原子吸光光度計のオートゼロについて

私は現在、環境中の重金属の濃度を分析する研究を行っております。

重金属の測定にはフレーム/フレームレス原子吸光光度計を使用しております。
私は試料の測定を行う直前に、オートゼロのボタンを押して、レファレンスの信号を０にすることにしています（他の方も当然そうしていると思います）。

しかし長時間試料を測定していると、レファレンスの信号が０から外れてくることがあります。この場合、試料測定中にオートゼロを再び押しても良いのでしょうか？

測定中に分析操作の条件を変更することは控えるべきだと理解はしていますが、測定中のオートゼロが、条件の変更に該当するのかどうか分かりません。

この件に詳しい方がいらっしゃいましたら、お手数ですが回答をお願いいたします。

No.1 ベストアンサー 回答者： c80s3xxx 回答日時： 2013/06/21 09:33

ベースラインがずれる理由による．

計測系は一般にドリフトといってだんだん全体の信号の位置が変化していくということがおこる．
これは光学系や電気系の安定性の問題だが，そういう問題でおこるゼロレベルの変化は，オートゼロでもなんでも好きにすればよい．
しかし，たとえば何サンプルも測っていると，すこしずつコンタミが蓄積してバックグラウンドになるとか，あるいは，以前のコンタミがだんだん取れてくるとかでゼロレベルが変化するとかいうこともありうる．こういうときは，オートゼロ以前に分析値自体に信頼性がおけなくなる．

この回答へのお礼

迅速なご返答に感謝申しあげます。

確かに測定器の電気系統由来の誤差はオートゼロで解決可能だと思います。

しかしコンタミ由来のバックグラウンドへの影響は、キャリーオーバーを
無くす必要があると思います。

今後はc80s3xxxさんのアドバイスを元に、長時間の測定の際には、
断続的に希硝酸をしばらく流すなどして、キャリーオーバーを打ち消す
努力をしてみようと思います。

ご返答ありがとうございました。

お礼日時：2013/06/21 15:41

No.2 回答者： km1939 回答日時： 2013/06/21 11:17

オートゼロが変わる→ベースラインがずれる

　　ズレの大きさがどの程度か表示していないが、　
　　吸光度値が測定値に影響を与える大きさならば
　　ゼロを取った方がよい、影響しないズレならばそのまま
　　でok

この回答へのお礼

丁寧なご返答ありがとうございます。

確かにズレが吸光度に与える影響を適宜に判断できれば
一番良いはずです。しかしリアルタイムで変化する
ベースラインのズレを試料の吸光度と比較・判断することは
中々困難だと思います。

しかし環境分析は第一に分析の正確性が問われる訳ですから、
エクセルを使用して、バックグラウンドがどの程度
試料のシグナルに影響を与えるのか計算する計算式を
組んでみる必要があるのかもしれません。
km1939さんのアドバイスを聞いてそう思いました。

お忙しいところ、ご返答感謝申し上げます。

お礼日時：2013/06/21 16:01