液体2成分系における、蒸留をおこなっています。

気相(留出物)の組成が、気液平衡曲線からの推定値と
大きく異なるような場合は、どのような原因が考えられる
でしょうか。(混合不良?、保温不足?、その他???)

一般論でよろしいので、ご教示よろしくお願いいたします。

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A 回答 (5件)

>フラスコでは保温材を巻いていましたが、今回は管むき出しです。



これは.保温材を巻くか.加熱冷却管(銅管の中を水・お湯を流して.首の外側に巻き付ける)か.しないと.外気温の影響を受けて.年中下痢をしてどうしょうもなくなります。
外気温の季節変動や日間変動を押さえないと.階段作図条件が常に変化しているわけで.いつも変化しているので.きれいな蒸留にはなりませんから。ある程度.プラントの運転条件になれれば.外気温変動何度で.壁面温度がどのくらい変動して.その結果蒸留がどのように変化するか.予想がつくようになります。

最初は.熱収支の外気温変化がどのようになるのかを調べて.その結果.冷却が必要か.保温が必要か.加熱が必要かを決定してみて下さい。

あと.飛沫同伴の場合には.邪魔板1枚でかなり改善します。内部に取り付けられるかどうか不明ですが.試してみる価値は有ります。ただ.機械的にがっちりさせることが必要です.蒸気の移動によって動くようでは.圧損が変化して.その結果州立が大きく変化します。
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この回答へのお礼

重ねてのご回答ありがとうございます。

まずは、保温にて様子を見てみたいと思います。

最初の方が書かれていた、精留効果と今回実験の結果が、逆の組成と
なっているのが気になりますが、まずは実施あるのみですね。(^^

この場を借りて、回答頂いた皆さん、ありがとうございました。

お礼日時:2001/08/05 07:29

焼酎の場合程度の知識しかないのですが.



きえき平衡曲線と蒸留との違いは.前者が完全に平行になった状態で測定しているのに対し.後者は.常に物を取り出しているので.必ずしも平衡になっていない場合があるのです。

精留とうを使用していますか?.
精留とは書かれていませんので.多分使用していないでしょう。

単に加熱し.蒸気部分を取り出しているだけでは有りませんか?.
枝付フラスコ等を使用した場合には.飛沫同伴により.気体部分の取りだしではなく.液体部分も取り出してしまいます。
又.首の部分に温度差(温度勾配)があると.平衡に達しません。蒸留開始から.とうちょう部の温度が一定になるまで.内部の圧力が一定なる温度を保ちます。

加熱速度は十分遅くしていますか?
加熱量が多いと.温度勾配の影響で.きれいに蒸留されません。加熱は特に穏やかに.これが.平衡に近づけるもっとも簡単な方法です。

きょう沸の存在に付いては.他の方が指摘しているので省略します。

この回答への補足

ご回答ありがとうございます。

お察しのとおり、単蒸留です。やはり飛沫同伴なのでしょうか?

フラスコでは保温材を巻いていましたが、今回は管むき出しです。
処理時間は、フラスコと今回は同程度ですから、伝熱のスケール差を
考えると、加熱量が多かったかもしれません。

補足日時:2001/08/03 19:34
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化学工学は全くの専門外ですが、同じような実験を行ったことがあるので、


アドバイスさせて頂きます。

その平衡曲線は、理想溶液の場合でしょうか。もしそうだとすれば、活量の有無も
大きな誤差になり得ると思います。
経験上、水やメタノールなどは理想液体と大きくずれるようです。

活量を考える場合には、ファン・ラールvan Laarの式、マーギュレスMargulesの式、
ウィルソンWilsonの式などがあり、化学工学便覧から文献値を引用して計算するらしいです。

この回答への補足

ご回答ありがとうございます。

フラスコでは、うまくいっているので、何とか成功させたいと考えています。

補足日時:2001/08/03 19:31
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蒸留開始直後の組成で判断していませんか? 初留から5分間位経過したのを試料としてください。


あとは、液体が均一相ならば意外と成分同士に弱いながらも分子間結合力が働いた可能性も否定できません。

この回答への補足

ご回答ありがとうございます。

留出時間は数時間に渡っており、組成変動は微分蒸留で算出してあります。

補足日時:2001/08/03 19:28
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低沸点側の成分が多い場合には



○凝縮器にたどり着くまでの間に気相が冷却されて高沸点成分が凝縮して
 釜に戻ってしまう(精留効果)。
○釜内の温度を直接計測していない場合、釜内温度が熱媒の温度よりも
 低いことがしばしばある。

高沸点側の成分が多い場合には

○蒸気の発生速度が速すぎ、液相の飛沫が蒸気に巻き込まれて凝縮器まで
 運ばれ留出液にコンタミしてしまう(エントレインメント)。

といったことが考えられます。

また、留出させる量が多い場合には徐々に液相の組成が高沸点成分に
富んだものになっていきますので、これを考慮する必要もあるかも
しれません。

この回答への補足

ご返答ありがとうございます。

今回は、水と水溶性溶剤(沸点約80℃)の系です。溶剤の方を除去したい
のですが、留出組成は水が多く、溶剤が除去できておりません。スケールは
100Lですが、前実験でおこなったフラスコでは、気液平衡理論値に
一致して除去されていました。

バッチ操作ですので、組成の変動は微分蒸留(レイリー式)で求めて
あります。

配管に保温がしてないので、当初ご指摘のような精留効果かと考えたの
ですが、組成的には逆なので質問させて頂いた次第です。
ということは、飛沫同伴の可能性が強いのでしょうか。

補足日時:2001/08/03 19:03
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蒸留酒って、どんなお酒がありますか?
また蒸留酒以外の酒の種類はどんなモノがありますか?
違いも知りたいですが、人から、酒を飲むなら蒸留酒を飲むように勧められたんですが、蒸留酒は身体にいいんでしょうか?

Aベストアンサー

 体にいいかどうかの解釈は他の皆様の回答で○なのでどんなお酒がだけ羅列します。

蒸留酒
ウォッカ テキーラ ジン ラム 焼酎(甲類・乙類) ウイスキー ブランデー ピンガ アラック 

醸造酒
日本酒 ワイン 紹興酒 ビール 発泡酒 

混成酒(蒸留酒と醸造酒のブレンド)
リキュール みりん (純米酒以外の日本酒は海外だとリキュール扱いで混成酒になります。)

日本の酒税法ではこれとはまた別のカテゴリ分けがなされています。
清酒(日本酒)
合成清酒
焼酎甲類
焼酎乙類
みりん
ビール
果実酒(ワイン)
甘味果実酒
ウイスキー
ブランデー
スピリッツ(ウォッカとかジンとか)
リキュール
発泡酒
その他の雑酒(紹興酒とか)

第三のビールといわれているジャンルはドラフトワンが麦芽を使っていないためその他の雑酒 スーパーブルーが焼酎混和のため(スピリッツ混和でしたっけ?)リキュール扱いとなり税金が安いです。

聞かれてないことまで得意気に答えてしまいました。
失礼しました。

Q平衡混合物の組成の求め方を教えてください。

問題
全圧1atmにおけるキシレンの異性化反応について。

        ΔH/(kJ/mol)    ΔS/(J/K/mo)
0-キシレン  -24.44          246.5
m-キシレン  -25.42          252.2
p-キシレン  -24.43          247.4

25℃におけるo-キシレンと、m-キシレンの平衡混合組成を求める。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

(1) 表からo-キシレンとm-キシレンの標準生成ギブズエネルギーΔfG゜を求める。
(2) ΔfG゜から異性化反応の標準反応ギブズエネルギーΔG゜を求める。
(3) ΔG゜から平衡定数Kを求める。
(4) o-キシレンとm-キシレンの混合物が理想溶液をつくると仮定して、Kからモル分率を求める。

がんばってください。

Q水蒸気蒸留の利点について

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(水蒸気を発生させずに試料が入ったフラスコ1個だけなら「直接蒸留」で「水蒸気蒸留」とはべつものですよね?)
・「直接蒸留」で同等の回収率が得られれば、元の文献で「水蒸気蒸留」と指定してあっても、特に気にする必要はないのでしょうか?

Aベストアンサー

> 通常「水蒸気蒸留」と言えば、無条件でフラスコ2個を加熱、水蒸気を導入する側に
> 試料を入れる。という操作法をさすのでしょうか?

「加熱水蒸気の蒸気圧と目的物の蒸気圧の合計が外気圧以上になることで、目的物と
水を留出させる」のが原理だと思いますので、「フラスコ1つに水と試料を入れて加熱」
でも「水蒸気蒸留」と考えられなくはないでしょうが、やはり水蒸気発生用の容器は
別途用意するのが「通常」と思います。

こちらは参考として:
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%B0%B4%E8%92%B8%E6%B0%97%E8%92%B8%E7%95%99


> 「直接蒸留」で同等の回収率が得られれば、元の文献で「水蒸気蒸留」と指定してあっても、
> 特に気にする必要はないのでしょうか?

通常の蒸留や減圧蒸留で回収可能であれば、特にこだわる必要はないでしょう。
ただ、普通は、理由もなく水蒸気蒸留を選ぶとは考えにくいように思います。

例えば、合成反応中にタール化した生成物から目的物を抽出する際には、通常蒸留や
減圧蒸留では、目的物を含む低沸点成分の留出に伴って蒸留対象の粘度が増加する
ため、目的物を完全に留出させきれなくなる可能性が考えられます。
(バルサム類などの天然香料から香気成分を留出させる場合も同様)

こういった場合、水蒸気蒸留であれば、目的物などの留出中も、残渣は水中を漂って
一箇所に固まったりしにくいため、比較的大きな表面積を保つことになり、より目的物を
留出させやすくできると考えられます。

また、フェノールのニトロ化によるo-ニトロフェノールとp-ニトロフェノールの合成時のように、
水蒸気蒸留での留出のされやすさの差(この例ではo-体の方がされやすい)を利用して、
目的物の分離ができる場合もあります。
(これを減圧蒸留などで対応してしまうと、o-体とp-体の分離に、さらにカラムを使用したり
 することになります:残留する側が目的物の場合は、結局さらに分離操作が必要ですが)


「水蒸気蒸留の利点」には、上記のようなことも含まれると思います。
(それらも「抽出効率の向上」であることには違いありませんが・・・)

> 通常「水蒸気蒸留」と言えば、無条件でフラスコ2個を加熱、水蒸気を導入する側に
> 試料を入れる。という操作法をさすのでしょうか?

「加熱水蒸気の蒸気圧と目的物の蒸気圧の合計が外気圧以上になることで、目的物と
水を留出させる」のが原理だと思いますので、「フラスコ1つに水と試料を入れて加熱」
でも「水蒸気蒸留」と考えられなくはないでしょうが、やはり水蒸気発生用の容器は
別途用意するのが「通常」と思います。

こちらは参考として:
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%B0%B4%E8%92%B8...続きを読む

Q単蒸留の実験にて留出量/mollを求めたい

メタノールと水の蒸留を行い留出液(g)、釜残液(g)を得ました。ピクノメータを使いそれぞれの密度(g/cm^3)を求めました(蒸留原液も)。またモル分率、質量%濃度(mol%)を導き出しました。課題として留出量のモルを出せとあるのですがどう出せばいいのでしょうか?

Aベストアンサー

mol%はわかるが、wt%がわからないということですか。
全量D[g]と、mol%がわかれば、モル数を求めることができます。
wt% ⇔ mol%の換算ということです。
%だと、100を掛けたり割ったりで煩わしいので分率にします。

モル分率   x_m=n_m/(n_w+n_m)=(m_m/M_m)/(m_m/M_m+m_w/M_w)
質量分率   c_m=m_m/(m_w+m_m)
流出液量   D=m_m+m_w

nはモル数、mは質量、Mは分子量(モル質量のほうが正しい、単位がある)添え字、_mはメタノール、_wは水を表すとします。
質問では、x_mとDがわかっていて、それぞれの分子量もわかるから、上の3式から、c_m、m_m、m_wを求められる(式が3つで未知数3つ、単なる連立方程式)。
メタノールのモル数を知りたいということだから、m_mがわかればいい。計算する(自分でやってみる)と、

メタノールの質量 m_m=x_mM_mD/(M_w+x_m(M_m-M_w))

となるから、

メタノールのモル数は、

n_m=m_m/M_m

です。

mol%はわかるが、wt%がわからないということですか。
全量D[g]と、mol%がわかれば、モル数を求めることができます。
wt% ⇔ mol%の換算ということです。
%だと、100を掛けたり割ったりで煩わしいので分率にします。

モル分率   x_m=n_m/(n_w+n_m)=(m_m/M_m)/(m_m/M_m+m_w/M_w)
質量分率   c_m=m_m/(m_w+m_m)
流出液量   D=m_m+m_w

nはモル数、mは質量、Mは分子量(モル質量のほうが正しい、単位がある)添え字、_mはメタノール、_wは水を表すとします。
質問では、x_mとDがわかっていて、それぞれの分子...続きを読む

Q蒸留法について

蒸留法について、知りたいです。
常圧蒸留、減圧蒸留、水蒸気蒸留について、
どのような試薬に対応しているのかがしりたいです、それぞれの特徴を教えてください!

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Q蒸留試験法の留出速度

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Aベストアンサー

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詳しくは蒸留関係の方程式を動的に解いてみてください。たしか「化学工学」の範囲からは逸脱します。制御工学の範囲になります。

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蒸留塔を使わない蒸留(単蒸留のように)では減圧度と温度が決まれば、フラスコでもプラントでもほぼ近い組成の留分が得られるのでしょうか?

Aベストアンサー

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変化することになると思います。
また、プラントでは装置の熱容量が大きくなる分、器壁の温度変化・温度
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(但し、装置が大きいと、装置中央部は気体のまま上昇する部分も増える
 (=多段階の気液平衡を経ない)ため、必ずしも装置の大小で精度の
 大小を即決することはできないでしょうけれど)
(・・・これも、理論段数に集約されるものかもしれません)

従って、私もNo.1の方と同様に、比較的沸点の近いもの同士の混合物の蒸留では、
蒸留装置の違いによって留分の組成も変わってくるものと推測します。


理論段数;
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E7%90%86%E8%AB%96%E6%AE%B5%E6%95%B0

Q平衡定数と組成

分子物理化学の問題について質問します。

下の表は1000Kでの熱力学データを抜粋したものである。COとH2OからCO2とH2を生成する反応について、下記の問に答えよ。


標準生成ギブズエネルギー
H2 0
CO -201
CO2 -396
H2O -193

エントロピー

H2 166
CO 235
CO2 269
H2O 233

(1)1000Kでの標準反応ギブズエネルギーおよびエンタルピーを求めよ。

標準反応ギブズエネルギー
-2kJ/mol

エンタルピー
-35kJ/mol

(2)1000Kでの平衡定数を有効数字3桁で求めよ。

(3)反応開始前の状態でCOとH2Oがそれぞれ1mol存在すると仮定する。800Kでの平衡定数および組成を有効数字3桁で答えよ。


(1)は解けたのですが、(2)、(3)がよく分かりません。どなたかお分かりの方、よろしくお願いします。

Aベストアンサー

No2です。計算間違いに気付きました。
>lnK=-ΔH/RT+Const...(4)
>即ち
>0.24056=-35000/(R*1000)+Const
>ですから
の数値を入れた式は正負が違ってました。<m(__)m>
0.24056=35000/(R*1000)+Const
Const=-3.969
でした。済みません。以下間違っておりまして800Kでは正しくは
lnK=35000/(R*800)-3.969
lnK=1.293
K=3.644
これから反応量をだすと
a^2/(1-a)^2=3.644
より
a=0.656
となります。原系が0.344モル残って、生成系が0.656モルできることになります。お詫びして訂正します。

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Aベストアンサー

>海水から水を分離している操作は蒸留ですが、分留と答えても間違いではないでしょうか?
はっきり「間違い」です。なぜなら、通常の海水に「蒸留可能」な成分は水しかないからです。

>液体Aと液体Bの混合物を蒸留し、液体Aと液体Bを分けることができたとすると、これは分留の定義より、蒸留ではなく分留なのでしょうか?
ここで、分留の定義をはっきりしておきましょう。分留とは複数の「蒸溜可能成分」をその沸点の違いを利用して「蒸留させて」分けること。
ですので、成分Bが「釜残」(沸点が高い成分が沸騰せずに蒸留器の中に残ったもの)として残ったから、分離は出来ますが、成分Bも蒸留してしまわないと「分留」とは「厳密には」呼びません。
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プラスチックの場合でも内部に発泡体が入っていますよ。
HCに行けばあるし、医療品用なら医療器具屋でしょうね。
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