医薬品塩酸塩のLC-MSMS分析について。

塩酸塩の形態の医薬品をLC-MSMSのMRMで分析すると、
目的ピークとは別にもう１本ピークが現れます。

何かのコンタミ等かとも考えたのですが、十数種類の医薬品を同時に測っており、
シリンジ等使用器具も同じであるのに、なぜか塩酸塩のものにだけ２本ピークが現れます。

MRMなのでそれぞれ測定質量数も異なるにも関わらず、塩酸塩の医薬品数種類全てにおいて謎のピークは全く同じRT（２分くらい）に存在しています。


このピークは何なのか、何故出るのか。
原因がわからず困っています。

ちなみに試料溶媒はメタノール、
溶離液は0.1％ぎ酸溶液、0.1％ぎ酸アセトニトリルでグラジエントをかけてます。

どなたかご教授頂けましたら幸いです。

No.2 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2010/12/23 20:53

塩酸塩ですから，塩素が含まれる形で検出されているのでしょう．

Cl は質量数 35 と 37 の同位体が，およそ 3:1 で構成されているので， 原子量が35.5 になっています．
二つのピークが，m/z で2違い，強度比が 3:1 に近いなら，そのせいでしょう．

この回答への補足

ご回答ありがとうございます。
２本のピークの質量数ですが、Q1scanをとりスペクトルを確認したところ、m/zは一緒です。
お言葉の通り、塩素の同位体も考えたのですが、ピーク間もかけ離れており（RT２分と16分程）、強度比もまちまちなので、なんとも言えず、困っております。

補足日時：2011/01/19 00:03

No.1 回答者： doc_sunday 回答日時： 2010/12/23 09:58

二つのピークの「質量差」が分かればおおよそ見当が付きます。

ただ、ＬＣ/MS/ＭＳをご使用で最終的に二つのピークが出るということで、一段目のＭＳでは一ピークで、二段目のＭＳの過程で二つのピークに「わかれる」というだったら少し不思議です。
一段目でも既に二つのピークがあり、その一方だけを二段目に導入して再度二つのピークになるということは起こりえますから、不思議ではないのかも知れません。

この回答への補足

ご回答頂きありがとうございます。
m/zは、Q1scanを行ったところ２本のピークどちらも同じでした。

同じ質量数なのにかけ離れたRTということは、と、
グラジエントが水リッチに戻ったところでカラムに残ったターゲット成分が溶出して
くるのかと思い、水リッチで十分にカラムを洗った後測定してみましたが、またもやRT２分
のところに謎ピークが現れ、どうしたものかと困り果てています。

補足日時：2011/01/18 23:59