です。

過マンガン酸カリウム KMnO4 は次のよ...続きを読む

Q調製液の調製

調製液についての質問です。
A標準液5ppm調製したい。

一回の調製で5ppmにするのでは精度が良くないので
調製は2回行います。

一回目の調製:物質A0.50gをヘキサンに混合溶解(→1L)0.50g/l = 500ppm…(1)液
二回目の調製:(1)液(500ppm)10mlをヘキサンに混合溶解(→1L)

これでA標準液5ppm調製できるということまでは
分かります。

分からないのは、ヘキサンに1Lでメスアップするのを1.5Lにした場合です。
その場合、(1)液(500ppm)の10mlはどのようになりますか。

ご回答お願いします。

Aベストアンサー

No.1 です。
2回目の調製、つまり、5ppmの最終溶液を 1.5Lにしたいということ
ですね。そうであれば、1回目の調製で作成した液は十分にあるので、
1回目の調製方法を変える必要はありません。

2回目の調製は、1回目の調製でできた 500ppmの溶液を 100倍に
希釈するという操作ですから、ここで 1.5L にするということは、
(1)液 15mL を 1.5L にメスアップすれば OKです。

それぞれ何のためにやっているかを考えると良いと思いますよ。


人気Q&Aランキング

おすすめ情報