TMSのピークが分裂

最近1H-NMRを測るとTMSのピークの先が二つに分裂してしまいます。
まるで先の潰れた一重線のような、極接近した二重線のような形です。
勿論、他のピークでも先のほうで不可解な分裂が生じてしまい、ちゃんとした帰属が出来ません。
どなたか、この原因と解決策をご存知の方はいませんか？
測定装置はJEOL A400、溶媒はクロロホルム又はDMSOを使用しています。

No.3 ベストアンサー 回答者： 101325 回答日時： 2008/03/18 23:08

シム調整でも直りませんか？

参考URL：http://www.jeol.co.jp/technical/ai/nm/nmr/better …

この回答へのお礼

普段はZ1軸とZ2軸しか補正してなかったのですが、Z4軸まで補正したら分裂のないピークが得られました。10倍以上の測定時間とともに・・・。

お礼日時：2008/03/20 13:57

No.2 回答者： yyuckey 回答日時： 2008/03/18 21:53

基本的にＴＭＳのプロトンは周りの環境による相互作用は起こさないと思われるので、２本に分裂する可能性はきわめて低いと考えられると思います。

恐らく、データ処理上の問題で装置の電子回路に問題があるのではないかと思います。ご存じのようにＮＭＲの生データではピークは観測されないので、データ解析をしています。その際に何か不具合が生じているのではないでしょうか？

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2008/03/18 16:51

日本電子様に訴えた方が早いです。

化学の領域の問題ではありません。電子的に問題があると思います。