出産前後の痔にはご注意!

GC、HPLCのピークのテーリング、リーディングについて教えてください。
1.GCで分析を行い、昨日はきれいなピークであったのに、同じ条件、カラム、機器で本日分析したところ、明らかなテーリングが見られました。カラムのエージング、インサートの洗浄、ウールの交換をしたが改善しませんでした。他に解決のための方法はありますか?また、テーリングが急に発生した原因として何が考えられるでしょうか。
2.一般的に、GC、HPLCでピークのテーリング、リーディングを起こす理由は何でしょうか。
3.そもそも、なぜピークがリーディング、テーリングすると悪いのでしょうか。
いろいろまとめて質問をして申し訳ありません。お教え頂ければ幸いです。
よろしくお願いします。

このQ&Aに関連する最新のQ&A

A 回答 (1件)

1.両日の間にカラムの付け替え等を行っていないのであれば、昨日のサンプルが原因でカラムが劣化したのではないでしょうか?分析サンプルに酸などカラムを痛めるようなものは混入していませんでしたか?また、使用終了時に温度を上げて残留物の追い出し等をされましたでしょうか?同じカラムが近くにあれば付け替えてみて試されることをおすすめします。

キャピラリーカラムであればインジェクション側を数cm切ってみてもいいかもしれません。
カラムを付け替えたりしたのであればフェラルの閉まり具合や、(キャピラリーであれば)キャピラリーの断面を確認してリークがないことを確認したほうがいいと思います。

2.種々ありますが1.で述べたカラムの劣化やカラム前後の流路の汚れ、流量の不安定、制御系の不具合などがあると思います。

3.分離したいピークが近くにあると重なるのが一番の問題ですね。あとはテーリングの切れが悪いとピーク認識が難しくなり、定量ソフトの設定次第で定量値が大きく変わったりします。
    • good
    • 0
この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます。
参考になりました。カラムを新品に交換して試して見ます。

お礼日時:2007/04/21 00:12

このQ&Aに関連する人気のQ&A

お探しのQ&Aが見つからない時は、教えて!gooで質問しましょう!

このQ&Aを見た人はこんなQ&Aも見ています

このQ&Aを見た人が検索しているワード

このQ&Aと関連する良く見られている質問

QHPLCカラムの洗浄方法

逆相のカラムは使用後に必ず水で洗浄した上で、適当な水:溶媒系に置換するものだと思っていたのですが、今私が勤務しているところでは、誰も水で洗いません。ていうか、50%アセトニトリルを流すことを「洗浄」と称しています。実際、これでいいんですかね?

Aベストアンサー

#6です。お恥ずかしい限りです。
おっしゃる通り、「水:メタノール=9:1」の間違いです。別の分析条件でよく使っていたのでついつい・・・。

それから、#7さんの回答でもうひとつ思い出しました。どのようなバッファーだったかは忘れましたが、移動相をメンブランフィルターに通してからでないと使えないものがありました。

brassardさんの直面している条件で有効かどうかわかりませんが、予防の意味で一度試してみては?

既に同様の処置を済ませた上でのご質問でしたらご容赦下さい。

Q統計学でいうRSD%とは何ですか。

統計学でいうRSD%の平易な説明と計算方法を知りたいのですが。標準偏差はわかります。

Aベストアンサー

RSD%とは、相対標準偏差をパーセントで表示したものと思われます。

相対標準偏差(%)=(標準偏差/平均値)×100

次のページは、「相対標準偏差 RSD 平均値」で検索して出たものの一つです。
http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

参考URL:http://www.technosaurus.co.jp/product/mlh_faq_sd1.htm

Qガスクロのブロードピークについて。

久し振りにガスクロを稼動させ、前回と同条件で
行なったのにピークがブロードになってしまい
化合物の同定どころではなくなってしまいました。
ただ、注入口側のカラムを切った事とセプタムの
交換をした位です。ガスクロの知識が無知で
すみません。原因が何かアドバイスをいただけたら
と思いまして書き込みました。お願い致します。

Aベストアンサー

ブロードピークの原因として
一般的に言われていることには
以下のことがあります。

・カラム取り付け不備
・注入口の漏れ
・注入口温度が低温度
・スプリット比が低すぎる
・カラム温度が低すぎる
・パージ時間が長すぎる
・ガラスインサートの活性化
・カラムの劣化

とりあえずは、フェラルを新しいものに換えてキチンとナットを締め、
カラムやインジェクションなどの焼き出しをしてみては如何でしょう?
キャリアーガスの圧が足りない、ということもあるかもしれません。
根気が要りますが、出来る範囲でチェックしてみて下さい。

分析をするときは、ガス圧や流量や温度条件などについても
チャートと共に記録を残すようにした方が良いですよね。
頑張って下さい。

Qガスクロのカラムを初めに使うとき

ガスクロのキャピラリーカラムを購入し、はじめて使用する場合、前もって空焼きなどをする必要があるのでしょうか?

ガスクロはほとんど初心者なのですが、新しい分析をするのに使用したいのですが、どうしたらよいかわからず困っています。

もし、なにかしないといけないことがあるのなら、方法等があればそれも教えて頂きたいです。(参考になる本や、HPがわかればお願いします。)
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

キャピラリカラムならば、から焼きは不要です。^o^
あまり気にせず使ってみて下さい。
あまり沢山サンプルを打ち込まなければOK、1μLのシリンジが良いのですが、扱いが面倒くさいです。

QまたまたHPLCで教えてくださいな!

えっと、HPLCのベースラインのことでお尋ねします。

ズバリ、ベースラインが安定しません。
午後中流していたのですが、ずーーーーーーっと下がって(という言い方でいいのかな?)いくのです。
蛇行したりするのではなく、とにかく下がり続けるのです。

移動相をメタノール・アセトニトリル・リン酸緩衝液のものから
メタノール・アセトニトリル・クエン酸緩衝液に変えたところでこの現象です。
セルに気泡が入ってるのかなー、とも思いますが昨日までちゃんとラインは安定していて、
カラムも変えてないし、一応脱気装置もついてるし・・・。

いったい何が原因なのでしょうか?
ちなみに測定物質は安息香酸です。

ちょっとでもヒントになることがあれば、ぜひぜひご教授ください。

Aベストアンサー

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も生じてきますから。水で洗浄後、水/メタノール混合溶液→メタノール→水/メタノール混合→水、最後に使用する緩衝液といった順番で流せばいいように思います。有機物が付着している可能性があるのならば、メタノール洗浄後にアセトニトリルや場合によっては2-プロパノールで洗浄するのもいいかもしれません。


rei00さん、こんにちは。
>>溶離液を流しっぱなしにしておくと自然に問題が解決
>>することもよくあります(答えになっていないけど)。
>これは溶離液を流しっぱなしにした事で,系内の溶離液交換が完了した結果だと思いますが。いかがでしょうか。

そうですね。私が体験したトラブルの原因は、ほぼ100 %これによるものと考えています。

>>溶離液を頻繁に変えての系内洗浄は必ずカラムを外した上で行ってください。
>えっ、そ、そうなんですね・・・。(^^;)
>すいません、知らないことだらけで・・・。

カラムや溶離液の種類によって差異はありますが、頻繁に溶離液や圧を変更するとカラムの寿命が短くなります。カラム内の溶離液を交換する際は流量(圧)を下げ、時間をかけて穏やかにやるのが基本です。

rei00さんもおっしゃるように水で充分に洗浄したほうがよいでしょう。いきなりメタノールを通すと無機塩が析出してしまう可能性も...続きを読む

Qエクセルで計算すると2.43E-19などと表示される。Eとは何ですか?

よろしくお願いします。
エクセルの回帰分析をすると有意水準で2.43E-19などと表示されますが
Eとは何でしょうか?

また、回帰分析の数字の意味が良く分からないのですが、
皆さんは独学されましたか?それとも講座などをうけたのでしょうか?

回帰分析でR2(決定係数)しかみていないのですが
どうすれば回帰分析が分かるようになるのでしょうか?
本を読んだのですがいまいち難しくて分かりません。
教えてください。
よろしくお願いします。

Aベストアンサー

★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるための指数表記のことですよ。
・よって、『2.43E-19』とは?
 2.43×1/(10の19乗)で、
 2.43×1/10000000000000000000となり、
 2.43×0.0000000000000000001だから、
 0.000000000000000000243という数値を意味します。

補足:
・E+数値は 10、100、1000 という大きい数を表します。
・E-数値は 0.1、0.01、0.001 という小さい数を表します。
・数学では『2.43×10』の次に、小さい数字で上に『19』と表示します。→http://ja.wikipedia.org/wiki/%E6%8C%87%E6%95%B0%E8%A1%A8%E8%A8%98
・最後に『回帰分析』とは何?下の『参考URL』をどうぞ。→『数学』カテゴリで質問してみては?

参考URL:http://ja.wikipedia.org/wiki/%E5%9B%9E%E5%B8%B0%E5%88%86%E6%9E%90

★回答
・最初に『回帰分析』をここで説明するのは少し大変なので『E』のみ説明します。
・回答者 No.1 ~ No.3 さんと同じく『指数表記』の『Exponent』ですよ。
・『指数』って分かりますか?
・10→1.0E+1(1.0×10の1乗)→×10倍
・100→1.0E+2(1.0×10の2乗)→×100倍
・1000→1.0E+3(1.0×10の3乗)→×1000倍
・0.1→1.0E-1(1.0×1/10の1乗)→×1/10倍→÷10
・0.01→1.0E-2(1.0×1/10の2乗)→×1/100倍→÷100
・0.001→1.0E-3(1.0×1/10の3乗)→×1/1000倍→÷1000
・になります。ようするに 10 を n 乗すると元の数字になるた...続きを読む

Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
宜しかったら、恐縮ですが、以下の具体例で、『噛み砕いて』教えて下さい。
(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを2乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
で標本データの時はSTDEVを使って、母集団の時はSTDEVPをつかうことになります。
公式の違いは分母がn-1(STDEV)かn(STDEVP)かの違いしかありません。まぁ感覚的に理解するなら、分母がn-1になるということはそれだけ結果が大きくなるわけで、つまりそれだけのりしろを多くもって推測に当たるというようなことになります。
AとBの違いがあるかないかという推測をする時、通常は標本同士の検証になるわけですので、偏差を余裕をもってわざとちょっと大きめに見るということで、それだけ確証の度合いを上げるというわけです。

Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
一般的には単位はつけていないように思われるのですが。。
宜しくお願いします。

Aベストアンサー

物理的には、No.1さんも書かれているように吸光度も透過度も基本的に同じ単位系の物理量どうしの「比」なので「無単位」です。しかし、無名数では他の物理量、特に透過度と区別が付かないので、透過度は"透過率"として「%」を付けて表し、"吸光度"は「Abs(アブス)」を付けて呼ぶのが業界(分析機器工業会?)のならわしです。

QHPLCの順相と逆相

現在のHPLCは順相より逆相のほうが主流であるということを本で読んだのですが、これはなぜなのでしょうか?

Aベストアンサー

液クロの基本原理は、吸着相(シリカゲルなど)と移動相間での分析物質の分配によります。移動溶媒に溶けにくいものは、吸着相側に強く引き寄せられ、なかなか出てきません。
吸着相に用いられてきたシリカゲルやアルミナなどは、ご存知のように水などに溶けます。つまり、従来のタイプ(順相)とは、移動相に用いられる溶媒がヘキサン~酢酸エチル程度の低極性溶媒に限られていました。分析したい化合物がこれら低極性溶媒に溶けにくい/難溶性などの場合、カラム内に捕捉されたまま出てこず、分析出来ません。
逆相カラムとは、吸着剤の表面を色々な化合物で装飾することで、移動相に水やアルコールなど極性の高い溶媒を用いることが出来るようにしたものです。アセトニトリルやメタノール、水などが用いれる時点で、多くの化合物を溶解させられる事がおわかりでしょう。移動相の極性で分類するならば、順相:無極性~低極性、逆相:中極性~高極性、となるのですが、実質的に網羅する極性の範囲としては、逆相のほうがずっと広いのです。また、分析対象が低極性物質だったとしても、移動相の溶媒に少しでも溶解するならば、逆相で分析可能です。移動相(溶媒)と吸着相(充填剤)の双方に追い出されながら、カラム内を進んでくるとイメージすれば、考えやすいのでは。
極性等の効果をさらに増幅する為、塩(イオン)の添加などもよく行われます。順相では、当然無理ですね。
なかなかに良い事が多いのですが、順相で分析可能な化合物は、なるべく順相で分析するのを好む人が多数います。それは、逆相の場合
(1)移動相が混合溶媒になる場合が多く、調合の誤差による影響が大きい。(つまりは、多用な極性に調整出来る事の裏返しです。)
(2)液の粘度が高くなるので、流せる溶媒の量が少なくなる。(圧力が高くなってしまうため。) また元々は順相で用いられる充填剤を修飾により(無理やり)逆相で用いれるようにしている為、強度は低めである。カラムの価格は高めである。
(3)TLC板などで予備的に検討が出来ない(順相なら可)。
(4)分析に要する時間が長くなる。
等の理由によります。技術的に優位なのは明白なのですがね。

液クロの基本原理は、吸着相(シリカゲルなど)と移動相間での分析物質の分配によります。移動溶媒に溶けにくいものは、吸着相側に強く引き寄せられ、なかなか出てきません。
吸着相に用いられてきたシリカゲルやアルミナなどは、ご存知のように水などに溶けます。つまり、従来のタイプ(順相)とは、移動相に用いられる溶媒がヘキサン~酢酸エチル程度の低極性溶媒に限られていました。分析したい化合物がこれら低極性溶媒に溶けにくい/難溶性などの場合、カラム内に捕捉されたまま出てこず、分析出来ません。
逆...続きを読む

Q転化率

転化率の定義を教えてください。

Aベストアンサー

styrenさん、こんばんは。

参考URLに、大変面白い例が載っていました。

「新入生100人(原料)が入学し、1年後に、卒業試験がある(反応器)。
 合格者は、卒業(生成物)。
 不合格者(未反応物)は、在籍する(リサイクルにまわされる)」

このとき、
 卒業試験の合格率=(1回転化率)

のようです。
このときの、反応器に入れられる量=原料+リサイクル

なので、合格率は、

(生成物)÷(原料+リサイクル)×100=1回転化率

のようにかけると思います。
ご参考になればうれしいです。


人気Q&Aランキング