空気採取の方法・・・

私は今、研究室で森林の空気(フィトンチッド)を採取して、GC/MSで分析しているものです。

ガス採取器(MP-Σ300N)を使って、チャコールチューブに空気を吸着させて、それを再度、二硫化炭素を溶媒として溶出させ、GC/MSで定量分析をしているのですが、先人の論文などに示されている、数十ppbの濃度が検出されません。

湿気に考慮して、チャコールチューブの先に、シリカゲルをつけているのですが・・。

誰か、同じような測定をしている方がいましたら、助言を頂ければ幸いです。

No.4 ベストアンサー 回答者： teishia 回答日時： 2009/08/07 09:42

こんにちは。

除湿管に水分が捕集されない点については、ご心配の通り捕集自体がうまくいっていない
か、湿度が低かったかだと思います。今の時期で外で捕集したとすると、ちょっと
心配かも知れません。配管などをよくチェックしてください。

過塩素酸マグネシウムはグレードがいくつかあり、値段もいろいろです。
私が使用してたのは500gで7000円くらいだったように記憶しています。
研究室であれば、試薬メーカーのカタログがありませんか？

除湿管についてはおっしゃるとおり、ガラス管に過塩素酸マグネシウムを詰め、
両端を石英ウールで止めました。ただし、ポンプ側のウールが吸引されないような
工夫が必要です。具体的なことはこの場で説明するのが困難ですので、試行錯誤してください。
いずれにしろ、過剰な水分が除去できればいいだけです。

モレキュラーシーブは性能がよいですが、値段が高かったように思います。その辺は、
必要とする実験精度を勘案して決定してください。

この回答へのお礼

何回も返信ありがとうございます！

除湿管に水分が捕集されない点なんですが、湿度は76％、温度は25.4℃(曇り)という条件でした。なので、補習がうまくいってないのかなと思い、同じ条件でチャコールチューブをつけて流量計で入口流量を測ったところ、きちんと設定の1L吸っていたんです。
なので、原因が他に考えられないのですが。。。

>研究室であれば、試薬メーカーのカタログがありませんか？
はい、あるのですが、粒状なのか粉状なのかを知りたかったので、今日メールでメーカーさんに問い合わせて見ました。返答待ちです。

わかりました試行錯誤してみます！

＞モレキュラーシーブは性能がよいですが、値段が高かったように思います。
はい、ホームページで見た感じでは高かったです。
結構サンプルを多くとるので、検討してみます。

お礼日時：2009/08/07 20:56

No.3 回答者： teishia 回答日時： 2009/08/04 18:12

追加情報ありがとうございます。

そうなると、GC側には問題はないようですね。
問題は試料採取部分になりそうです。

除湿管に対象物質が吸着された。
　　→標準ガスを除湿管付きで捕集、分析してみる。
　　→除湿剤に過塩素酸マグネシウムを使用する。
　おっしゃるとおり、一般的にVOC類の捕集の際には除湿剤として過塩素酸マグネシウムを
使用します。また、除湿管それ自体の使用はケースバイケースです。
空気中の水分により、捕集管から対象物質が破過しやすくなることは確かです。

捕集量が足りないかなと思いましたが、ご質問の濃度では50Lも通気すれば
十分でしょう。
とりあえず、過塩素酸マグネシウムを試すか、除湿管なしで実験してみて
ください。

この回答へのお礼

返信ありがとうございます。

今日、除湿管なしで設定、1L/min、30分で採取したところ、捕集管(チャコールチューブ)に水が入らず、活性炭もサラサラの状態で採取することができました。

しかし、逆になにも水分が入ていないのも不安です。
破過していそうで・・・
一応GC/MSで分析してみようと思います。

標準ガスでの実験も合わせてしていこうと思います。

過塩素酸マグネシウムの件ですが、ネットで調べたところ、100gで20000円弱など高価なものが多く、購入するか迷っています。

捕集管と過塩素酸マグネシウムがセットになったものもあるのでしょうか？
モレキュラーシーブという物質の捕集管のセットは販売していたのですが・・・

後、過塩素酸マグネシウムの捕集管を自作する場合は、ガラス管や石英ウールなど不活性なものを用意した方がいいのでしょうか？

色々また聞いてすいません。

お礼日時：2009/08/06 16:47

No.2 回答者： teishia 回答日時： 2009/08/04 00:18

もう少し詳しい情報をください。

希望の濃度の標準溶液をGC/MSに導入して、きちんとピークが出るか。
測定すべき濃度の標準ガスをチャコールチューブに吸着し、抽出後GC/MSに
導入してピークが確認できるか。

また、先人の論文には方法が詳細に記述してあるはず。脱湿剤に何を使って
いるかの記述はありませんか？

この回答へのお礼

返答ありがとうございます。

>希望の濃度の標準溶液をGC/MSに導入して、きちんとピークが出るか。
>測定すべき濃度の標準ガスをチャコールチューブに吸着し、抽出後>GC/MSに導入してピークが確認できるか。

はい、これは確認済みです。
標準液を使用しての定量測定も再現性があります。
デシケータ内に既知濃度のフィトンチッド空気環境を作り、チャコールに吸着させ、二硫化炭素で前処理を行いGC/MSに導入したところ、ピークも確認でき、濃測定結果の濃度も、フィトンチッド空気環境とある程度一致しました。

>また、先人の論文には方法が詳細に記述してあるはず。脱湿剤に何を>使っているかの記述はありませんか？

はい、まず見つけたのがシリカゲルでした。
しかし、これはやはり多孔質であり、吸着材としても使われているので不適当かなと私も思います。

となると、有機化合物(今の対象：リモネン、ピネン)などを吸着せず、水分だけを吸着する脱湿剤はあるのでしょうか？

※詳しく調べたところ、過塩素酸マグネシウムが多くVOCの測定などに使われていたのですが・・・

お礼日時：2009/08/04 13:24

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2009/08/03 20:26

湿気に考慮する必要があるとは思えません。

余程内部表面積の小さなシリカゲルでないとみんなシリカゲルに吸われてしまいます。

この回答へのお礼

返答ありがとうございます。

湿度があがり活性炭に水分が捕集されると、対象物質の補集率もさがってしまうため、できる限り水分をとってから活性炭に吸着させいたのですが・・・

>余程内部表面積の小さなシリカゲルでないとみんなシリカゲルに吸われてしまいます。

そうですよね・・・
多孔質なので、吸着してしまいますよね？

純粋に水分だけを取ることのできる脱湿材はないのでしょうか？

お礼日時：2009/08/04 13:04