元素分析（EPMA，PIXE，LA-ICP-MS）

元素分析法である，EPMA，PIXE，LA-ICP-MSについて，それぞれの長所と短所を教えてください．

現在，固体試料の分析にEPMAを使っていますが，下記のような課題が残っています．
(1)PIXEやLA-ICP-MSを使った研究よりも，検出される元素が少ない（微量な元素を検出できない）．
(2)真空中で分析を行うため，試料が割れてしまいます．
(3)凹凸のある試料を分析したいがEPMAはそのような分析に向かない

以上の課題をPIXEやLA-ICP-MSで解決することは可能でしょうか？
いろいろ調べてはみたのですが，物理や化学分野の内容もあり，実際どのような試料処理や操作を行うのかがわからず，それぞれの長所・短所をつかめません．

理想としては，試料を処理する必要がなく（研磨などの必要なし），固形試料をそのまま真空中にさらすことなく，モニターで確認しながらμ単位の部位選んでを分析できる方法です．

実際，PIXEやLA-ICP-MSを使っている方，詳しい方がいらっしゃれば教えてください．
よろしくお願いします．

No.4 回答者： kumamonn2 回答日時： 2013/09/06 20:11

LA-ICP-MSを使って研究しているものです。

1)検出可能な元素について
ICP-MSで一般的に検出できる元素であれば、ppm(元素によってはppb)～%オーダーで固体中に含まれている元素を分析できます。
ICP-MSで検出できない(しにくい)元素として、塩素などのハロゲン元素があります。
ICP-MSでは元素を陽イオンにして分析するため、陽イオンになりにくい元素は分析しにくいです。
ただ、分析しにくいというだけで、全く不可能というわけではありません。

2)試料の分析環境について
LA-ICP-MSでは試料を常圧で分析します。そのため、水を多く含むような試料であっても、何の前処理もせずにそのまま分析することができます。
例えば、生体試料をそのまま、測定し、データを収集することも可能です。
(分析値の解釈をどうするかについての問題がありますが。)

3)凹凸の激しい試料の分析について
LA-ICP-MSは、凹凸の激しい試料であっても、とりあえず、ピークを得ることは可能です。
過去に、多孔質な試料の表面を、何の処理もせずにそのまま分析した経験がありますが、とりあえずピークを得ることはできました。
LA-ICP-MSでは、とりあえず試料が『アブレーション』さえされれば、ICP-MSまで試料が導入され、ピークを得ることができます。


上に述べた特徴は、LA-ICP-MSの大きな強みですが、そのデータをどう解釈(解析)するかという点に、多くの問題があります。
例えば、アブレーションの効率は非常に不安定で、それによるピーク強度の変動をどのように取り扱うかなどが問題として挙げられます。
この点は、EPMAなどの表面分析に共通の問題かと思います。


実は、私は電子線を用いた分析法(EPMA,SIMSなど)を使ったことがありません。
もしよろしければ、逆に、これらの分析法の強みと弱みを教えていただけないでしょうか？

よろしくお願いいたします。

No.3 回答者： Charlie24 回答日時： 2013/02/05 17:58

7年前ぐらいにPIXEを使っていました。

とりあえず
・真空の状態でマイクロビームを走査させてマッピングしていました。
・大気圧PIXEはあります。
・最近の技術を知らないのですが、これらを組み合わせることぐらいなら
　できそうな気も…

ただ、PIXEって加速器が必要な大がかりな装置ですし、
EPMAのように分析機器メーカーが売っているようなものではないと思います。
そんなことからどこかの研究機関が持っている装置を共同利用などになるかと
思いますので、PIXEを考えているのならそのような研究機関に
このようなことはできないかなどあたってみてはいかがでしょうか。

No.2 回答者： noname#177582 回答日時： 2013/02/05 10:34

私はPIXEやレーザーアブレーションは使用したことはありません。

ざっと調べる限り、PIXEは真空で使用するものでNa以降からの元素しか検出できないようですし、レーザーアブレーションはEPMAのようなマッピングは無理なようです。直線的な元素分析は可能なようですけど。

EPMAは検出元素が少ないのではなく、分解能が１μｍ程度のため粗い分析しかできないということです。
検出元素自体は多いです。


＞理想としては，試料を処理する必要がなく（研磨などの必要なし），固形試料をそのまま真空中にさらすことなく，モニターで確認しながらμ単位の部位選んでを分析できる方法です．

レーザーアブレーションは上記用件を比較的満たすものであるとは思いますが原理を見る限りノイズを多く拾いそうに思います。
分析専門会社に相談してから決めた方がよいです。

No.1 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2013/02/05 09:52

どれも高真空が必要なのは同じですから，解決しませんね．