表面積からの粒子径の計算方法について

Question

BET法を用いてある試料の表面積を測定し、そこから密度を求めて、それをもとに、試料の１粒子径の計算が出来るといわれたのですがよくわかりません．．．

お粗末な質問で申し訳ないです．．．よければわかるかた教えていただけないでしょうか？？お願いいたします。

gohtraw · Accepted Answer

ＢＥＴ法で比表面積（質量と表面積の比）が判りますから、これに対象物質の真比重を用いると体積と表面積の比が求められます。粒子が球だと仮定すると、体積と表面積の比はｒ／３（ｒは半径）なので上記の比と等しいとおくとｒが求められます。
　ただしこの方法で求められるのは、「粒子が球であると仮定」した場合の「平均粒径」です。
　粒度分布を測定する方法もありますので調べてみては如何でしょう？

jamf0421 · Answer

ボールミルで砕いたものの大きさでは、真球モデルに基いてBET表面積から粒子の大きさを出すのは難しいとおもいます。ボールミルで砕いた程度の大きさでBET表面積が測定できるようなものなら、一粒一粒の粒子がさらに細孔を持っていて表面積が大きくなっている可能性が高いです。電顕で見た粒子の大きさとBET測定の球形モデルで出した粒子径があわないのではないでしょうか？

c80s3xxx · Answer

> 形状はボールミルでおそらく均一な粒形状にしてあります。

そもそも，「均一な粒形状」と「球形」はまったく別の話です．
球体で BET 比表面積を測れるということは，大雑把にはサブミクロンレベルになっているはずです．どの程度のボールを使ったのかにもよりますが，その領域で，ミリングで形状自体が均一になるとかおこるとは考えにくいと思うんですが．

> 走査電顕からもそうなっているはずなんですが…

電顕像が撮れているなら，なぜそこから粒径を求めないのか，理解できませんが．

jamf0421 · Answer

>やっぱりかさ密度をもとめてやらないと平均粒子径をだすことはでき
>ないですよね？？？

嵩密度といいますと、ある重量の粉や粒子を容れ物にガサッといれたときの嵩でその重量を割った値になります。嵩は粒子の実分（真比重の時の体積）の外に、粒子と粒子の空隙も含んでいます。
そもそも嵩比重を測定する時に、たとえばメスシリンダーで体積を測ったとすれば、それで体積は出ていることになるのですが、その体積は前のお答えで書いた
V=n*(4π/3)r^3
としたときのVとは違います。

サンプルの本当の様子を知らないとこれ以上の説明は見当はずれなことになる恐れがあります。
BETを測定するのですからそのものは1 g当り数十－数百m^2/gなのでしょう。かりに100 m^2/gとします。真比重が判りませんが、アルミナなどなら3.3 g/cc位でしょう。本当にアルミナが真球の集まりになる状況は非常に考えにくいですが、仮りにあったとして、それで粒子の大きさをだして見ます。
S=100 m^2/g=10^6 cm^2/g...(1)
V=1/3.3=0.303 cc/g...(2)
ここでV/S=r/3でしたから
r=3V/S=9.09x10^(-7) cm
つまり、909 nmとなります。考えている系はこんな事なのですか？
もし粒度分布計で粒度が出せるようなものだと、逆にそれを真球としたときのBET表面積はそう大きくならないと思うのですが...

c80s3xxx · Answer

密度の問題もさることながら，形が球なのかどうかもわからないのに計算のしようがないでしょう．
板状粒子とか，多孔体かもしれず，そういうことを抜きにしては何の意味もないでしょう．
粒径は，やはり電顕にトドメを刺します．少なくとも，形状に関する情報がないなら，粒径なんか計算してはいけません．

jamf0421 · Answer

基本的なことはNo1&2さんの回答にあるのですが、最初にはっきりさせなければいけないのは比表面積を測っただけでは粒子の集まりである試料の粒子の大きさは判らない、ということです。
1gがAu(金）がn個の半径r球形粒子からできていたとすれば、その比表面積は
S=nx4πr^2...(1)
です。次に必要なのは1 gのAuの体積です。金の真比重は19.3ですから1/19.3=0.0518 ccです。従って
V=0.0518=nx(4π/3)r^3...(2)
となります。(2)を(1)で割れば
V/S=0.0518/S=r/3...(3)
r=3V/S
でこれがNo1さんの回答で書かれているものです。もし粒子の大きさにバラツキがあるなら一個一個計算して足してやる必要があり、
S=4πΣri^2...(1)'
V=(4π/3)Σri^3...(2)
となります。そしてV/Sで求めているものは
V/S=(1/3)[(Σri^3)/(Σri^2)]
即ち、
[(Σri^3)/(Σri^2)]=3V/S
という意味の平均の粒子径rを求めていることになります。
真比重はよく知られたものなら調べればでてきます。その数値がないものなら、たとえばHeガスの排除体積などで実測する必要があります。

gohtraw · Answer

余計な事を書いてしまったかもしれませんね。
　比重というのはある物質の質量と体積を測って質量／体積とすればいいのですが、その物質が粒状の固体だったとします。この場合、この固体をメスシリンダにザラザラっと入れて体積を測ると粒と粒の間の空間も含めた体積になってしまいます。この体積を使っても比重は出るのですが、それは「かさ比重（密度）」と呼ばれています。
　真比重というのは上記のような空間のない状態で測定した体積を用いるものです。普通物質の比重（密度）といえばこちらです。
　で、径の求め方ですが、
比表面積がＳ（ｍ２／ｇ）＝Ｓ／１００００（ｃｍ２／ｇ）
密度がｄ（ｇ／ｃｍ３）
とすると、
Ｓ＊ｄ／１００００
で表面積と体積の比（ｃｍ２／ｃｍ３）が出ます。

一方で球の公式から表面積／体積は３／ｒですから、
Ｓ＊ｄ／１００００＝３／ｒ
とおくとｒ（ｃｍ）が求められます。
実際に計算する時は単位に注意して下さい。

表面積からの粒子径の計算方法について

ＢＥＴ法で比表面積（質量と表面積の比）が判りますから、これに対象物質の真比重を用いると体積と表面積の比が求められます。

ボールミルで砕いたものの大きさでは、真球モデルに基いてBET表面積から粒子の大きさを出すのは難しいとおもいます。

> 形状はボールミルでおそらく均一な粒形状にしてあります。

>やっぱりかさ密度をもとめてやらないと平均粒子径をだすことはでき

密度の問題もさることながら，形が球なのかどうかもわからないのに計算のしようがないでしょう．

基本的なことはNo1&2さんの回答にあるのですが、最初にはっきりさせなければいけないのは比表面積を測っただけでは粒子の集まりである試料の粒子の大きさは判らない、ということです。

余計な事を書いてしまったかもしれませんね。

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