出産前後の痔にはご注意!

ガスクロマトグラフに用いるガラスパックドカラムに充填剤を充填しようとしていますが、できあがったカラムで分析すると分離が悪くひどくテーリングしてしまいます。どなたか何かコツのようなものをご存知ないでしょうか?またコツを書いたサイトなどご存知ないでしょうか。教えて下さい。

A 回答 (1件)

充填剤に隙間が空いているのでは無いかと思ったのですがガラスカラムだから隙間が空いていれば見えますね。



新規に分析条件を探そうとしているのでしょうか?
それとも、前のカラムと比べてでしょうか?

前のカラムと比べてなら、ご存じとは思いますが、下記をご確認下さい。
1)アスピで軽く吸引しながら充填する。
2)振動を与えて充填する。(専用のバイブレーターもあります)
3)カラムの風袋を計っておき、充填量をチェックする。
4)エージングをキチンとする。
5)その他の要因(カラム温度、流量、INJ・DETの汚れなど)を確認する。

新規の分析なら、分析条件が合ってないのかも?
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この回答へのお礼

大変参考になりました。
確認してみます。
ありがとうございました。

お礼日時:2004/05/05 22:56

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よろしくお願いします。

Aベストアンサー

キャピラリカラムならば、から焼きは不要です。^o^
あまり気にせず使ってみて下さい。
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交換をした位です。ガスクロの知識が無知で
すみません。原因が何かアドバイスをいただけたら
と思いまして書き込みました。お願い致します。

Aベストアンサー

ブロードピークの原因として
一般的に言われていることには
以下のことがあります。

・カラム取り付け不備
・注入口の漏れ
・注入口温度が低温度
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・パージ時間が長すぎる
・ガラスインサートの活性化
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とりあえずは、フェラルを新しいものに換えてキチンとナットを締め、
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キャリアーガスの圧が足りない、ということもあるかもしれません。
根気が要りますが、出来る範囲でチェックしてみて下さい。

分析をするときは、ガス圧や流量や温度条件などについても
チャートと共に記録を残すようにした方が良いですよね。
頑張って下さい。

Qガスクロマトグラフィーのカラムについて。

ガスクロマトグラフィーで用いるガスクロマトグラフの中に固定相?として封入されているカラム充填剤とは何ですか?また具体例としてどのような物質があるのでしょうか?ご存知の方、回答して頂けると助かります。

Aベストアンサー

下にウィキペディアの文章をコピーしました。
URLを載せようと思いましたが文字化けしていたので、、

カラムおよび固定相
カラムはガスクロマトグラフィーの固定相を充填、あるいは塗布した管である。カラムにはパックドカラムとキャピラリーカラムの2種類がある。

・パックドカラム
パックドカラムは数mm程度の内径のガラスあるいはステンレス製の筒の中に、シリカゲルや活性炭、ゼオライトなどの吸着力を持つ固体、あるいは珪藻土などの多孔質不活性担体に不揮発性の液体を吸着させたものを固定相として充填したものである。不揮発性液体ならばどのようなものでも固定相とできるため極めて種類が多く、また自分で固定相の詰め替えが可能なので選択の幅が広い。また負荷できる物質量が多いため、主に目的化合物の分取用に使用される。

・キャピラリーカラム
キャピラリーカラムは溶融石英の内径1mm以下の管の内壁に固定相を塗布したものであり、ガスクロマトグラフィー特有のカラムである。かつては金属製やガラス製のものも使用されていたが、金属製のものは反応性があり、ガラス製のものは破損しやすい欠点があったため、現在はほとんどすべて溶融石英製のものに置き換えられた。溶融石英に吸着される固定相は限られるため固定相の種類は少ない。一般にパックドカラムに比べ単位長さあたりの理論段数は高い。しかし塗布されている固定相の量が少ないため負荷できる物質量は少ない。そのため主に分析用に使用される。

・固定相
固定相は主にその極性によって特徴付けられる。 高極性の固定相は高極性の物質と親和性が高いため、高極性の物質の保持時間が長くなる。そのため固定相の異なるカラムを使用すれば、あるカラムで分離できなかった物質を分離できる可能性がある。

キャピラリーカラムにおいては主に以下の4種類の固定相が使用される。

無極性:ポリジメチルシロキサン -((CH3)2Si-O)n-
低極性:ポリジメチルシロキサン/ジフェニルシロキサン -((CH3)2Si-O)m-((C6H 5)2Si-O)n- 2種の混合率によってさまざまな無極性~低極性のカラムが作られる
中極性:ポリメチルシアノアルキルシロキサン -((CH3)(N≡C-(CH2)m)-Si-O)n-
高極性:ポリエチレングリコール -((CH2)2-O)n-
また、光学活性体の分離用には上記の無極性~中極性の固定相にシクロデキストリン誘導体を混和したものが使用される。

パックドカラムにおいてはこれらの他にシリカゲルや活性炭、ゼオライトなどの吸着力を持つ固体、スクワランやジ-2-エチルヘキシルフタレートなどを担体に吸着させたものが固定相として使用される。

なお、それぞれの固定相ごとに使用上限温度が存在し、これを越えてしまうと固定相の溶出や分解が起こりカラムの寿命を縮めることになる。またキャピラリーカラムは保護のためにポリイミド樹脂で外側がコーティングされているが、300℃以上で使用するとこれが炭化しはじめ、脆くなって破損しやすくなるので取り扱いに注意が必要となる。

下にウィキペディアの文章をコピーしました。
URLを載せようと思いましたが文字化けしていたので、、

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・パックドカラム
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QGCカラムの寿命について

シクロデキストリン系のGCカラムのカラム寿命をご存知の方,お教えください。現在,AstecのB-TAカラムを使っているのですが,100分析ほどしたあたりから分離能がどんどん下がっています。キャリアーガスはヘリウム,温度のグラジエントは50℃~165℃の範囲で1分析30~60分位で検討していました。耐熱温度が180℃とありましたので,165℃位は大丈夫かと思っていたのですが,設定温度が高すぎたのでしょうか…寿命を長くできるメンテナンスの仕方などもありましたらお教えください。よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

私はシクロデキストリン系のGCカラム使ったことが無いのですが、
AstecのB-TAカラムを調べたところパックドではなくキャピラリーカラムと言うことで、アジレントのGCとポリシキロサン系?キャピラリーカラムでの経験ではありますが参考になれば。

(1) 100分析程度で分離能が落ちてると言うことは、第一に汚れが考えられますので、分析サンプルにもよりますが、一番汚れやすいガラスインサートの交換を頻繁にします。
 基本的にガラスインサートは使い捨てですが、洗浄・不活化処理をすることで再利用は可能です。

(2) 次に汚れる場所はカラムのインジェクション側です。パックドは充填剤の交換をしますが、キャピラリーですから、インジェクション側をちょっぴりカットしましょう。私は比較的汚いサンプルを扱っていたので、これを行うと劇的に分解能が回復しました。
  または、使用済みのカラムの検出器側を数センチカットしてリテンションを使って使用中のカラムのインジェクション側と連結します(ガードカラムとして使用する)。使用済みのカラムでも検出器側は比較的綺麗なので、充分使用が可能です。また分解能が落ちてきたら、その使用済みカラムの部分だけ交換すればまた分解能は回復するでしょう。

あとは、カラムに水と空気は大敵なので、ラインにキャリアガスの漏れが無いかどうか、入念にチェックする。Oリングやセプタムなどゴム製品は熱やニードルによってどんどん劣化してシーリング力が弱まっていくので、交換を頻繁に行う。

そして、これらメンテナンスを行った後は必ず保持時間が変化するので、バリデーション、キャリブレーションをしっかり行ってください。

私はシクロデキストリン系のGCカラム使ったことが無いのですが、
AstecのB-TAカラムを調べたところパックドではなくキャピラリーカラムと言うことで、アジレントのGCとポリシキロサン系?キャピラリーカラムでの経験ではありますが参考になれば。

(1) 100分析程度で分離能が落ちてると言うことは、第一に汚れが考えられますので、分析サンプルにもよりますが、一番汚れやすいガラスインサートの交換を頻繁にします。
 基本的にガラスインサートは使い捨てですが、洗浄・不活化処理をすることで再利用は可能...続きを読む

Qガスクロで数種類混合有機溶媒(IPA、NPA、メタノール、エタノール)

ガスクロで数種類混合有機溶媒(IPA、NPA、メタノール、エタノール)を分析したいのですが、
検体に水が入っていると、ガスクロに良くないと聞いたのですが、理由はなぜなんでしょう?
また、どの程度水分が含有されているとまずいのでしょうか?

カラムはSE-30を使おうと思います。

どなたかわかる方、お教えください。

Aベストアンサー

1)ガスクロにも色々なDetector があり多分あなたの使用するガスクロのdetectorはFID (Flame Ionisation Detector)でしょう。
2)水分はDetectorFIDにはかからないので、定量できないのです。
3) FID は有機物のガス分析の定量に適しています。
4)水分が比較的多くある場合、-OH, -COOH グループなどとの水和が起こり、低温部での分析ではシャープなピークが得られにくく、テーリング等で、定量分析が難しくなります。
5)Detectorの違うガスクロを使用すると、TCD (Termal Conductance Detector) 等で水分の定量も出来るでしょうが、定量するには、known samples でその定量適正を前もって調べておく必要があり時間をかけないと
6)水分量は10-20%位は測定できましょうが、いずれにしても時間をかけて、known samples で 水分を調整したのを分析するとDetector と カラムと温度条件、等で、ガスクロ分析をoptimize 出来ます。
7)ガスクロの定量分析は周到に用意して。

1)ガスクロにも色々なDetector があり多分あなたの使用するガスクロのdetectorはFID (Flame Ionisation Detector)でしょう。
2)水分はDetectorFIDにはかからないので、定量できないのです。
3) FID は有機物のガス分析の定量に適しています。
4)水分が比較的多くある場合、-OH, -COOH グループなどとの水和が起こり、低温部での分析ではシャープなピークが得られにくく、テーリング等で、定量分析が難しくなります。
5)Detectorの違うガスクロを使用すると、TCD (Termal Conductance Detector) 等で水分の...続きを読む

Q毒物及び劇物取締法について

別の質問をしたときの回答で、「医薬用外劇物を取り扱う場合は施錠管理し管理簿等を作成し使用使用記録をつけなければならない」と教えていただきました。

毒物及び劇物取締法を読んでみたのですが、取り扱いに関する部分は、第十一条に定められていますが、使用記録を作成しなければならないという記述はありませんでした。

使用記録をつけなければならないというのは、どこに書いてあるかご存知の方、よろしくお教えください。

Aベストアンサー

私も「毒物及び劇物取締法」を読んでみましたが,『使用記録をつけなければならない』という事は書かれていませんね。

 また,厚生労働省のHPで「劇物 使用記録」等で検索してみましたが,該当するものはヒットしませんでした。

 さらに,Google で同様の検索をすると,ヒットするのは各大学などの「取り扱い規定」です。

 これらから考えると,『使用記録をつけなければならない』というのは各事業場などで定められている取り扱い規程に定められているもので「毒物及び劇物取締法」に定められているものではないと思います。

 ただ,各「取り扱い規定」に『使用記録をつけなければならない』と定められている元は「毒物及び劇物取締法」の第7条や第17条にあると思われます。

**** 「毒物劇物取締法」引用 ****
(毒物劇物取扱責任者)
第7条 毒物劇物営業者は、毒物又は劇物を直接に取り扱う製造所、営業所又は店舗ごとに、専任の毒物劇物取扱責任者を置き、毒物又は劇物による保健衛生上の危害の防止に当たらせなければならない。

(立入検査等)
第17条 厚生労働大臣は、保健衛生上必要があると認めるときは、毒物又は劇物の製造業者又は輸入業者から必要な報告を徴し、又は薬事監視員のうちからあらかじめ指定する者に、これらの者の製造所、営業所その他業務上毒物若しくは劇物を取り扱う場所に立ち入り、帳簿その他の物件を検査させ、関係者に質問させ、試験のため必要な最小限度の分量に限り、毒物、劇物、第11条第2項に規定する政令で定める物若しくはその疑いのある物を収去させることができる。
**** 引用ここまで ****

 第7条における『毒物又は劇物による保健衛生上の危害の防止』の1つが保管量,使用量の記録をつける事に繋がっていると思います。

 また,第17条に規定された立ち入り検査の際に,記録簿を示す事が管理がキチンと行われていた事を示す事に繋がると思います。

 以上,タダの素人の推測ですが如何でしょうか。

参考URL:http://www.houko.com/00/01/S25/303.HTM

私も「毒物及び劇物取締法」を読んでみましたが,『使用記録をつけなければならない』という事は書かれていませんね。

 また,厚生労働省のHPで「劇物 使用記録」等で検索してみましたが,該当するものはヒットしませんでした。

 さらに,Google で同様の検索をすると,ヒットするのは各大学などの「取り扱い規定」です。

 これらから考えると,『使用記録をつけなければならない』というのは各事業場などで定められている取り扱い規程に定められているもので「毒物及び劇物取締法」に定められてい...続きを読む

Qフロイントリッヒ(Freundlich)の吸着等温式の係数aとnは何を示しているの?   

シリカゲルに染料を吸着させる実験ででできた、フロイントリッヒ(Freundlich)の吸着等温式
 logV=(1/n)*logC+loga (ちなみに、Vはシリカゲル1gあたりに吸着した染料のmol数、Cはシリカゲルの入っている染料の平衡濃度mol/lです。)のnとaは何を示しているんですか?テキストにはnの意味はなく、aは吸着剤と吸着質との相互作用と強さを示すと書かれていたのですが、いまいちよくわかりません。 
 また、計算の結果はnが1.18、aが0.853になったのですがこの値はどう捕らえたらいいのでしょうか? 長々とすいません。どうぞよろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

 Freundlichの吸着等温式は実験式です。つまり、n(吸着指数)やa(吸着係数)は実験事実をよく表すための定数にすぎないと考えてください。
 138hajimeさんの式(logの形)を元に戻して、
V=aC^(1/n)
という式にして見ると分かりやすいかと思います。
要するに、
吸着量V(mol-吸着された物質Aの物質量/g-吸着媒の重量)

濃度C(mol-溶液中の物質Aの物質量/L-溶液の体積)
の間に 比例関係(aで表す)と指数関係(1/nで表す)が成り立っているということです。

 「aは吸着媒と吸着質との相互作用と強さ」という表現については、aの値が大きいと、同じ溶液中の濃度Cに対して吸着される吸着質の量が大きくなることを表現すると上記のような表現になったのだと思います。あくまで実験式ですので。

 ちなみにネットで検索してみたところ、文献によっては吸着指数が(n)になっていました。これはおそらく、
(1/n)を使う→nの値が0<n≦1になり便利
(n)を使う→V=aC^(n)という式から等温吸着式を説明できて便利
という別々の視点から実験式が立てられているからだと思います。こういうことがおこるのも実験式ならでは!?

 計算結果をどう捉えるか…は、138hajimeさんの個性の発揮のしどころですが…とりあえず他の物質をシリカゲルに吸着させたときの値(文献値などで探す)と比較して、その染料の吸着されやすさがどの程度であるのかを述べてみてはいかがでしょうか。

例えば、活性炭を用いた場合の話ですが
http://www.cive.gifu-u.ac.jp/~sotsuron/Abstract/Room301/1_AM1/a993011050tt.pdf
によると吸着指数(1/n)が0.5より小さいと吸着強度は高いといえるようです。

 Freundlichの吸着等温式は実験式です。つまり、n(吸着指数)やa(吸着係数)は実験事実をよく表すための定数にすぎないと考えてください。
 138hajimeさんの式(logの形)を元に戻して、
V=aC^(1/n)
という式にして見ると分かりやすいかと思います。
要するに、
吸着量V(mol-吸着された物質Aの物質量/g-吸着媒の重量)

濃度C(mol-溶液中の物質Aの物質量/L-溶液の体積)
の間に 比例関係(aで表す)と指数関係(1/nで表す)が成り立っているということです。

 「aは吸着...続きを読む

Qビジネスメールでの御礼の書き方

相手先へお願いしていた書類を
受け取ったのですが、
受け取った事(御礼)とこれからもお願いしますという
感じのメールを書こうと思うのですが、
少々分からない事があるので、教えてください。

・受け取りましたという報告の文章
 「受け取りましたありがとうございます。」で大丈夫でしょうか?

Aベストアンサー

#1の追加です。

失礼しました、手紙ではなくメールでしたね。

こんな感じでしょうか。


いつもお世話様です。
先日依頼いたしました***の書類は、本日確かに受領いたしました。
早速に配慮いただきまして、誠にありがとうございました。
今後とも、よろしくお願い申し上げます。

Q百分率を表すこの3つ、W/V%、W/W%、V/V%…

はじめまして、お世話になります。

百分率を表すこの3つ、W/V%、W/W%、V/V%…
どれも計算方法が同じなら、細かな意味まで覚えない良いような気がしますが^^;この場合W=質量 Vは体積でなない…?

このややこしい3つを分かりやすく記してるHP、又教えてくださる方はないでしょうか。覚えにくくて…TT

よろしくお願い致しますTwT

Aベストアンサー

こんにちは。WとVはそれでいいのではないでしょうか。

W/V%は、
溶液100ミリリットル中に溶質(溶けてる物)が何グラム入ってるか。

W/W%は、
溶液100グラム中に溶質が何グラム入ってるか。

V/V%は、
溶質が液体の場合に使われます。
溶液100ミリリットル中に溶質が何ミリリットル入ってるか。

という事になります。

QFIDでのゴーストピークについて 

私は環境工学系の大学生です。

メタン発酵の指針となる揮発性脂肪酸をガスクロマトグラフ(検出器VFA)で測定しております。

column temperature : 125℃
detector temperature : 250℃
injection temperature : 200℃

column packing material : Thermon 3000
colume diamter : φ2.6 mm
column length : 3.0 m

carrier gas : Pure Nitrogen flow 70kPa
combustion gas : Hydrogen flow 60kPa + Air flow 50 kPa

上記のような条件で測定を行っておりますが、前のサンプルがカラム内に残ってそれがかなり大きなゴーストピーク(むしろサンプルの数分の1程度の波形が出ています)になっています。

ゴーストピークを無くすためにはどうしたら良いでしょうか?

何か方法は無いでしょうか?

Aベストアンサー

前の試料が残ると言うことは担体との結合が非常に強いと言うことだと思います。保持時間から見て、極性を調整すれば解決できるのではないでしょうか。
私が経験したものですと水の大きなピークが遅れて出てくるのでそれが出てしまうまで次の試料が打てなかったことがあります。業を煮やしてバックフラッシュをつけましたが。
<カラムに残存してしまうという現象は起こりうるのでしょうかね???
サンプルの取り方にもよるのでしょうが、クロマトの考え方自体が「入れたものは全部出ていき、後に影響を残さない」だと思います。脂肪酸がそんなに化学活性が強いとは思えませんが、もしそう言う可能性があるのならやはりカラムの選定に立ち戻るべきではないでしょうか。
揮発性脂肪酸ならヘッドスペースガスの測定でしょうね。硫化水素のいたずらとかはいかがですか?


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