実験で低温反応(-80度)するときに窒素を流したのですが何故かわかるひとがいましたら教えてください。

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A 回答 (4件)

 


> 系内にあった空気はアルゴン置換により予め排除しています。

 反応自体が酸素や水の存在を嫌う反応ですね。ですから,不活性ガスのアルゴンで置換したわけです。

> 冷やす際と試薬を投入する際に窒素を流します。

 冷やす際に窒素を流すのは,系内を冷やすと気体の体積が減少し,系内が陰圧になるのを防ぐためです。何故陰圧を嫌うかですが,系内が陰圧になると,系外から気体(酸素や水)が入ってきます。これは完全に密封しているつもりでも入ります。

 同様に,試薬を投入する際にも系外から気体が入りますね。ですので,不活性ガスの窒素を流すわけです。

> 窒素が不活性ガスであるために窒素を用いると

 そうです。不活性ガスとして良く用いられるものには,窒素ガスとアルゴンガスがあります。両者の違いは,まづ価格です。窒素ガスの方が安いですので,大量に使う場合には窒素ガスを用います。

 後は分子量の違いがあります。アルゴンは酸素や水よりも重たいですが,窒素は軽いです。そのため,容器の底の方まで置換したい場合は,アルゴンの方が効率が良くなります。

 いかがでしょうか。考えられるのは,こういったところですが,よろしいでしょうか。
 
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この回答へのお礼

わかりやすい説明ありがとうございました。おかげで理解することができました。

お礼日時:2001/08/02 08:49

-80度というと.液安程度ですね。


多くの場合.酸素・水が存在すると.おかしな反応生成物ができます
(o閉環がohになる等)
ですから.原則として.除きます。(液安程度の場合に)窒素でもアルゴンでもほぼ同じでしょう。

アルゴンを使用しているとのことですが.アルゴンは高いので.低価格の窒素を使う場合が多いです。ただし.希に気体窒素が反応性を持つ場合があります。あるいは.アルゴンが反応性を持つ場合があります。このような場合には.該当ガスを使用しません。

窒素を使用している場合に.
ゴム管から酸素が入る場合.
配管内酸素が入る場合
があります。特に.後者の例としてては.液体窒素を気化器でガス化している場合に.気化器内に蓄積した水(液体チッソとは言え.数ppbで入っている。気化したときに水滴が気化器内で凍り溜まる。使用チッソガス量が低下したときに.温度が0度程度で.ガス化して.配管内に高濃度の水が含まれる場合がある)が入ってきておかしな事がおこる場合があります。
アルゴンの使用は.別ラインを確保することで.この混入を押さえる意味が有るかも知れません。
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この回答へのお礼

ありがとうございました。理解することができました。

お礼日時:2001/08/02 08:47

ドライアイス・アセトンなどの寒剤を用いた有機合成でしょうか? やはり状況がよく分かりませんが,系内を完全に窒素置換したのではなく,

単に流しただけならば,それは結露防止のためではないでしょうか?

この回答への補足

ヘキサンを液体窒素で冷やして行なう有機合成です。系内は窒素で置換しています。冷やす際と試薬を投入する際に窒素を流します。窒素が不活性ガスであるために窒素を用いると聞いた覚えがあるのですが自身がありません。

補足日時:2001/08/01 02:11
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「実験で」と言うことはレポートなのでしょう?


本来はご自分で考えた方がいいと思いますが・・・

窒素はどこに流したのですか?
そこに窒素を流すとどうなるのですか?
「何か」を追い出したんじゃありませんか?
その「何か」には、実験に「邪魔な物」が入っていたんじゃありませんか?
特に「低温にしたから」邪魔になったのではないですか?
そしてその「邪魔な物」は、窒素の中には入っていないのでしょう?

いただいたご質問からは、この程度しか答えられません。
「アドバイス」の「自信無し」です。

この回答への補足

窒素は系内に流しました。窒素は反応には関与していません。系内にあった空気はアルゴン置換により予め排除しています。窒素は空気が入らないようにするために流しているのだと思いますが自身がありません。

補足日時:2001/08/01 02:17
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