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基本的な問題で恐縮ですが…。タイトルにある通り,潮解してしまった試薬の取り扱いで困っております。具体的には,硝酸鉄(III),硝酸アルミニウム(III)の各水和物なのですが,購入した時点でもう既に汗をかいており,また粉末が固まって大きな塊となっており,正確な秤量ができない状態です。

五酸化リンと共にデシケーター入れるとか,窒素ガスを延々と吹き付けるとか,頭の中では色々な方法を思いつきますが,どれも経験が伴わないため,有効性が分りません。特に硝酸鉄の水和物は,保存温度4℃以下指定の試薬ですので,具体的にどのような乾燥方法が有効か,分りません。

何か有効な手段をご存知の方がいらっしゃいましたら,どうかご教授お願い致します。よろしくお願い致します。

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A 回答 (2件)

聞き流す程度で…



最終的には水溶液にするんですよね?それならば、乾燥せずにそのまま使い、正確な濃度は滴定するなどして求めた方がいいような気がします。乾燥したとしても、(結晶水を含んだ)正確な含水率は定量しなければ判らないわけですから。

それらの物質自体については知らないですが、結晶が塊になってしまっている場合、プラスチック瓶なら瓶の外側からハンマーで叩くなどして塊を壊して取り出し、厚手のポリ袋に結晶を入れて袋の上から乳棒で押しつぶすようにして細かく砕くといいかも知れません。
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この回答へのお礼

ご回答,大変ありがとうございます。

> 正確な濃度は滴定するなどして求めた方がいいような気がします。

実は,ゾルゲル法で金属酸化物の薄膜を作るための,原料ゾルを調整で困っているのです。具体的には Y3Fe5O12 などの薄膜なのですが,この作り方は,Y(NO3)3 と Fe(NO3)3 をモル比 3:5 で混合し,それを少量の水溶性有機溶媒に溶かし,基板の上にスピンコートし焼成する,というものです。モル比が 3:5 から外れると,焼成の際に別の相が発生してしまうため,困っておりました。

ご指摘の通り,溶解後にこの原料ゾルを元素分析して,正確なモル比を求め,数値を合わせ込んでいけばいいのですが,あいにく ICP やフレーム分光などは別のキャンパスにあり,簡単にはできません。が,検討してみます。

> 厚手のポリ袋に結晶を入れて袋の上から乳棒で押しつぶすようにして細かく砕く

これは,早速やってみます。ご回答,大変ありがとうございました。

お礼日時:2003/07/22 02:32

自信は無いのですが、


もしも試薬が無水物まで乾燥しても良いならば、
真空ライン(減圧ポンプ)を使って
数日減圧乾燥させれば無水物になると思います。

温度が問題なら、各種アイスバスや液体窒素
を併用して減圧凍結乾燥させれば良いと思います。

ただ、しつこいようですが試薬はおそらく
無水物若しくはそれに準じる安定な水和物に
成ると思います。

あと、正確に秤量したいなら
もし可能ならばグローブボックスなどを用いて
窒素やアルゴン置換した後に試薬の封を開けて
その中で秤量するのがベストだと思います。

分析化学が専門ではないのであくまで
アドバイス程度に聞き流してください。
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この回答へのお礼

ご回答,ありがとうございます。

結晶水を含む試薬の乾燥は,基本的には無理だと分かっておりながら,少しでも現状より改善されればと思い,質問いたしました。悪い質問で申し訳ありません。

実はあまり時間がなく,色々な方法を試す事はできませんが,とりあえず最初に教えていただいた通り,目視で乾燥の進行状況を確認しつつ,減圧にしようかと思います。

お礼日時:2003/07/19 20:52

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Q塩の潮解について

化学というほど高尚なものではないのですが、よろしくお願い致します。

身近にある潮解について調べておりましたところ、粗塩に含まれる塩化マグネシウム、塩化カルシウムが潮解性を示すということを知りました。
粗塩が潮解してできた液体が「にがり」ということですが、そのことで、ふと疑問に思ったことがありましたので教えてください。

・塩の潮解時間というのは、具体的にどのくらいかかるのでしょうか?
条件にもよるのでしょうが、数分とか数時間の単位で潮解するものでしょうか。それとも、数日かかるものですか。

・化学式で書くとどうなるのでしょうか?
にがりという名前ではなく、もっと正式な名前があるのでしょうか。

・この液体のにがりを固体にすることはできますか?
潮解の反対の反応は「風解」ということですが、にがりを風解させるためには、どのようにすればいいのでしょうか。

・また、その固まったにがり(というのでしょうか?)を除湿剤のように使うことは可能ですか?
私の勝手な想像なのですが、潮解でできた「にがり」を固体にすると、(塩のときより)より潮解しやすい物質になっているのかな~と思ったのですが、どうなのでしょう。

素人考えでおかしなことを聞いていたらすみません。よろしくお願い致します。

化学というほど高尚なものではないのですが、よろしくお願い致します。

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条件にもよるのでしょうが、数分とか数時間の単位で潮解するものでしょうか。それとも、数日...続きを読む

Aベストアンサー

なるべく簡単に書きたいけど、たぶん理解できないかも知れないから
お許しを。

まず、最初に粗塩ですが、基本的に潮解しないと考えます。
その為天然塩から、塩マグを抽出は不可能に近い。
(塩が湿気るのは判るけど、液体に分離できない)
昔の方法で、海水を煮詰めて食塩を生成する際に、塩化ナトリウムが
先に結晶化します。(たぶん、これが粗塩と呼ぶと思う??)
結晶化した塩をかき集めて、物理的に取り除いた残りが、ニガリです。
塩化マグネシウムが主成分で、他にも色々なミネラルが含まれる。
この場合のニガリの正式名称「粗製海水塩化マグネシウム」と呼ばれる。 高級豆腐に使うのがこのニガリです。(味は苦いから)

この場合のニガリを完全に脱水出来た場合、たぶん固体になると
考えますが、実験例が無いので憶測です。
他の物質の変化することは有りません。潮解性も変わらないはず。
混合物なので、化学便覧のデーターとおりにはならないと思う。

無水の試薬の塩カル・塩マグが、顆粒ですのでね。
ただ、油断するとすぐに吸湿して潮解を始めます。

最後に、塩化マグネシウムは、乾燥剤としては使わない。
普通に、使われるのは、生石灰、シリカゲル、塩カルです。
塩マグは、乾燥剤の種類に入っておらず、吸湿力があまり無いと
考えます。 参考までに、乾燥シリカゲルは、塩カルの30倍ぐらいの
吸湿力が有るのですよ。

前にも書いたけど、潮解した塩カルは高温脱水したら固体になるけど、
冷ましている間に、また吸水して潮解を始めます。
塩マグも。同様な現象が起きると思います。
自宅にニガリが有ったら、煮詰めてごらん、どれだけ手間が掛かるか
判ると思います。 実験するのは悪くはないよ。

古式方法で作った天然塩が自宅に有るなら、茶漉しの10g入れて
潮解するか、試してごらん。 普通の天然塩では無理。
新巻シャケの粗塩に溜まっているのは、鮭の水分だと思うけど??。

文献ですが、現在手元に無いです。化学便覧などの公式見解が
ある文章を会社の図書館で見ます。

潮解性と 吸水性は別と考えてください。

こんなコメントで理解出来ますか。(ニガリの意味は判ったよね?)
実験するのが仕事ですので、乾燥剤も用途に合わせて変えます。
だから、色々と聞いたり、調べてから実験します。

ついでに、凍結道路に塩カルを撒くのは、凍結の発熱溶解です。
解けて液体になるのは掃除の手間が省けるのは利点かもね。

なるべく簡単に書きたいけど、たぶん理解できないかも知れないから
お許しを。

まず、最初に粗塩ですが、基本的に潮解しないと考えます。
その為天然塩から、塩マグを抽出は不可能に近い。
(塩が湿気るのは判るけど、液体に分離できない)
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塩化マグネシウムが主成分で、他にも色々なミネラルが含まれる...続きを読む

Q試薬の保存方法

容量分析用の試薬の保存方法についてお尋ねします。
すでに、ある規定度に希釈されている試薬の封を切った後、どのように保存すれば良いでしょう?スクリューキャップをするだけで良いでしょうか?
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

再登場させていただきます。

>冷蔵庫に保存すると、湿度的に乾燥の方向に向うと思うのですが
一般的にはその方向であると解釈できますが、
外気との接触をできるだけ制限した(例えばエアカーテンのように)
超大型の冷蔵庫であれば、
湿度は下がると見てよいと思います。

しかし、一般のドアを前面開放する冷蔵庫であれば、
温度を下げるほど、大気の湿度を吸う結果(結露する)、
庫内の湿度は、上がることが考えられます。

もし、気になるのでしたら、冷蔵庫内に湿度計をセットし、
様子を見られたらどうでしょうか、

私が、
>温度差を気にしないなら
と、言ったのはその点で、冷蔵庫から取り出すと
間違いなく結露して、キャップを開けたとき、
大気を吸って、場合によっては水分が上昇する恐れがあります。
特に、固体で、吸湿しやすい物質の場合は、要注意です。

ですから、冷蔵庫に保管した場合、取り出してすぐに
キャップを開けず、常温に慣れさせてから開封するような、
工夫が必要となります。

回答とは、少し外れましたが

Q“ in situ ” とはどういう意味ですか

科学の雑誌等で、“ in situ ” という言葉を見ますが、これはどういう意味でしょうか。
辞書では、「本来の場所で」、「もとの位置に」などと意味が書いてありますが、その訳語を入れても意味が通りません。
分かりやすく意味を教えていただけないでしょうか。

Aベストアンサー

「その場所で」というラテン語です(斜体で書くのが一般的です)。

in vitroとかin vivoと同じように、日本語のなかでも訳さないでそのまま「イン シチュ」あるいは「イン サイチュ」というのが普通でそのほうがとおりがいいです。うまい訳語がないですし。

生物学では、in situ hybridizationでおなじみです。この意味は、染色体DNAやRNAを抽出、精製したものを試験管内、あるいはメンブレンにブロットしたものに対してプローブをhybridizationさせるのに対比して、組織切片や組織のwhole mount標本に対してプローブをhybridizationすることをさします。
これによって、染色体上で特定のDNA配列を検出したり、組織標本上で特定のRNAを発現する細胞を検出したりできます。生体内の局在を保った状態でターゲットを検出するということです。

化学反応、酵素反応などでは、溶液中の反応のように、すべての役者が自由に動き回れるような系ではなく、役者のうちどれかがマトリックスに固着していて、その表面だけで反応がおこるようなケースが思い浮かびます。

「その場所で」というラテン語です(斜体で書くのが一般的です)。

in vitroとかin vivoと同じように、日本語のなかでも訳さないでそのまま「イン シチュ」あるいは「イン サイチュ」というのが普通でそのほうがとおりがいいです。うまい訳語がないですし。

生物学では、in situ hybridizationでおなじみです。この意味は、染色体DNAやRNAを抽出、精製したものを試験管内、あるいはメンブレンにブロットしたものに対してプローブをhybridizationさせるのに対比して、組織切片や組織のwhole mount標本に対...続きを読む

Q脱イオン水、MilliQ、蒸留水 の違いを教えて下さい

こんにちは。お世話になります。

バイオ、生化学系の実験に従事しているものですが「水」について教えて下さい。

水道水、脱イオン水、MilliQ、蒸留水(二段蒸留水)、超純水の違いを教えて下さい。
お互いの関係などありましたら(○○を~すると△△になる等)教えていただけると
わかりやすいかもしれません。

また、実験内容によってはエンドトキシンを気にする実験もありますが、エンドトキシンフリーの水を使う場合はどれを選べばよいのでしょうか?
動物細胞培養用に使う場合はどの水を選べばよいのでしょうか?

よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

pinokoBBさん、こんにちは。

バイオ・生化学関係に用いられる水は水道水をプレフィルターを通し、イオン交換・蒸留・逆浸透法、限外濾過などを複数回組み合わせて生成します。

プレフィルターは鉄さびや大き目のゴミを取り除くに用います。

イオン交換法は酸性・強アルカリ性の樹脂を通し、イオン化合物を除く方法でこれを行った水がイオン交換水(脱イオン水)です。水の純度の評価には比抵抗を用いますが、およそ数百kΩ・cmの水が得られます。この段階で除けるのはイオン化合物だけで有機物・微生物は除けません。

蒸留法は水を蒸留することで不純物を除く方法です。イオン交換法と組み合わせて2回蒸留することが一般的です。一般的な2次蒸留水の比抵抗は数MΩ・cmでバイオ・生化学関係には十分な純度です。動物培養細胞にも使用可能です。エンドトキシンも完全にフリーとまではいかないけれどもある程度の除去はできています。蒸留法は多くの不純物を除去可能ですが100度付近の沸点を持つ物質は除けません。

逆浸透法は半透膜に圧力をかけて精製する方法です。

限外濾過法は限外濾過膜を通す方法です。孔径は半透膜が数十nmに対し、限外濾過膜は数nmです。それゆえ、数kDa以上の分子であれば、限外濾過法で除けますので、エンドトキシンやRNaseなども除去できます。本当にエンドトキシンフリーな水が必要でしたら限外濾過法を行った水が必須です。ただ、普通のCOSとかHEKとかの動物細胞培養でしたら2次蒸留水でも十分です。蛍光検出用のマイクロアレイなんかは限外濾過水が必須なようです。

超純水は十数MΩ・cmの水のことです。MilliQはミリポア社の超純水装置を用いて作った水で比抵抗は15MΩ・cm以上と高純度の水です。MilliQに関してはイオン交換樹脂を通し、逆浸透法、限外濾過法を用いて精製しているようです。

>また、実験内容によってはエンドトキシンを気にする実験もありますが、エンドトキシンフリーの水を使う場合はどれを選べばよいのでしょうか?
これに関しては上で書いたように限外濾過膜で精製した水です。MilliQが当てはまるでしょう。(超純水も一般的には限外濾過をしているのでこれも当てはまりますかね。)

>動物細胞培養用に使う場合はどの水を選べばよいのでしょうか?
これは、2次蒸留水以上の純度があれば十分です。2次蒸留水、MilliQ水、超純水が使用できます。

ただ、水関係の装置は日頃のメンテナンスが重要でイオン交換樹脂とか水を貯めるタンク、蛇口に汚染がないかは確認する必要があります。

実験書には必ずはじめのほうに書いてあることですので、pinokoBBさん自身でなにか実験書をご参照ください。

pinokoBBさん、こんにちは。

バイオ・生化学関係に用いられる水は水道水をプレフィルターを通し、イオン交換・蒸留・逆浸透法、限外濾過などを複数回組み合わせて生成します。

プレフィルターは鉄さびや大き目のゴミを取り除くに用います。

イオン交換法は酸性・強アルカリ性の樹脂を通し、イオン化合物を除く方法でこれを行った水がイオン交換水(脱イオン水)です。水の純度の評価には比抵抗を用いますが、およそ数百kΩ・cmの水が得られます。この段階で除けるのはイオン化合物だけで有機物・微生物は...続きを読む

Q吸湿した酢酸アンモニウム

酢酸アンモニウムは比較的吸湿しやすいと思いますが。どのように取り扱っていますでしょうか?
また、どの程度吸湿した場合、廃棄していますか?

Aベストアンサー

吸湿・潮解しやすい試薬は、納品されたら速やかに、ひとビン全量を高濃度のストック溶液にして密栓したビンに保存しています。
酢酸アンモニウムなら7.5~10 Mにします。他には、塩化マグネシウムなども、

Q物を乾燥させるには? 減圧乾燥について

食品などの物を乾燥させたいのですが、減圧乾燥という方法について質問です。
減圧させれば水の沸点は低くなりますが、物の中にある水分が取れるか取れないかはあくまで表面に関係するように思えます。
また減圧したからといって、中にある気体は引き出されるでしょうが、液体は外に引っ張り出されるわけではありません。
減圧乾燥で乾燥を促進できるのでしょうか。

Aベストアンサー

1.
減圧だけでは乾燥が促進されることはない。
水の飽和蒸気圧は温度によってきまっている。減圧によって沸点が下がっても飽和蒸気圧に変わりがない。飽和蒸気圧になってしまえば、それ以上には蒸発しないで減圧が維持されるだけである。
2.
乾燥を促進させたければ、温度を上げて飽和蒸気圧を上げ、蒸発した水蒸気を移動除去しなければならない。これは、気温が高く、風のある時に洗濯物がよく乾くことに相当しており、減圧が条件になっているわけではない。
3.
食品などの減圧乾燥は、加熱による食品の変質を防ぐのが主な目的でかならずしも乾燥促進が目的ではない。
4.
減圧で乾燥したければ、ポンプなどで水蒸気を排出し続ければ、乾燥の促進に効果があるが、固体部分の水分の移動は、拡散によるものなので、減圧自体では拡散速度が変わることはない。表面が乾燥してくれば、濃度差(分圧差)が大きくなるので拡散速度も大きくなるが、
5.
水分が蒸発することにより、潜熱を奪われて、温度が下がり、飽和蒸気圧も下がる。それによって乾燥速度も(拡散速度も)小さくなる。
6.
そのためには加熱して温度低下を防ぐ必要がある。
7.
以上のようなことから、減圧乾燥で乾燥を促進したいなら、
(1) 気体の排出を続ける
(2) 加熱する、とくに固体部分の内部が加熱できれば(電子レンジでの加熱など)、表面付近より蒸気圧が高くなって、水分が表面に押し出されやすくなる。 
(3) (1)(2)を同時に行うか、交互に行うかして効率を高める工夫をする。

1.
減圧だけでは乾燥が促進されることはない。
水の飽和蒸気圧は温度によってきまっている。減圧によって沸点が下がっても飽和蒸気圧に変わりがない。飽和蒸気圧になってしまえば、それ以上には蒸発しないで減圧が維持されるだけである。
2.
乾燥を促進させたければ、温度を上げて飽和蒸気圧を上げ、蒸発した水蒸気を移動除去しなければならない。これは、気温が高く、風のある時に洗濯物がよく乾くことに相当しており、減圧が条件になっているわけではない。
3.
食品などの減圧乾燥は、加熱による食品の変質を防...続きを読む

Q波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式は?

波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式を知っていたら是非とも教えて欲しいのですが。
どうぞよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

No1 の回答の式より
 E = hc/λ[J]
   = hc/eλ[eV]
となります。
波長が nm 単位なら E = hc×10^9/eλ です。
あとは、
 h = 6.626*10^-34[J・s]
 e = 1.602*10^-19[C]
 c = 2.998*10^8[m/s]
などの値より、
 E≒1240/λ[eV]
となります。

>例えば540nmでは2.33eVになると論文には書いてあるのですが
>合っているのでしょうか?
λに 540[nm] を代入すると
 E = 1240/540 = 2.30[eV]
でちょっとずれてます。
式はあっているはずです。

Q単位について Eqとは?

単位のなかで、4mEq/Lとあったんですが、Eqってなんですか?読み方も教えてください!

Aベストアンサー

こんばんは。

Eqですが読みは「イクイバレント」と読み、当量を示します
通常mEq/L「ミリ-イクイバレント・パー・リットル」と読み1/1000当量を示します

以下は教科書の抜粋です

mEqとは何か。

 食塩(NaCl)のような電解質は水に溶解したときには、Na(+イオン)とCl(-イオン)が同じ重量で反応するのではなく、同じ当量(エクイバレント)で反応する。
イオンには原子量があり、原子価がある。
Naの原子量は23、原子価は1価、Clは原子量35.5で原子価は1価であって、食塩は23gのNa(+イオン)と35.5gのCl(-イオン)が結合して58.5gの食塩(NaCl)が出来るのである。
g当量で表すには体内では量が少なくすぎるので1,000分の1の単位、すなわちmg当量(mEq)で表すのが一般的で、最も適した量がミリエクイバレント/リッタ-(mEq/l)である、すなわち、この値は1リッタ-中の溶質のmg数を原子量で割って、これに原子価を掛けたものである。

お役に立ちましたか?

Q専攻テーマって…?

就活中の大学3年生です。興味を持っている企業のHPのエントリー欄に、所属ゼミと専攻テーマを記載する欄があります。この専攻テーマとは卒論のテーマと捉えてよいのでしょうか?また、私はゼミには所属していますが卒論のテーマはまだ決まっていません。その際「未定」と記入しても良いものなのでしょうか?もし他にもふさわしい記入の仕方などがありましたら教えてください。宜しくお願いします。

Aベストアンサー

「未定」と書くのはちょっと印象が悪そうです。
既にゼミに入っているわけですから、
何もかも未定というわけではなくて、自分の専攻について少しはイメージを持っていらっしゃいますよね?
分かっているところまでで良いので、何か書いておいたほうが良いと思います。

たとえば、質問者様が日本文学部に所属していて、平安時代のゼミに属してるもののどの作品をテーマに卒論を書くか決めていない、という状態だとしたら、
「専攻:平安時代の日本文学について」
くらいまでは書けますよね?
頑張ってください。

Q1M 硝酸の調製方法

 手元に濃硝酸(1.42)69%のものがあります。
 これを使って、1M硝酸を調製したいのですが、どのように調整すればよいのでしょうか?

 化学にはあまり詳しくないので、できれば何%にすればよい、とか、何倍に希釈すればよい、というような記載でお願いできればと思います。

 初歩的な質問かと思いますが、回答よろしくお願いします。

Aベストアンサー

nan_01さん、こんばんは。

濃度調製に関しては各原子量や比重などのデータを必要としますが、今回は比重が示されているので原子量から分子量を求めましょう。

硝酸を化学式で示すとHNO3と表せます。ここでH,N,Oの各原子量を1.0、14.0、16.0とすると硝酸の分子量は63.0g/molとなります。

ではまず濃硝酸のモル濃度を求めます。
濃硝酸を1Lと仮定します。すると溶液の重量は、
1000mL×1.42g/mL=1420g
が求まります。次に溶質を求めると、
1420g×69÷100=979.8g
ゆえにモル量は
979.8g÷63.0g/mol=15.55mol
すなわち1Lと仮定したので15.55mol/lとわかりましたね。

さぁココからが本題です。
C:希釈前の濃度
V:希釈前の量
C':希釈後の濃度
V':希釈後の量
とすると、CV=C'V'という公式が成り立つので
15.55mol/l×V=1.00mol/l×V'
として計算できます。

濃硝酸がどのくらいあるのか、1Mの硝酸がどのくらい必要なのかはわからないのでここまでにしておきます。

nan_01さん、こんばんは。

濃度調製に関しては各原子量や比重などのデータを必要としますが、今回は比重が示されているので原子量から分子量を求めましょう。

硝酸を化学式で示すとHNO3と表せます。ここでH,N,Oの各原子量を1.0、14.0、16.0とすると硝酸の分子量は63.0g/molとなります。

ではまず濃硝酸のモル濃度を求めます。
濃硝酸を1Lと仮定します。すると溶液の重量は、
1000mL×1.42g/mL=1420g
が求まります。次に溶質を求めると、
1420g×69÷100=979.8g
ゆえにモル量は
979.8g÷63.0g/...続きを読む


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