英語論文のカラム精製の意味

化学系の英語の論文でカラム精製に関する記述があるのですが、記載はシリカゲルカラムで3回精製を行ったとしか記載がありません。
カラム精製に詳しくないのですが、具体的にどのくらいの長さのシリカゲルカラムかの記載があってもいいと思うのですが、特に任意の長さで行っていいのでしょうか。
また、3回というのは毎回シリカゲルカラムを新しいものに交換して精製するのか、それとも1回精製したものを同じシリカを用いてもう2回精製すればいいのでしょうか。

質問者からの補足コメント

• ご回答ありがとうございます。説明不足ですいませんが、カラムクロマトグラフィーのことです。また、目的は溶媒の精製になります。そのため、単一溶媒を流して溶媒を精製しています。
  論文には　Material の項で「purified by passing it through a column of silica (three times)」と記載されています。
  長さ等の記載がないのはもしかしたら溶媒に含まれる不純物がシリカに吸着しやすいために、任意の長さでいいのではないかと考えていました。

  No.1の回答に寄せられた補足コメントです。 補足日時：2021/03/20 09:07

• おっしゃるとおりthe solvent wasというように書いています。
  私はカラムによる溶媒の精製はしたことがないので、常識なのかもしれませんね。
  シリカ量は適当にやってみようと思いますが、その場合シリカは使い回す形でいいのでしょうか。
  (1度精製した溶媒をもう一度同じシリカで精製する)
  同じシリカで精製しても、不純物がずっとトラップされているのであれば問題ないのかなと思いました。
  その辺が常識なのかどうかが私にはわからないので・・。

  No.3の回答に寄せられた補足コメントです。 補足日時：2021/03/21 09:45

No.5 ベストアンサー 回答者： EZWAY 回答日時： 2021/03/21 22:37

これも常識として判断することになると思いますけど、その溶媒に何が含まれていることを想定しているかにもよることだと思います。

例えば、クロロホルムとかであればメタノールなどが微量添加してあることもありますし、THFなどもグレードによっては添加物があります。なので、何から何を除きたいのかにもよる話です。何がが添加してあるのならラベルに書いてあるはずです。
水であればシリカゲルに強く吸着されるでしょうけど、アルコールならそれほどでもありません。なので、何を除きたいのかにもよります。また、前の回答にもあるように、時として蒸留も有効であり、その際に何かを加えた上での蒸留というのもよく使われる方法です。
シリカゲル云々であれば、その都度新しいものを使うべきです。特に、その操作の意味がわからないのであれば、再使用できるかどうか判断できないはずですので、新しいものを使うのが無難です。

この回答へのお礼

何度もありがとうございます。
蒸留は敷居が高いので（沸点が300度くらいあります)、シリカを新しいものを使用して精製してみることとします。

お礼日時：2021/03/22 23:37

No.4 回答者： konjii 回答日時： 2021/03/21 10:17

溶媒の精製は、学生の頃蒸留でしたが、最近はシリカゲルカラムでやるんだね。

びっくりした―もう。
https://www.mitsuwa.co.jp/products/detail/youbai …

この回答へのお礼

最近はカラム精製の装置も市販されているのですね。

お礼日時：2021/03/22 23:38

No.3 回答者： EZWAY 回答日時： 2021/03/21 00:34

それなら、溶媒の水分でも除くということでしょうかね。

あまりそういうことはしませんけど。もしもそうならシリカゲルの量とかはテキトーでしょう。

ちなみに、purifiedの前は、The solvent wasとか書いてあるんですか？実験操作というのは、ある程度常識で判断する部分というのがあります。なので一般的ではない手法の場合には、情報不足では誤解を生じる可能性が高まります。

No.2 回答者： konjii 回答日時： 2021/03/20 13:18

HPLCの展開溶媒の説明じゃあありませんか？展開溶媒に不純物があると

分離能が低下します。この場合、シリカゲルはステンレスカラムに既に
充填されて、垂直に設置されています。

この回答へのお礼

ご回答ありがとうございます。
今回はHPLCによる分析ではなく、単純に溶媒を精製するだけの作業になります。

お礼日時：2021/03/21 09:46

No.1 回答者： EZWAY 回答日時： 2021/03/20 01:11

そもそも、「カラム精製」と書いてあったのですか？

普通、文献上であれば、そういう言葉遣いはしません。カラムクロマトグラフィーのことでしょうか？
それであれば、試料の量にもよりますし、カラムの太さにもよります。展開溶媒にもよります。分けにくいものであればカラムは長くするでしょうし、試料の量の割りにカラムが細ければ分かれにくいです。
そういう諸々のことがあるので、単純に長さがどれくらいなどということにはなりません。普通に考えて、３回カラムクロマトを行わなければ分離できないのであれば、短いカラムを使うわけがありません。
シリカゲルは毎回新しいものを使います。カラムクロマトグラフィーでシリカゲルの再使用はしません。