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いつもお世話になっています。分析の素人に教えてください。


ある標準品Aを50mg/50ml(アセトニトリル)---0.5ml/50ml(アセトニトリル)---1ml/100ml(水) 最後は水で定溶します。これが0.1 μg/ml


サンプルは105mg×有効成分Aが 20%のものを1000mlの水の中に入れます。これを混ぜてLCで分析します。 105mg×20%/1000ml(水)=21μg/ml


一点の検量線ですが直線性があるとすれば

STのピークが450でspのピークが350とすれば

350÷450×0.1=0.0778μg/mlで水溶液なので比重が1とすれば 0.0778ppmと考えてよろしいでしょうか?

またこのときサンプルの量を105mgではなく110mg取った場合でSTとSPのピークが同じだとしたら同じ0.0778ppmでいいのでしょうか?

それともサンプル量も計算するのでしょうか?

もしサンプル量も計算するのであれば計算方法を教えていただきたいのですがどうかよろしくお願いします。





この時の

A 回答 (2件)

補足です。


確認事項として、STというのは標準品(Aの純度が100%のもの)50mgを希釈して調製した、濃度0.1ppmの溶液と考えて良いわけですね。

だとすれば、LCの結果として、もとの105mgのサンプル中のAの濃度が741ppmということになります。
仮にサンプルを110mg用いて、LCの結果が同じになったとすると、そのサンプルの濃度は741x(105/110)になっているはずです。なぜなら、それらを希釈した後の濃度が同じということですので、希釈前のサンプル量が異なれば、希釈前のサンプル中の濃度は異なることになります。

いずれの場合も、希釈前のサンプル中のAの濃度は20%にはなりませんので、「サンプルは105mg×有効成分Aが 20%」という記述の意味がわからなくなってしまうということです。そもそも20%とわかっているのであれば、濃度を調べる必要がないはずですね。

「有効成分Aの濃度が未知であるサンプル20%を含む試料105mg」について調べたということであれば納得はできます。その場合には、そのサンプル中のAの濃度は前述の結果の5倍ということになります。105mgのサンプルにはAを含む試料が20%しか含まれていないわけですから。

LCでわかることは。「希釈した後の溶液」の濃度です。希釈前の濃度を知るためには、何倍に希釈したかが関係してきますので、希釈の際に用いたサンプルの量が関係してきます。
基本的に、こうした問題というのは、化学というよりも、希釈に関する数学の問題と言えますので、そのつもりでお考えになったほうがわかりやすいのではないかと思います。

この回答への補足

たびたびご親切にありがとうございます。数学というより算数が苦手で苦労しています。

自分が最も知りたかった事が希釈した後の溶液の濃度です。

105mg取って1000mlの水の中に入れてその時のLCのピーク結果から0.0778ppmになります。

同じようにして別のサンプルを105mgとって水1000mlに入れた時にピークが薄くて検出しなかった場合に

サンプルを105mgに水100ml入れた時にピークが仮に80 出たとしたら80÷450×0.1で0.01778 ppmになりますよね。

このあたりがよくわからなかって希釈前の濃度のことも余計に書いてしまいました。

LCでわかることは希釈した後の濃度ということを教えていただきありがとうございました。

いつも素人のバカげたな質問にこんなに沢山説明してくださって誠にありがとうございます。

会社でも初心者同士わからないからいつも質問の答えを職場の同僚、わからないもの同士で見て読んで感動しています。

世の中にこんなに親切な方がいるなんてとみんな言ってます。ほんとうにありがとうございました。

補足日時:2005/12/17 21:05
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この回答へのお礼

一つ忘れていましたので付け加えておきます。105mg中の有効成分はあらかじめ分析して(溶剤で抽出分析)20%と出ていました。ただこの成分は水の溶解度は低く約150ppmの溶解度です。その105mgを1000mlの水に入れた場合の濃度が知りたかったわけです。というのがこの105mgは粒状になっていて中の有効成分を徐々に出す為に粒の表面にあるものをコーティングして有効成分が溶出しにくくなっているのが特徴なんです。それでどれくらい溶け出たかを知りたかったわけです。

いろいろとご助言いただきありがとうございました。
また何かわからないときもこれに懲りずによろしくお願い申し上げます。ありがとうございました。

お礼日時:2005/12/18 18:54

何をどう計算したいのかがよくわかりませんが、この結果からわかることは、サンプル105mgを1000mlに希釈した溶液の濃度が、0.0778ppmであるということです。



その溶液は、もとのサンプルを105mgを1000gに希釈したものですから、もとのサンプルの濃度は、0.0778ppmに1000/0.105=9524をかけたものということになります。
使ったサンプルが110mgであれば、1000/0.11をかけたものということになります。

ところで、「標準品A」と「有効成分A」の関係がよくわかりませんが、両者は別のものですよね?
同じだとすれば、有効成分Aが「20%」というのが意味不明になってしまうように思います。

この回答への補足

いつもご親切にありがとうございます。

標準品Aとサンプルの有効成分Aは同じものです。
105mg中に有効成分A(STと同じ成分)が20%のものを1000mlの水の中に溶かすということです。説明がわかりにくくてすいません。

もとの105mgの濃度が0.0778×9524=741ppmということでいいのでしょうか?(20%は計算に入れなくていいということでしょうか?)

結局のところ105mgとって1000mlに希釈したときと110mgとって1000mlに希釈したときもピークの高さが同じであれば同じ濃度ということですか?

105mgのサンプル量や中の有効成分20%や希釈した1000mlに関係なく ppmで出すのでピーク高さがわかれば計算できるということでいいでしょうか?

意味不明で何を質問しているかわかりづらくてすいません.

補足日時:2005/12/17 01:41
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