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試薬・分析用水等、最善の条件で検量線を作成すればその検量線を次回の分析にも使用できるのではないでしょうか?次回の分析も同様の条件とします。詳しい方ご指導下さい。

A 回答 (5件)

 私も、『モル吸光係数が分かっているのに』と感じたことがあるのですが・・・。



 次が最大の理由です。
 機械のチェックになる。機械は、いつかボツになります。内部のミラーが曇っていて、性能が出なかった経験があります。
 検量線くらいしか、正常に動作しているか否か判断する方法が無いのでは。普通は、検量線がOKであることを確認してから、試料の測定にかかります。後から検量線をチェックして、『駄目だった』ことが分かって、測定のやり直しは、うんざりします。
 学生だと、「ハイ、やり直し」というと、「サンプル捨てました」なんぞのとんでもない返事をくれますが。

 検量線にもよります。どこの機械で測定しても同じ値になるハズものは、またいつ測定しても誤差が少ない環境なら、可能でしょう。

 しかし、私は、次の理由からも、毎回検量線を引きます。
1) 検量線を引くための準備は、6本ほど余分に試験管を使うだけだから、それほどの手間ではないこと。2) 検量線によって、その日の自分の調子が分かること。3) 可視部は色が見えますが、紫外部は見えないので、試薬の入れ忘れのチェックになる。

 蛍光分析や発光分析では、ランプやフォトマルの消耗度などにより、同じ機械でさえ経時的に劣化し、値が違うので、毎回検量線を作成する必要があります。
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No.2である。

付けたしをさせて頂く。

重要なキーワードは、再現性である。検量線を作成したときと完璧に同一の環境が続くのであれば、再現性はあることは既に述べたが、環境はちょっとしたことで変化するので、完璧に同一の環境を保持することは現実には不可能である。

No.3の方は温度で容器の体積が変化することを挙げておられる。もちろんこのことにも注意する必要はあるが、それ以上に液体の体積変化のほうが大きいので一層の注意が必要である。

メスフラスコに適当な溶媒二種類混合してメスアップして密閉し、放置しておくと微妙な温度変化による体積変化がどれほどのものかを実感できる。例えば、100mLのメスフラスコにヘキサンを50mLを入れ、酢酸エチルでメスアップした物を用意する。このとき一気にメスアップすると希釈熱を奪われて混合液の温度がやや下がる。それを室温まで戻すと、液面が標線よりもずっと上に来るのが分かるだろう。温度が室温まで上がったことによって膨張したのである。

膨張前の1.0000mLと膨張後の1.0000mLでは、含まれる分子のモル数が違うのである。なのでこれら二つを「別物」なのである。

もちろん、事前の調査でこれらの膨張が分析値に多大な影響を与えないことが分かっていれば、液の膨張を気にすることはない。例えば、膨張前の1.0000グラムと膨張後の1.0000グラムに含まれる分子数は有効数字5桁の範囲で同じであるので、体積ではなく重さでサンプルをはかりとる分析手法ならば膨張は問題とはならない。

このように温度変化は分析値に多大な影響を与えることがある。したがって分析室の温度管理は非常に大切であり、本当に厳密な環境を求められる場合には、分析機器が発する熱量なども考慮のうえ、部屋の広さや高さ、空調の吹き出し口の場所と向き、分析機器の設置場所が決められている。人間も余計な熱源のひとつなので、注意が必要である。
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この回答へのお礼

ありがとうございます、なかなか難しいものですね

お礼日時:2006/07/26 22:19

ものによりけり。



けんりょうせんをいくつか作って.信頼限界を求めて(できますよね).どの程度重なるかを見てください。
極端な場合.連続して投入しなかった試料の場合には.けんりょうせんを作り直さないとまったく異なる値が゜でる場合があります。
これは.検出限界の1/10を定量しようとするむちゃくちゃな実験でしたが。

温度に注意してください。外気温の変化で容器の大きさが変化します。これを補正しておかないとめちゃくちゃになったのが.今はほとんど使われていない軟質ガラスせい軽量機。機械によっては25度すぎるとめちゃくちゃな結果を出す場合があって.クーラーがなかった当時.夏は一切使わないという方法しか対応がありません手゛下。
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>最善の条件で検量線を作成すればその検量線を次回の分析にも使用できるのではないでしょうか?



ラフな分析であれば、十分使えるであろう。

ただし、厳密な分析をする場合には、検量線にも“賞味期限”が定められているので使うことは出来ない。

極端な話、検量線は測定前だけに作成するものではない。検量線作成→検体分析と進む場合、検体分析中に環境が変わり、検量線が真値と合致しなくなるケースが起こり得る。こうしたドリフトの有無を確認するために、検体分析後にあらためて検量線を作成しなおし(あるいは検量線作成に用いたスタンダードをいくつか分析し)、検体分析前に作成した検量線と合致することを確認する作業が必要になる。

分析室の温度や湿度の微妙な変化によって影響を受ける分析方法は多い。気温の変化は溶液の体積を変動させるので、誤差の原因となりやすい。

>次回の分析も同様の条件とします。

厳密には、完全に同じ条件と言うのは有り得ない。どの程度の誤差を許容できるかによって「同様」とみなせる範囲が変わってくる。

大切なことは、何をどうすれば何がどれだけずれるのかを事前に確認しておくことである。

分析のバリデーションに関して調べてみると色々な知見が得られるであろう。
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毎回毎回、最善の条件での測定が可能な分析系であればそれで構わないと思いますよ。



しかし、実際問題として、測定毎にまったく同じ条件で測定するのが困難な分析系も存在します。

要するに、「次回の分析も同様の条件とします」という条件がきちんと出来ればそれでいいのですが、それが出来ないことが多いということです。

経験的に毎回同じ検量線が書けるというのであれば、検量線は数ヶ月に1度とかでも構わないかもしれませんし、複数点を測定しない「1点検量線」を用いるのも手かもしれません。
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