HPLC蛍光検出器について

現在、蛍光検出器で神経伝達物質を測定しているのですが、急にベースラインが乱れだしました。以前までと分析条件はほとんど変えておりません。移動相のメタノール濃度を若干低くしたくらいです。
原因がわからずに困っています。考えられる原因や対処法など教えてください。

No.1 ベストアンサー 回答者： TCA 回答日時： 2005/06/20 18:57

ベースラインが乱れる以前と全く同じ条件で作業されたことはありますでしょうか？例えば移動相のメタノール濃度を若干低くしたとのことですが、以前のメタノール濃度に戻してもベースラインは乱れますか？全く同じサンプルを全く同じ条件で検出してもベースが乱れるようであれば、機械に原因があるかもしれません。

大量のサンプルを流したあとなどは、ラインに蓄積された汚れがゴーストピークとして検出されるそうです。ラインの洗浄はしておられますか？

この回答へのお礼

ありがとうございます。昨日、メタノール濃度を戻して測定してみましたが、やはりベースラインに変化はありませんでした・・・
先程ポンプを動かさずに、検出器のみ動かしてベースラインを見てみましたところ、明らかに乱れていました。ポンプは昨日のうちからオフにしていたので、検出器に問題があるのではないかという気がしてきました。
ラインの洗浄は今までしたことがないのですが、どのようなことをすればいいのでしょうか？ちなみに移動相を流した後は必ず水、その後メタノールを流してライン内を置換していますが、それだけでは不十分なのでしょうか？もしよろしければ教えてください。

お礼日時：2005/06/21 11:57

No.2 回答者： blackdragon 回答日時： 2005/06/21 10:51

水銀ランプが切れかかっていると、不安定になることがあります。

水銀ランプの寿命は大丈夫でしょうか。

この回答へのお礼

ありがとうございます。下の方にも書かせていただきましたが、blackdragonさんの仰るようにどうもランプの調子がよくないような気がします。蛍光検出器、ランプとも７～８年前に購入したものらしく、それ以来今まで一度も使用されていなかったのでまだ使えるのではと思っていたのですが、やはり寿命かもしれません。

お礼日時：2005/06/21 12:07

No.3 回答者： TCA 回答日時： 2005/06/21 12:19

ポンプのON/OFFに関わらす同程度の乱れがでているのでしたら、おっしゃるとおり検出器に原因がある可能性があります。

＃２の方のご意見にもありますが水銀ランプの劣化、検出器周辺の汚れなどが考えられます。
検出器付近の清掃方法やラインの洗浄方法などメンテナンスについては、カラムや装置のメーカーによって違うと思いますので、メーカー問い合わせていただくのがよいと思います。

この回答へのお礼

遅くなってしまいましたが、ありがとうございます。
先日メーカーに問い合わせてみたところ、モーターがおかしいのでは？ということになり、修理してもらうこととなりました。無理に自分で解決しようとせず、最初から頼めばよかったのかも…と思いつつも、みなさんにいろいろご助言いただけて、勉強になりました。本当にありがとうございました。

お礼日時：2005/06/23 10:11