出産前後の痔にはご注意!

色々な参考書を読むと、X線管球のターゲットはCo, Cu, Wなどであるという記述があるのですが、それぞれのターゲットを使うことによりどのような違いがあるのかいまいち分かりません。よろしくお願いします。

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A 回答 (3件)

回答1,2でほぼお分かりかも知れませんが、例にあげておられる金属から推測して、X線回折装置のことだと思いますので、そちらに絞って追加説明してみます。


以前は、回答2に有るように、測定試料の元素によってノイズ原因となる蛍光X線を出さない波長の選択という観点でも、ターゲットが選ばれていましたが、最近の装置ではモノクロメーターをつけてある物が一般的なので、そういう観点でのターゲット選択は少なくなっています。(ただし、ターゲットと同じ元素の組み合わせで、Kβ線による蛍光励起が問題になるような場合は、モノクロを使っても蛍光X線を落とせなくなるので、ターゲットを替えるようです)
それより、X線回折測定で、高精度の測定をしようとすると、長い波長のX線を使った方が分解能が良くなり、逆に単結晶解析のように出来るだけ多くの回折点を測定したい場合には、短波長のX線が有利になります。
長波長用ターゲットとしてはCrなどが、短波長用としてはMoが良く使われますが、Cuは中間的な波長で一般的な粉末X線回折に便利な上に、熱伝導性が良いために水冷効率が良く、大きなパワーをかけて強いX線強度が得られるという点で最もポピュラーなターゲットになっています。
それ以外に、連続波長を使いたい測定などでWなどが選ばれるようです。
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X線管球からは、連続X線と特性X線が出てきます。


X線管球の用途としてはたとえば蛍光X線分析やX線回折などがありますが、前者では連続X線を、後者では特性X線を使用します。

蛍光X線分析ではいろいろな波長のX線を試料に当て、各元素から出てきた固有のX線をとらえます。このためX線管球は何でも良いのですが、特性X線がじゃまにならないように、それがじゃまをする元素の少ないRhターゲットなどが使われます。RhターゲットではRuやRhなどが分析しにくくなります。

X線回折分析では逆に特性X線のみを使用し、不要な連続X線はフィルタやモノクロメータでカットします。ある波長のX線のみを試料に当て、ブラッグの式に当てはまる角度からの回折線をとらえます。
当てる波長として、よく使用されるのはCuKα線の1.54オングストロームやMoKα線の0.71オングストロームなどです。分析試料の元素によってはある波長で蛍光X線が多くなることも、ターゲット元素を変える理由の一つではないかと思います。

参考URL:http://pfwww.kek.jp/iida/xrf.htm
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各金属固有のX線を放射します。

つまり波長が違い、使用方法が違うのです。
有名なのは銅のα線ですね。
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QX線回折の管球の選択について

X線回折装置について質問いたします。
X線にCu-Kα線を使用している場合、Fe化合物の回折ができないと聞いたことがあるのですが、この理由をご存知なら教えてください。
使用管球の選択法もできれば教えてください。

Aベストアンサー

Cu管球でFe系サンプルを測定すると、#1さんの回答通り蛍光X線が励起されてバックグランドが物凄く大きくなってしまいます。
フィルター法で測定するとバックグランドに埋もれてしまい、ピークの識別が非常に困難になります。
モノクロメータ使用すれば蛍光X線除去できるため、バックグランドは大幅に改善されますので、Fe系サンプルも測定可能になりますが、強度はあまり得られません、一時的に測定するだけならモノクロを使用して測定されてはいかがでしょうか。

常時Fe系測定するなら、Co,Fe,Cr等の管球使用するのが一般的です。
Co管球はFe系サンプルの強度が強く(Cuの2~3倍)出るのでお勧めですが、バックグランドが高いため、モノクロメータ使用する必要あります。
Fe管球は強度はそんなに強くありませんが、バックグランドが低いためモノクロが無いときにお勧めです。
Cr管球はFe系の歪応力測定に良く用いられます、角度分解能の高い150°付近にαFeとγFeのピークが得られるので、歪測定に向いているためだと思います。強度はCuと同程度ですが、バックグランドは低いです、波長が長いため得られるピークの本数は多くありません(Cuの半分ぐらい)。
Mo管球はピークが、分解能の低い低角に集まってしまうため、あまり粉末XRDでは使用しないと思います、波長が短いので透過法測定や単結晶の構造解析でよく用いられています。

Cu管球でFe系サンプルを測定すると、#1さんの回答通り蛍光X線が励起されてバックグランドが物凄く大きくなってしまいます。
フィルター法で測定するとバックグランドに埋もれてしまい、ピークの識別が非常に困難になります。
モノクロメータ使用すれば蛍光X線除去できるため、バックグランドは大幅に改善されますので、Fe系サンプルも測定可能になりますが、強度はあまり得られません、一時的に測定するだけならモノクロを使用して測定されてはいかがでしょうか。

常時Fe系測定するなら、Co,Fe,Cr等の管...続きを読む

QX線のKαって何を意味するのでしょう?

タイトルのまんまですが、XRD、XPSなどで使われる特性X線のCu-Kα線、Mg-Kα線のKαってなにを意味するものなのでしょうか?
ちょっと気になった程度のことなので、ご覧のとおり困り度は1ですが、回答もきっとそんなに長くならないんじゃないかと思うのでだれか暇な人教えて下さい。

Aベストアンサー

ちょっとうろ覚えなんですが。。。

X線は、フィラメント(主にタングステン(W)が用いられている)から電子を取り出し(加熱で)、それをX線を発生するターゲット(アルミニウム(Al)やマグネシウム(Mg)や銅(Cu))などに電子を衝突させて発生させます。
ターゲットとなる材料の電子軌道はそのエネルギ-準位がとびとびでかつ元素によって特有の値を持ちます。電子衝突によって飛び出した電子が仮にK殻の電子であったとします。K殻は他の殻(LやM)に比べて低いエネルギーにあるので、L殻やM殻の電子は安定した状態を保とうと、K殻へ落ち込みます。このとき(K殻のエネルギー)-(L殻のエネルギー)に相当するエネルギーがあまるので、これがX線となりこのエネルギーをもつX線が発生します。

そこで、potemkineさんの質問にあるとおり、Kαとかの命名法ですが、Kに相当するものは電子が衝突して飛び出した殻を示し、αは飛び出した殻に対していくつ外側の殻から電子が飛び出したのかを示すもので、1つ上からならα、2つ上ならβ。3つ上ならγといったようにあらわします。
例えば、K殻の電子が飛び出し、そこをM殻が埋めた場合(2つ上の準位)はKβ、L殻の電子が飛び出しそこをM殻が埋めた場合はLα
ちなみに下からK殻、L殻、M殻、N殻の順番です。

エネルギーや半値幅(エネルギーの広がり)の面から一般に用いられてるX線は、AlKα、CuKα、MgKαなどです。

ちょっとうろ覚えなんですが。。。

X線は、フィラメント(主にタングステン(W)が用いられている)から電子を取り出し(加熱で)、それをX線を発生するターゲット(アルミニウム(Al)やマグネシウム(Mg)や銅(Cu))などに電子を衝突させて発生させます。
ターゲットとなる材料の電子軌道はそのエネルギ-準位がとびとびでかつ元素によって特有の値を持ちます。電子衝突によって飛び出した電子が仮にK殻の電子であったとします。K殻は他の殻(LやM)に比べて低いエネルギーにあるので、L殻や...続きを読む

Q波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式は?

波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式を知っていたら是非とも教えて欲しいのですが。
どうぞよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

No1 の回答の式より
 E = hc/λ[J]
   = hc/eλ[eV]
となります。
波長が nm 単位なら E = hc×10^9/eλ です。
あとは、
 h = 6.626*10^-34[J・s]
 e = 1.602*10^-19[C]
 c = 2.998*10^8[m/s]
などの値より、
 E≒1240/λ[eV]
となります。

>例えば540nmでは2.33eVになると論文には書いてあるのですが
>合っているのでしょうか?
λに 540[nm] を代入すると
 E = 1240/540 = 2.30[eV]
でちょっとずれてます。
式はあっているはずです。

Qミラー指数:面間隔bを求める公式について

隣接する2つの原子面の面間隔dは、ミラー指数hklと格子定数の関数である。立方晶の対称性をもつ結晶では

d=a/√(h^2 + k^2 + l^2) ・・・(1)

となる。

質問:「(1)式を証明せよ」と言われたのですが、どうすれば言いかわかりません。やり方を教えてもらえませんか_| ̄|○

Aベストアンサー

「格子定数」「ミラー指数」などと出てくると構えてしまいますが、この問題の本質は3次元空間での簡単な幾何であり、高校生の数学の範囲で解くことができます。

固体物理の本では大抵、ミラー指数を「ある面が結晶のx軸、y軸、z軸を切る点の座標を(a/h, b/k, c/l)とし、(h, k, l)の組をミラー指数という(*1)」といった具合に説明しています。なぜわざわざ逆数にするの?という辺りから話がこんがらがることがしばしばです。
大雑把に言えばミラー指数は法線ベクトルのようなものです。特に立方晶であれば法線ベクトルと全く同じになります。すなわち立方晶の(111)面の法線ベクトルは(1,1,1)ですし、(100)面の法線ベクトルは(1,0,0)です。法線ベクトルなら「ミラー指数」よりずっと親しみがあり解けそうな気分になると思います。

さて(hkl)面に相当する平面の方程式を一つ考えてみましょう。一番簡単なものとして
hx + ky + lz=0  (1)
があります。(0,0,0)を通る平面で法線ベクトルは(h,k,l)です。
これに平行な、隣の平面の式はどうでしょうか。
hx + ky + lz = a  (2a)
hx + ky + lz = -a  (2b)
のいずれかです。これがすぐ隣の平面である理由(そのまた間に他の平面が存在しない理由)は脚注*2に補足しておきました。
点と直線の距離の公式を使えば、題意の面間隔dは原点(0,0,0)と平面(2a)の間隔としてすぐに
d=a/√(h^2+k^2+l^2)  (3)
と求められます。

点と直線の距離の公式を使わなくとも、次のようにすれば求められます。
原点Oから法線ベクトル(h,k,l)の方向に進み、平面(2a)とぶつかった点をA(p,q,r)とします。
OAは法線ベクトルに平行ですから、新たなパラメータtを用いて
p=ht, q=kt, r=lt  (4)
の関係があります。
Aは平面(2a)上の点でもありますから、(4)を(2a)に代入すると
t(h^2+k^2+l^2)=a
t=a/(h^2+k^2+l^2)  (5)
を得ます。
ここにOAの長さは√(p^2+q^2+r^2)=|t|√(h^2+k^2+l^2)なので、これを(5)に代入して
|a|/√(h^2+k^2+l^2)  (6)
を得ます。OAの長さは面間隔dにほかならないので、(3)式が得られたことになります。

bokoboko777さん、これでいかがでしょうか。

*1 (h, k, l)の組が共通因数を持つ場合には、共通因数で割り互いに素になるようにします。例えば(111)面とは言いますが(222)面なる表現は使いません。
*2 左辺はhx+ky+lzでよいとして、なぜ右辺がaまたは-aと決まるのか(0.37aや5aにならないのは何故か)は以下のように説明されます。
平面をhx+ky+lz = C (Cはある定数)と置きます。この平面は少なくとも一つの格子点を通過する必要があります。その点を(x0,y0,z0)とします。
h,k,lはミラー指数の定義から整数です。またx0,y0,z0はいずれもaの整数倍である必要があります(∵格子点だから)。すると右辺のCも少なくともaの整数倍でなければなりません。
次に右辺の最小値ですが、最小の正整数は1ですから平面hx + ky + lz = aが格子点を通るかどうかを調べ、これが通るなら隣の平面はhx + ky + lz = aであると言えます。このことは次の命題と等価です。
<命題>p,qが互いに素な整数である場合、pm+qn=1を満たす整数の組(m,n)が少なくとも一つ存在する
<証明>p,qは正かつp>qと仮定して一般性を失わない。
p, 2p, 3p,...,(q-1)pをqで順に割った際の余りを考えてみる。
pをqで割った際の余りをr[1](整数)とする。同様に2pで割った際の余りをr[2]・・・とする。
これらの余りの集合{r[n]}(1≦n≦(q-1))からは、どの二つを選んで差をとってもそれはqの倍数とは成り得ない(もし倍数となるのならpとqが互いに素である条件に反する)。よって{r[n]}の要素はすべて異なる数である。ところで{r[n]}は互いに異なる(q-1)個の要素から成りかつ要素は(q-1)以下の正整数という条件があるので、その中に必ず1が含まれる。よって命題は成り立つ。

これから隣の平面はhx + ky + lz = aであると証明できます。ただここまで詳しく説明する必要はないでしょう。証明抜きで単に「隣の平面はhx + ky + lz = aである」と書くだけでよいと思います。

参考ページ:
ミラー指数を図なしで説明してしまいましたが、図が必要でしたら例えば
http://133.1.207.21/education/materdesign/
をどうぞ。「講義資料」から「テキスト 第3章」をダウンロードして読んでみてください。(pdfファイルです)

参考URL:http://133.1.207.21/education/materdesign/

「格子定数」「ミラー指数」などと出てくると構えてしまいますが、この問題の本質は3次元空間での簡単な幾何であり、高校生の数学の範囲で解くことができます。

固体物理の本では大抵、ミラー指数を「ある面が結晶のx軸、y軸、z軸を切る点の座標を(a/h, b/k, c/l)とし、(h, k, l)の組をミラー指数という(*1)」といった具合に説明しています。なぜわざわざ逆数にするの?という辺りから話がこんがらがることがしばしばです。
大雑把に言えばミラー指数は法線ベクトルのようなものです。特に立方晶であれば法線ベ...続きを読む

Q格子定数の求め方教えてください!!

こんにちは。
僕は、結晶学を勉強している大学生です。
現在、斜方晶構造の格子定数を算出しようと勉強しているのですが格子定数a, b, cを求める式を作ることができません。ご存知の方教えて教えて下さい。
斜方晶の関係式は以下のようになります。
1/d^2 = h^2/a^2 + k^2/b^2 + l^2/c^2
d, h, k, lの値は既知でa=,b=,c=の式を教えていただきたいです。
また、格子定数を簡単に求められるソフトなどをお知りであれば教えて下さい。
どうかよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

> 格子定数a, b, cを求める式を作ることができません。

これは初等数学の教えるとおり,線形独立な(=異なる面方位の)3つ以上の関係がない限り,どうやっても求まりません。線形独立な式が3つあるなら,三元一次連立方程式を解けばよいだけです。

> 斜方晶の関係式は以下のようになります。

斜方晶だけでなく,正方晶でも立方晶でも成り立ちます。

> 格子定数を簡単に求められるソフト

XRD などのブラッグの回折パターンから格子定数を精密に求めるには,通常,リートベルト解析という計算を行います。RIETAN というソフトが有名です。ただ,大雑把で良くて,点群が分かっていて面指数まで分かっているなら,電卓で十分計算できると思います。

Q蛍光X線分析でのFP法・検量線法について

蛍光X線分析(装置は波長分散型)を行う際に、一般にFP(ファンダメンタルパラメータ)法、検量線法の何れかを選択しますが、その判断基準について教えて下さい。

分析したい試料は、おおよその組成比は分かっていますが、特定の成分に注目した場合、試料により±10wt%程度異なることが予想されます。

また、0.001%のオーダーでの分析が出来れば十分です。

あと、試料調製は、粉末、固体とも可能です。
自分が調べた限りでは、今回測定する試料は未知試料と考え、FP法かなと思っています。

アドバイス、宜しくお願いします。

Aベストアンサー

specialtroupeさん

メーカーに聞いたときに、
  検量線用として準備できる試料がたくさんあるならば-->検量線法
  検量線用として準備できる試料が(1点とか)少ないなら-->FP法
と答えられた経験があります。

更に突っ込んで聞いて行くと、「精度を要求するなら検量線法」という答え
になってしまいます。(メーカーによって返事は違うかもしれませんが)


・・・前置きはこれくらいにして、
まず検量線法で計算してみて、検量線がのらないなどの問題がある場合に、
FP法を検討するという手順が良いと思います。
FP法は、「共存元素の補正」をしてくれるので、共存元素の影響(※)が
危惧される場合は、FP法を用いるのも一つの手かとも思いますが、まずは、
検量線法で問題が無ければ、検量線法を使うべきだと思います。
   ※)一般的に、含有量の少ない元素が多い元素の影響を受けますが、
     含有量の多い元素の原子番号が大きいほど、その影響は大きいです

FP法の弱点は、「全体を100%とする」という前提に基づいているところで
す。この当たりの影響が問題になるかどうかは、利用前に充分検討する必要が
あると思います。

>また、0.001%のオーダーでの分析が出来れば十分です。
これって、結構高感度の分析ですね。 (^_^;)
    # 対象試料が何かを具体的に聞かないと何ともいえませんが

JIS(鉄鋼関係)にも蛍光X線の用い方が書いてあるので、参考にされる
のも良いと思います。

また、粉末試料を測定する場合は、粒度の違いが分析精度に影響する場合が
あるので、その当たりもご注意下さい。
   # その場合は、ガラスビードにするのが最適です。


他の質問に、測定時に「元素単体で指定するか?」と言うのがありましたが、
FP法では、校正する元素全てを対象元素として指定します。
また、簡易FP法と言うのも最近の装置には付いていて、全元素の定性分析
をすれば、元素を指定しなくても一応の定量値を出してくれるメニューもあ
ります。  (この定量値はあてにならないです。目安です。)

specialtroupeさん

メーカーに聞いたときに、
  検量線用として準備できる試料がたくさんあるならば-->検量線法
  検量線用として準備できる試料が(1点とか)少ないなら-->FP法
と答えられた経験があります。

更に突っ込んで聞いて行くと、「精度を要求するなら検量線法」という答え
になってしまいます。(メーカーによって返事は違うかもしれませんが)


・・・前置きはこれくらいにして、
まず検量線法で計算してみて、検量線がのらないなどの問題がある場合に、
FP法を検討す...続きを読む

Q質量パーセントと重量パーセント

質量パーセントと重量パーセントの単位はそれぞれ違うのでしょうか?
mass% wt%というのがありますが、それでしょうか?
また、このmass%とwt%の違いも教えていただけませんか?

Aベストアンサー

質量パーセント濃度と重量パーセント濃度は同じで、mass%とwt%も同じことを表わします。
でも、混ぜて使ってはいけません。
「質量」とmass%を使うほうが望ましいと思います。

QX線回折(XRD)分析の半値幅について

現在粉末用のXRD装置を使用しているのですが、半値幅に含まれる情報に関して教えてください!
参考書などを呼んでいると、結晶性のピークに着目した場合、ピークの半値幅が大きくなるほど結晶子サイズは小さいことを意味すると書いてあり、これはなんとなくわかりました。
しかし、非結晶性のものを測定すると一般的にはブロードピークとなるものが多いかと思うのですが、相互関係がわかりません・・・。非結晶性のものは結晶子サイズが小さいということではないですよね?

段々結晶子サイズが小さくなっていった時に、少しづつピークはブロードに近づくとは思うのですが、
・結晶子サイズが小さくなっている
というのと、
・非結晶性のものである
というものの区別はどうやって判断したらよいのですか?ある程度は半値幅を超えたら非結晶性のものとかいう基準があるのでしょうか?

Aベストアンサー

半値幅から微結晶サイズを求めるシェラーの式は、固体中にある
微結晶のサイズを求めるための式です。適用できる微結晶サイズは
nmオーダから0.1μmまでの範囲です。この点に注意してください。

さて微結晶サイズが小さくなると半値幅はサイズに反比例して拡がり、
ピークはだんだん鈍くなります。さらに小さくなるとブロードで
ガラス等による散乱パターンに似たものになることも有ります。

ピークの拡がりは、1)結晶が十分な大きさで無いこと、2)結晶に
欠陥があるか、または空間的な規則性が低いか、3)装置による制約
から来ます。
原因3)は基準物質を使い補正計算をしてある程度除去することが
できます。
原因1)の影響を考慮したのがシェラーの式ですが、常に原因2)の寄与
も含まれています。
原因2)は小さくても結晶で有れば散乱強度を決める構造因子は定まります。
ここで構造因子に欠陥や小さくなることで発生した構造の乱れを組込めば
非晶性の広がったハローを再現できるかも知れません。
しかし、非晶性物質では構造の乱れは大きすぎ、結晶学的な構造因子は
もう決められません。
その代わりに、原子の相互配置を確率的に表した動径分布関数が散乱強度
の計算に導入されます。
一つの物質からの散乱強度の計算に、ここまでは構造因子方式、ここからは
動径分布関数方式という使い分けはされていません。

したがって、結晶子サイズが小さくなっているというのと、非結晶性の
ものであるということの明確な境界は無いように見えます。
当然、ある半値幅を超えたら非結晶性のものとかいう基準は有りません。

溶融体を急冷して結晶化させようとした場合、できたモノを欠陥だらけの
極微細結晶からなるとするか、非晶質になったと解釈するかは半値幅だけ
からはできないと思います。

半値幅から微結晶サイズを求めるシェラーの式は、固体中にある
微結晶のサイズを求めるための式です。適用できる微結晶サイズは
nmオーダから0.1μmまでの範囲です。この点に注意してください。

さて微結晶サイズが小さくなると半値幅はサイズに反比例して拡がり、
ピークはだんだん鈍くなります。さらに小さくなるとブロードで
ガラス等による散乱パターンに似たものになることも有ります。

ピークの拡がりは、1)結晶が十分な大きさで無いこと、2)結晶に
欠陥があるか、または空間的な規則性が低...続きを読む

QXRDの単位について

実験でXRDを使用しておりますが、縦軸の「intensity」の意味がよくわかりません。どのような原理でintensityを出しているのでしょうか?合わせて、その単位である「count」「cps」についてもその意味を教えていただきたいと思います。どなたか回答をお願いいたします。

Aベストアンサー

intensityは回折されたX線の強度ですが、ここでは光子を計数管で数えているようなので、X線光子数と考えてよいでしょう。
一般に、スペクトルの縦軸は観測される光やイオンなどの強度や数に対応します。
UV-visのような古典的なものから、マススペクトルにいたるまで。
XRDは横軸エネルギーではないのでスペクトルというのか良く分かりませんが。
countはX線光子のカウント数、cpsは"count per second"で1秒当たり何個の光子が検出器に入ったかのことでしょう。

Qブラッグの式で使われるn次反射について

ブラッグの式で使われるn次反射についてお聞きしたいのですが、
nは1からあるようなのですが、いまいちn次反射についてわかりません。
n次反射について詳しく教えていただけないでしょうか?

Aベストアンサー

ブラックの反射式は
2d sin θ=nλ
(d:面間隔,θ:入射角,λ:波長)
ですね。
nは2d sinθが波長(λ)何個分に相当するかを示した数値です。そのままですね。
あるθ1とθ2で反射ピークを観測したとします。
その時、2d sin θ1=λ、2d sin θ2=2λ
を満たすとき、θ2に現れた反射ピークはθ1で観測した反射ピークの2次反射であるといいます。
高次反射は必ず発生しますが、nが大きくなればなるほど広角になるので反射強度が弱くなり観測が難しくなります。

余談ですが、このn値は逆格子上の指数?(h,k,lの最小公倍数の倍数)と一致します。X線主体の本はこれで説明することが多いようですが、実格子と逆格子を併用してイメージするのはかなり難しいと思います。逆格子は解析するには便利なツールですが、これで現象を理解する事はかなり難しいと思います。


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