GC/MS分析について

GC/MS分析のクロマトグラフのデータを整理しているのですが、サンプリングスパイクのピークがどれなのかわかりません。
サンプリングスパイクのピークはどこに出るものなのでしょうか？
また、サンプリングスパイクについて詳しく説明されているサイトなどないでしょうか？

No.2 ベストアンサー 回答者： 大山田花子 回答日時： 2015/07/15 10:35

サンプリングスパイク法はダイオキシンの定量分析でよく用いられる手法のようですね。

以下に解説ページへのリンクを貼ります。

http://www.eritokyo.jp/independent/dioxin/pine2s …
https://www.env.go.jp/air/osen/manual/manual.pdf

サンプリングした試料中のダイオキシンが、
抽出操作中に揮発していないかどうかを確認するための内部標準であるようです。
具体的には2,3,7,8-TCDDを被検物質として分析する場合、
毒性が低めの13C標識した1,2,3,4-TCDDを採取した試料に加えて抽出操作を行い、
GC-MS分析にて被検成分が定量的に抽出できているかを確認するものであるようです。

そのため、リテンションタイムは被検物質とほぼ同じで、
サンプリングスパイクの有無を確認するには被検物質周辺のGCピークのMSを見て、
13C標識した成分がどれだけあるかを調べるのがよいでしょう。

ただし13C標識した内部標準ではなく、
沸点の近い別の化合物を内部標準として加えていた場合はこの限りではありません。

この回答へのお礼

ありがとうございました。

お礼日時：2015/07/23 18:13

No.1 回答者： doc_somday 回答日時： 2015/07/15 09:50

元有機化学者だけど、「サンプリングスパイク」なんて聞いた事が無い。

ＧＣ側？ＭＳ側？どっちの話し？
なお十年以上前からＧＣ/ＭＳは二次元で記録されているから、全部貼り付け可能だけど、
パンクするからどちらかのグラフを一次元で貼って下さい。

この回答へのお礼

ありがとうございました。

お礼日時：2015/07/23 18:13