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エバポでクロロホルムをよく飛ばしてるのですが、ある日突然飛ばなくなりました。
量は5mLで、50℃のバスにつけて一晩経っても飛びません。
あんまり引けてないのかと思い、試しにポンプを切ってみても、フラスコはしっかり吸い付いててなかなか外れないくらいです。
リークしてるのかと思ったのですが、見つけられません…。
原因をつきとめる良い方法はないものでしょうか?

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バス ポンプ」に関するQ&A: バスポンプ

A 回答 (5件)

エバポレーターの付属のパッキン(真空シール)が劣化しているととたんに飛ばなくなります。

これを変えてみるといいと思います。
これが痛んでいても真空度はある程度あるので、一見よく引いているように思うかもしれません。
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ポンプ(アスピレーター)が正常とすると、後は冷却器(クールエース)でしょうか。

エバポのぐるぐるのガラス管の中に冷却溶媒を流しているやつです。
・冷却溶媒がなくなっていないか。
・クールエース本体のフィルターが、ホコリで目詰まりしていないか。(ホコリが詰まると、放熱がうまくいかなくてオーバーヒートします。とぶべき溶媒もとびません)
・冷却器の温度がちゃんと設定温度になっているか(4℃とか、0℃とか)
上記の点を確認してください。
ホコリを取ると、感動的なまでにきれいになるし、溶媒もとんでくれます。
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この回答へのお礼

掃除していないと飛ばないこともあるんですね!
やってみたいと思います。
回答ありがとうございました!

お礼日時:2008/03/19 14:55

一番簡単なのは、純クロロホルムを5mL加えて、飛ばしなおしてみることでしょう。


混ぜたとき二層に分かれたり、シュリーレンが激しい様ならクロロホルムではないのだし。
混合物を飛ばし元の5mLになるのなら別のもの。
ガスクロにぶち込むのが早いんだがなー、残りの成分が高融点だと他のガスクロ使用者から文句が出る。
私ならTLCが手近にあるから一回展開してみますがねー。66mmL×25mmWで展開溶媒はクロロホルム、数分で上がると思うけど。
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この回答へのお礼

今うちにあるクロロホルムを加えてみても、元の5mLまで飛びませんでした…。
ガスクロは残念ながら使えないので、ひとまず新しいクロロホルムを使ってみることにします。
どうもありがとうございました!

お礼日時:2008/03/19 14:53

ナスフラスコの中身がクロロホルムであるかどうかを疑うべきではないですか?


クロロホルムの沸点は、62℃ですので、50℃のバスに漬けるだけでも徐々に揮発します。

単にクロロホルムを蒸留しているわけではなく、クロロホルムを溶媒として何らかの反応をさせておられるのでしょう?
だとすると反応物として高沸点の物が出来ているんじゃないですか?
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この回答へのお礼

液状のものが生成することはないと思いますので、新しいクロロホルムを用意してやってみます。
ありがとうございました!

お礼日時:2008/03/19 14:48

濃縮していって残った分なら、クロロホルムに含まれている水分等が残って蒸発しにくくなっているのかもしれません。



新しいクロロホルムで試してみてください。
それでも蒸発しにくいのなら、
減圧度を疑うべきすが、フラスコが付いていると言うのは、
長時間するとすりの部分が張り付きやすいのですが、張り付いているのではなく、
減圧により吸い付いているのですね。
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この回答へのお礼

ありがとうございます。
すりが固着してるわけではないので、新しいクロロホルムを用意してやってみます。

お礼日時:2008/03/19 14:46

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Aベストアンサー

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
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 結論は余りオススメしません。

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 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
 も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。


 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

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 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
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原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


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化学的には「液体の混合物が沸騰する際に液相と気相が同じ組成となる現象」ということであり、たとえばエタノール-水の系であれば約96:4の混合物がこれに該当します。
http://ja.wikipedia.org/wiki/%E3%83%8E%E3%83%BC%E3%83%88:%E5%85%B1%E6%B2%B8
http://www006.upp.so-net.ne.jp/h-fukui/86Azeotrop.htm

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それと、水-エタノールの場合ですら、共沸混合物中の水が4%にしかならないということであれば、メタノールであれば、共沸したとしてもその割合ははるかに低くなると予想されます。あやふやな回答で申し訳ありませんが、水の割合が0に近いという意味で「共沸しない」と言われるのかもしれません。

共沸という用語は少々厄介です。
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http://oshiete1.goo.ne.jp/kotaeru.php3?q=1662272

   ~~~~~~~~~~~~~~

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つまり、大気圧下での水の場合、100℃では1気圧を超えるため沸騰し、それより低温では1気圧に満たないので蒸発しかしない、ということになります。
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ここで、仮に90℃において、水の蒸気圧が0.9気圧、もう一方の液体(A)の蒸気圧が0.1気圧だったとします。
すると、両方の合計は1気圧となるため、この混合液は「水:液体(A)=9:1」の比率の混合気体として沸騰することが可能になるのです。

このように、一般的な「共沸」では「混合液体のそれぞれの蒸気圧の和(合計)が周りの圧力を上回った」場合に起こる現象なので、それぞれの沸点よりも低い温度に「共沸点」を持つことになります。

参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/%E8%92%B8%E7%95%99

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「沸騰」は、「その液体の蒸気圧が、まわりの圧力(大気圧など)よりも大きくなることで、液体の表面以外からも気体になる現象」です。

つまり、大気圧下での水の場合、100℃では1気圧を超えるため沸騰し、それより低温では1気圧に満たないので蒸発しかしない、ということになります。
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