トルエン

トルエンの蒸留をしたいと考えているんですが
冷却管を用いて行いたいのですが、どのような手順で
行うのですか？使用器具や原理をくわしく教えてください。お願いします。

No.3 回答者： tsuki-san 回答日時： 2003/02/11 17:19

実験室において、器具が一通りそろっているという前提で書きます。

どのようなトルエンかわかりませんが、まず、トルエンを一度水洗しましょう。
その後、酸価を測定します。(計算式はありますが、ここでは省略）
酸価があるなら、酸価に相当するアルカリ水(苛性ソーダ等)で中和しましょう。(計算式はありますが、ここでは省略）
アルカリ側なら酸性水(塩酸水がいいでしょう)で中和する。
その後、念のためにもう一度水洗した方がいいでしょう。
これらの作業は分液ロートでするといいです。

次に蒸留にとりかかります。
２つ口フラスコに沸騰石を入れ、温度計、クライゼン管を取り付けます。
クライゼン管にも温度計をセットして塔温を測定できるようにします。
クライゼン管の先にはリービッヒ冷却管を取り付け、水を流して水冷します。
リービッヒには２股分岐管(俗にイヌというもの)を取り付け、受器用ナスフラスコを２つ(以後、受器１、２と表示する)つけます。
２つ口フラスコをマントルヒーターで加熱します。
水含みなので、最初は水とトルエンが共沸するので、受器１で受けます。水がなくなればトルエンだけになります。(この切り替わりは塔温をみていればわかります）
塔温がトルエンの沸点(約１１０℃だったか？)になれば、受器を２の方に切り替えて、精製トルエンを受けます。

手順の流れとしては、こんな感じでしょうか。

No.2 回答者： TEOS 回答日時： 2003/02/11 16:05

蒸留は　学校でやるんでしょうか？？

もしも個人的にやる場合、実験器具を揃えるのに、新規で
軽く１０万以上掛かりますよ。
それに　東急ハンズ等では　器具の扱いが無いモノばかりです。

化学は　お得意ですか？？器具名が理解できると良いけど
私のやり方で　使うモノ。

マントルヒーター　　４つ口フラスコ
バキュームスターラー一式　撹拌モーター
リービッヒ冷却管　　２重管の温度計
連結管　ナス型フラスコ

常圧蒸留で宜しいかと　思います。

一般論ですが、　トルエンを沸点まで温めて、
蒸発させて　冷却管で冷やして　フラスコに貯めます。
不純なトルエンを　精製します？

もしかして　脱水だけするなら、　蒸留では無く、乾燥したモレキュラシーブを入れた方が良いかも知れません。？

メタノールやエタノールの脱水には、モレキュラシーブの
方が効果が有ると思われます。試薬でも０．５％の水分が
有ります。

ご理解出来ますか？？

説明が詳しくないかも知れませんが。

実験なら　局所排気装置の有るところでしてね。
中毒になるよ。　


　
　

No.1 回答者： pricedown 回答日時： 2003/02/10 17:17

蒸留する目的は何でしょうか？　目的によって前処理の仕方が全く変わってきますし、必要な器具や設備も異なります。

実際に蒸留操作を何度も経験したことがある人に直接教わるのがベストです。蒸留は非常に危険な作業ですので。

使用器具については文章で書いても伝わりませんので、実験化学講座(丸善)などをご参照ください。原理は、高い温度で気化させた蒸気を冷却して液体に戻す、でよろしいでしょうか？

ちなみに普通の合成反応は、市販のトルエンをそのまま用いることが可能なものがほとんどです。水を含んだトルエンから水をある程度除去して再利用したのならば、蒸留せずとも水分を共沸して除くことが可能です。可能な限り脱水するのならば、金属ナトリウムとベンゾフェノンから調製したケチル共存下で蒸留します。

繰り返しますが、蒸留操作は非常に危険ですので注意してください。

この回答へのお礼

ありがとうございました。
ちゃんと経験者に聞くことにします。

お礼日時：2003/02/10 20:16