複数あって申し訳ありません。ご存知の方、参考になるサイトの紹介でも助かりますので、よろしくお願いします。
(1)原子吸光法はなぜ元素ごとに光源を変えなければならないのか?
(2)原子吸光光度計での操作で、ラインサーチはなぜ2回行わなければならないか?
(3)ビームバランスとは何のためにあるのか?
(4)標準溶液の調整で、Naの標準溶液は蒸留水に溶解したのに、Cdの標準溶液にはHClを加えたのはなぜか?

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A 回答 (2件)

(1) 分光光度計では、波長幅の広い光源をプリズムなどの分光器で、分光して特定の波長で測定します。

しかも、その光スペクトルは、帯スペクトルといわれるように、連続しています。ですから、紫外部は水銀ランプだけで、可視部はタングステンランプだけでカバーできます。
 原子吸光では、ホロカソードランプを用いますが、この光源の線スペクトル、すなわち、吸収する光の幅が狭く、不連続です。それゆえ、元素毎にランプを用意しなければなりませんが、利点として、原子吸光では、測定波長がほんの少し違っていれば、他の金属がかなり量混在しても、その妨害を無視して測定できます。
(4) Cdは、アルカリ性では、沈澱になりやすいので、酸に溶解します。他の金属も、酸に解けやすいので、酸に溶解します。Naは、水に溶けやすいからでしょう。ただ、測定値は、pHによって、20%程度影響を受ける場合もあるようなので、標準液とサンプルのpHを同定度にしてください・
(2)と(3)は、不勉強で知りません。ラインサーチというのは、測定波長の微調整のことでしようか。その機械独自の話で、教科書にも記載されていないと想います。それなら、購入先に問い合わせるのが一番です。私は、修理にきた方にいろいろ教えて頂きました。
 機械の会社名と、形式を書き込まれると、回答なさる方もおられると想います。
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この回答へのお礼

迅速に対応して頂き、感謝します。ありがとうございます。すごく参考になりました!もう少し自分でも調べて見ます。

お礼日時:2005/04/17 15:46

(1)原子吸光法はなぜ元素ごとに光源を変えなければならないのか?


原子吸光のスペクトルは輝線スペクトルです。重水素ランプやタングステンランプから帯スペクトルの光を与えても、原子によって吸収される光の量は、与えられた光量の1%にもなりません。つまり吸光度がでないんです。
ホロカソードランプは測定元素ごとの輝線スペクトルの光を出しますから、与えられた光量に対して原子に吸収された光の量が相対的に大きくなるため、吸光度が測定できるんです。

(2)原子吸光光度計での操作で、ラインサーチはなぜ2回行わなければならないか?
知りません。私の使っている日立の機械は、ラインサーチという言葉すら出てきません。

(3)ビームバランスとは何のためにあるのか?
日立の機械はゼーマン分光なので、ビームバランスはないんですが
バックグラウンドとして分子による吸光分を差し引くためにリファレンスビームとして重水素ランプを使います。ビームバランスは測定波長においてホロカソードランプと重水素ランプの光量を一致させることです。

(4)標準溶液の調整で、Naの標準溶液は蒸留水に溶解したのに、Cdの標準溶液にはHClを加えたのはなぜか?
Cdは酸性じゃないと溶けていられないからです。もともと原子吸光用元素標準液はたいてい硝酸か塩酸に溶けてるものです。
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この回答へのお礼

詳しい説明、ありがとうございました。良くわかりました。

お礼日時:2005/04/17 15:44

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Q原子吸光・発光分析の資料の原子化の仕方について。

原子吸光・発光分析の資料の原子化の仕方について。

先日、大学の学生実験で鉄鋼中の微量亜鉛の分析をしました。
その際、(1)「試料(含亜鉛鉄鋼)を塩酸に溶かしてから原子化をする」
とテキストにかいてありました。これはどういった意味でこのようにしたのでしょうか?また、原子化の過程が危険とのことで、専門の教授が行いまして、
(2)「どういったプロセスで行ったのか」不明です。これらを、自分の持っている知識の範囲で考えてみました。間違っていたら御指摘ください。

(1)⇒「直に、熱を加えて原子化するより、塩化物にしてからのほうが原子化する温度が低くなるのでそうしたと思います。」

(2)⇒「しかし、塩化物にしたところで、加熱して原子化しようとしても塩化物のまま揮散・揮発してしまうとおもいます。そこで、真空中で熱分解や、一度酸化させて、還元して純金属に戻してから真空で加熱する方法がとられたのではないかと思います。」⇒(だったら、塩酸に溶かさずに最初から真空で加熱したほうが原子化が簡単なんでは?とも思ったり…自信が無いです。)

最後まで読んでいただきありがとうございます。多少のことでもかまいませんのでコメントお願いします。

原子吸光・発光分析の資料の原子化の仕方について。

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(2)「どういったプロセスで行ったのか」不明です。これらを、自分の持っている知識の範囲で考えてみました。間違っていたら御指摘ください。

(1)⇒「直に、熱を加えて原子化す...続きを読む

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図書館などで本があるから、調べてみると良いのでは?

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グラファイトアトマイザを通して原子化して測定するもので、フレームレスと聞いたのですが・・・。電気加熱式、という方法とは違うんでしょうか?当方知識・経験が乏しいですがご回答お願いします。

Aベストアンサー

>グラファイトアトマイザ法
金属の測定には、原子吸光法が一般的で、これにはフレーム法とフレームリス法があります。グラファイトアトマイザ法は、フレームレス法に相当します。

 フレーム法は、ppmレベルの測定は可能です。これより以下の場合は、フレームレス法を用い、超微量のppbレベルの測定が可能です。超微量が測定できるので、良いことばかりのように見えますが、操作に注意が必要です。
 たとえば、試料の希釈に用いる水に不純物として混入している金属濃度、あるいは試料の灰化に用いる酸として、不純物の少ない精密分析用を使っても、その中に混在する金属量さえ、影響します。超微量分析をきちんと行えるだけの技術が要求されます。実際、Znをppbオーダで測定しようとしたところ、下駄が高すぎて測定不能でした。数字はでますので、不慣れな者なら、その数字を素直に信じるかもしれません。
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 機械の原理的なことは、知りません。私は、テレビの仕組みを知らなくても、どのスイッチを押せばいいのか、だけで十分ですので。

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Q原子吸光光度計の性能・安定性について

先日、原子吸光の性能や安定性を見る1つの項目として分光器のマウントの種類について質問をさせて頂きました。その際、性能・安定性は回析格子の溝本数や、ブレーズ波長、分光器の焦点距離等の影響の方が大きいとのご指摘を頂きました。
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Aベストアンサー

なかなか回答が付かないようですね。パっと明快な答えが誰かから書き込まれて、
「なぁ~るほど、そういうことだったか」って簡単に理解できる、ってレベルのことでは
ないと思っていただいて、無責任ですが「後は勉強してください」って感じの答えを
しておきます。

分析化学に使う分光光度計で、のぞましい分光器のスペックは、

 (1)十分な光量を被測定対象から取り込める
 (2)十分な波長分解能がある
 (3)最も短い分析波長から最も長い分析波長までカバーしている
 (4)(特に最も感度を重要視する対象の)分析波長において十分な回折効率がある

といったものです。これらが全て同時に成り立つなら苦労はないのですが、例えば
一般に(1)⇔(2)や(2)⇔(3)は相反する、などどうしてもtrade-offが
存在します。ご質問にある「回折格子の溝本数」などの各仕様は、

 回折格子の溝本数・・(1)(2)(3)(4)
  (多いほど分解能は高いがカバーする波長範囲は狭い。またエシェル格子のように
   高次光を使うと分解能は高いが回折効率は低い)
 ブレーズ波長・・(3)(4)
  (ねらった波長での回折効率が高くできるが他の波長では落ちる)
 焦点距離/コリメータミラー径など・・(1)(2)
  (NA:開口数を大きくすると明るい光学系=光をたくさん取り込めるが分解能では不利)
 スリット幅・・(1)(2)
  (狭いほど分解能は高いが光量は減る)

といったように相互に各必要条件と関係しています。

ただ、少なくとも"及第点"に満たないような装置はそれなりに一流とされるメーカが
出しているはずはないので、上記のスペックが選びこなせるには、選ぶ方でも
「どの元素の感度を最重要視するのか」など「何を基準に選ぶのか」といった
"確固たるモノサシ"を持っている必要があると思います(偉そうに言ってスミマセン)。

なかなか回答が付かないようですね。パっと明快な答えが誰かから書き込まれて、
「なぁ~るほど、そういうことだったか」って簡単に理解できる、ってレベルのことでは
ないと思っていただいて、無責任ですが「後は勉強してください」って感じの答えを
しておきます。

分析化学に使う分光光度計で、のぞましい分光器のスペックは、

 (1)十分な光量を被測定対象から取り込める
 (2)十分な波長分解能がある
 (3)最も短い分析波長から最も長い分析波長までカバーしている
 (4)(特に最も...続きを読む

Q原子吸光の吸光度と感度の関係

 原子吸光の吸光度と感度に関する質問です。
 原子吸光のフレームの分析において,同じ元素,同じ濃度および条件で測定しても,測定のごとに吸光度が若干変化するのはなぜなのでしょうか?分光光度計などに比べると吸光度の変化が大きいような気がします(比較するのがおかしいかもしれません)。
 また,あるカタログに「フレーム感度は従来より30%アップし、Cu5 ppm標準溶液の吸光度は0.75~1.0 Abs以上」というような記載があります。機器によって原子吸光の感度と吸光度が異なり,検量線の範囲が広いフレーム原子吸光光度計が存在するということでしょうか?
 これまで使用していた原子吸光が古く教科書や文献の記載より狭い範囲で検量線しかできない(直線の範囲が狭い)こともありました。
 質問自体がおかしいかもしれませんが,同様のことを経験されている方もいらっしゃるのではないかと思います。私の頭を整理できるヒントをご教授願います。

Aベストアンサー

 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。
 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

 測定値に影響する条件は、同一の機械でも
1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
2) サンプルの噴霧  サンプルの状態。特に、ネブライザーの位置など
3) フレーム   フレームの温度(原子化に適した温度)
        光の通過位置
4) ランプ  光の量が多ければ多いほど高感度。電流を上げるのが普通。

 以上の調節を、完璧に同じにすれば、同じ値になりますが、現実には調節が難しく、同一にはできません。
 特に、ランプは使用するたびに劣化し、考量が落ちます(1日や2日では変われませんが)。内部の機械も劣化します。

 感度を上げるには、
フレーム中の濃度を上げる(フレームレス)
炎の位置や温度(空気とガスの混合比)
光を受けるフォトマルの感度を上げる
新品のランプを使う         などです。
 繰り返しになりますが、原子吸光の吸光度は、絶対的な値で無いので、機械の調節に大きく左右されます。
 

 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。
 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

 測定値に影響する条件は、同一の機械でも
1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
2) サンプルの噴霧  サンプルの状態。特に、ネブライザーの位置など
3) フレーム   フレームの温度(原子化に...続きを読む

QICP用の標準液と原子吸光用の標準液との違い

ICP用の標準液と原子吸光用の標準液との違いを教えてください。
濃度が同じならばどちらを使ってもいいと思うのですが。。。

Aベストアンサー

基本的には、どちらを使っても良いはずです。
ただ、ICPの場合は、多元素同時測定をすることが多いと思います。
その場合は、原子吸光用の標準液を(混ぜて)使うわけには行かないので、ICP用を使う必要があります。

Qフレーム原子吸光法のついて…

はじめまして、お世話になります。

現在公害防止管理者(水質)の勉強をしてるのですが…教科書には「~を使う」としか書いていないので理由が分かりません(全て)ので1つ1つ調べているのですが初心者には限界がありますTT

まず…フレーム原子吸光法です(疑問はいっぱい)

光源部に中空陰極ランプを使用するそうです、どうしてですか?

原子化部での燃料と助燃ガスが使用される目的によって分けられています。

アセチレン+空気=一般的(大抵の物が測定可)
プロパン+空気=アルカリ金属
水素+アルゴン=砒素・セレン
アセチレン+一酸化二窒素=難分解な化合物

だそうです、これまた理由があるのですがわかりません…何を覚えてるとわかるのでしょう?

いろいろお馬鹿な質問で申し訳ありません
頑張りたいのでご存知の方はよろしくお願い致します。

Aベストアンサー

原子化部での燃料と助燃ガスについて

 原理としては、試料中の金属は、プラスに荷電しています。これを原子の状態、すなわち、イオンではない状態にするときに、熱をかけます。というより、加熱することによって、イオンを原子化できます。この原子化された金属原子が光を吸収するので、測定できると記憶しています。

 この原子化は、100%できるわけではなく、フレームの温度に依存します。助燃ガスに、空気ではないものを使用するのは、温度を上げて、原子化される割合を増やすことによって、感度を上げ、微量でも測定できるようにします。繰り返しになりますが、感度の良い温度にするために、ガスの組み合わせを考えます。
 金属によっては、この程度の温度(3000℃?、未確認)では原子化できず、測定不能のものがあります。アルミニウムは代表的なもので、ICPだと7000℃になるので、測定できるとか。

 アルカリ金属については、炎光分析と感度は同程度なので、原子吸光では測定しないとか(少なくとも、ホロカソードランプ代は、不要)。

Q原子吸光分析法と原子吸光分光分析法の違いについて

機器分析初心者です。
機器分析の教科書などを見ていると、「原子吸光分析法」と「原子吸光分光分析法」というのがありました。
この両者には、どのような違いがあるのか良く分かりません。もし、よろしければ教えて頂けないでしょうか。

Aベストアンサー

定義なのであまり答えたくないのですが.
素人の範囲ならば.同じ物です。

分析の言葉は.「関係する機能を並べる」という癖があり.「原子急行」を使った「分析方法」が原子きゅうこうほうです。
この途中に分光器が入っていれば.「原始きゅうこう分光分析」となります。
が.最近の原子急行系で.フィルター式とか全光分せきなんて.まず.見かけません。大体の機械に分光器が入っています。
ですから.素人の範囲ならば同じ者です。

Q原子吸光光度計と分光光度計の原理的相違点

原子吸光光度計と分光光度計の原理的相違点とは何なのでしょうか。装置上の違いについても知りたいです。
また原子吸光光度計は金属元素の微量分析に適した装置ですが、検体となる試料溶液の調製にはどんな注意が必要でしょうか。

Aベストアンサー

簡単に書くと、原子吸光光度計は試料を燃やして原子化し、ランプから出た光の吸収具合で濃度を測定するもので測定対象によってランプを変えてやる必要があります。また、試料を燃やすので燃焼ガスや助燃ガスなどが必要です。

紫外可視近赤外分光光度計は、重水素ランプとタングステンランプで測定対象が吸収する波長の光を作り出し、その吸収具合で濃度を測定するものです。

原子吸光光度計で注意するのはバーナーの汚れや燃焼状態ですね。試料は酸で溶解(標準液や試料の酸濃度は一定にする)しますが、測定物質や試料によっては測定に影響する物質が含まれていますので、対策が有る場合は試料に試薬を添加したりします。
元素にもよりますが、高濃度の検量線は検量線の上の方が垂れますので、直線性の取れる濃度の検量線を作りそれに入るように試料を希釈して下さい。また、微量分析全般に言える事ですがコンタミに十分注意して下さい。

Qガスクロマトグラフィーと液体クロマトグラフィーと原子吸光光度計について

お茶の新規事業で、ガスクロ・液クロ・
原子吸光光度計を業務で行うことになりました。
しかし、私は学生時代に少し使用した経験が
あるのみで、ほとんど忘れてしまいました。
そんな初心者が勉強する方法、お勧めの本や
お勧めの講習会などございましたら、お教え
ください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

クロマトグラフ分析の定性分析はリテンションタイムによって行われますよね、ただ、それだけだと、同一のリテンションタイムに出現したピークは必ずしも同一の物質とは言いきれません、異なった物質でも同一のリテンションタイムに出現する事があるからです。そこで、カラムを変えたり、分析条件を変えたりして出現したピークが目的の物質であるか確認するわけですね、これがクロマト分析の定性の一般的な手順(だいぶ古典的な手法になってしまったかもしれませんが)だと思います。しかし、これでは手間がかかります。そこでMS(質量分析計)の登場となります。MSの構造には触れませんが、物質の質量数を測定する検出器ですので、そのピークの質量数(マスフラグメント)を確認します。その内容を確認して目的の成分であるかどうかの確認を行いながら(定性を行いながら)定量を行います。その結果一般的な検出器(GCならFID、TCD等、HPLCならUVかな?)よりも検出器の情報量は非常に多くなります。その結果DL(検出下限)は高感度になります。そこで問題になるのはマスフラグメントの読み方で、標準物資とサンプルのピークのマスフラグメントの一致率をどの程度許容するかが問題になって来ると思います。
ピークの切り方やカラムによる分離状態によって一致率が変化したと思います。
近頃のMSはソフトも進化していると思いますのでかなり楽になっていると思いますがそこら辺のノウハウみたいなものをメーカーのラボの人から良く教えてもらうとよいと思います。

クロマトグラフ分析の定性分析はリテンションタイムによって行われますよね、ただ、それだけだと、同一のリテンションタイムに出現したピークは必ずしも同一の物質とは言いきれません、異なった物質でも同一のリテンションタイムに出現する事があるからです。そこで、カラムを変えたり、分析条件を変えたりして出現したピークが目的の物質であるか確認するわけですね、これがクロマト分析の定性の一般的な手順(だいぶ古典的な手法になってしまったかもしれませんが)だと思います。しかし、これでは手間がかかり...続きを読む


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