複数あって申し訳ありません。ご存知の方、参考になるサイトの紹介でも助かりますので、よろしくお願いします。
(1)原子吸光法はなぜ元素ごとに光源を変えなければならないのか?
(2)原子吸光光度計での操作で、ラインサーチはなぜ2回行わなければならないか?
(3)ビームバランスとは何のためにあるのか?
(4)標準溶液の調整で、Naの標準溶液は蒸留水に溶解したのに、Cdの標準溶液にはHClを加えたのはなぜか?

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A 回答 (2件)

(1) 分光光度計では、波長幅の広い光源をプリズムなどの分光器で、分光して特定の波長で測定します。

しかも、その光スペクトルは、帯スペクトルといわれるように、連続しています。ですから、紫外部は水銀ランプだけで、可視部はタングステンランプだけでカバーできます。
 原子吸光では、ホロカソードランプを用いますが、この光源の線スペクトル、すなわち、吸収する光の幅が狭く、不連続です。それゆえ、元素毎にランプを用意しなければなりませんが、利点として、原子吸光では、測定波長がほんの少し違っていれば、他の金属がかなり量混在しても、その妨害を無視して測定できます。
(4) Cdは、アルカリ性では、沈澱になりやすいので、酸に溶解します。他の金属も、酸に解けやすいので、酸に溶解します。Naは、水に溶けやすいからでしょう。ただ、測定値は、pHによって、20%程度影響を受ける場合もあるようなので、標準液とサンプルのpHを同定度にしてください・
(2)と(3)は、不勉強で知りません。ラインサーチというのは、測定波長の微調整のことでしようか。その機械独自の話で、教科書にも記載されていないと想います。それなら、購入先に問い合わせるのが一番です。私は、修理にきた方にいろいろ教えて頂きました。
 機械の会社名と、形式を書き込まれると、回答なさる方もおられると想います。
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この回答へのお礼

迅速に対応して頂き、感謝します。ありがとうございます。すごく参考になりました!もう少し自分でも調べて見ます。

お礼日時:2005/04/17 15:46

(1)原子吸光法はなぜ元素ごとに光源を変えなければならないのか?


原子吸光のスペクトルは輝線スペクトルです。重水素ランプやタングステンランプから帯スペクトルの光を与えても、原子によって吸収される光の量は、与えられた光量の1%にもなりません。つまり吸光度がでないんです。
ホロカソードランプは測定元素ごとの輝線スペクトルの光を出しますから、与えられた光量に対して原子に吸収された光の量が相対的に大きくなるため、吸光度が測定できるんです。

(2)原子吸光光度計での操作で、ラインサーチはなぜ2回行わなければならないか?
知りません。私の使っている日立の機械は、ラインサーチという言葉すら出てきません。

(3)ビームバランスとは何のためにあるのか?
日立の機械はゼーマン分光なので、ビームバランスはないんですが
バックグラウンドとして分子による吸光分を差し引くためにリファレンスビームとして重水素ランプを使います。ビームバランスは測定波長においてホロカソードランプと重水素ランプの光量を一致させることです。

(4)標準溶液の調整で、Naの標準溶液は蒸留水に溶解したのに、Cdの標準溶液にはHClを加えたのはなぜか?
Cdは酸性じゃないと溶けていられないからです。もともと原子吸光用元素標準液はたいてい硝酸か塩酸に溶けてるものです。
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この回答へのお礼

詳しい説明、ありがとうございました。良くわかりました。

お礼日時:2005/04/17 15:44

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Q検量線に吸収極大波長を用いるのはなぜですか?

Fe(II)イオンのo‐フェナントロリンキレート錯体の吸光度を測定し、横軸にFe(II)イオンの濃度、縦軸に吸光度をとって検量線を作成するという実験をおこないました。

この際、波長は吸収極大波長である510nmを用いたのですが、吸収極大波長を用いる理由は何でしょうか?

吸収極大波長以外の波長を用いると、何か不都合でも生じるのでしょうか?

お分かりの方がいらっしゃいましたら、ぜひ教えて下さい。

よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

まず、吸収極大波長を用いると感度が良くなります。よって、より低い濃度でも測定できます。
また、ノイズの影響を小さくする(SN比を大きくする)ことが出来ます。
あと、今回はおそらく関係ないかと思われますが、近い波長に吸収がさらにあると極大波長以外の場合、どちらの波長の吸光の影響が大きいか分からなくなります。


しかし、最大の原因は基本的に吸収極大波長で取るのが普通だからです。他で取ると、過去の知見を生かすことが出来ません。

Q原子吸光の検量線作成および問題点

原子吸光機器にて測定したZn量の結果
(1) 
Zn をそれぞれ0.1ppm 0.5ppm 1.0ppm 2.0ppm 5.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。
結果:検量線が曲がり。何点かが検量線から外れる。
測定結果:Zn2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.26mg/L 。
(2)
Zn をそれぞれ0.1ppm 2.0ppm 添加した標準液で検量線を書く。(そのほかの点は検量線から外れるので0、0.1、2.0 だけの3点にて検量線を作成。)

結果:検量線がまっすぐ
測定結果:Zn 2ppmを添加した標準液を試料として測定した結果2ppmが2.03mg/L。

普通は5点検量をしないと行けないのに、分析値から見ると3点検量のほうが6点検量より分析値が正確である。
この場合はどの検量線を使ったほうが良いでしょうか?
この分析の問題点は何でしょうか?
私が提出した質問がおかしいでしょうか?

皆様ご返答のほうよろしくお願いします。

Aベストアンサー

検量線は高濃度に行くほど垂れる傾向があるので
直線的になる濃度の範囲内で標準液を作り検量線を引いてください。
試料の濃度が高ければその範囲に入るように希釈したら良いだけ。

まさかと思いますがコンタミはしてないでしょうね。
まさかね?失礼しました。

3点検量?ダメです。
信頼性に欠けます。

私は分析化学の専門家でなく、ZnでなくCa濃度を測定しましたがそうしました。

Q原子吸光の吸光度と感度の関係

 原子吸光の吸光度と感度に関する質問です。
 原子吸光のフレームの分析において,同じ元素,同じ濃度および条件で測定しても,測定のごとに吸光度が若干変化するのはなぜなのでしょうか?分光光度計などに比べると吸光度の変化が大きいような気がします(比較するのがおかしいかもしれません)。
 また,あるカタログに「フレーム感度は従来より30%アップし、Cu5 ppm標準溶液の吸光度は0.75~1.0 Abs以上」というような記載があります。機器によって原子吸光の感度と吸光度が異なり,検量線の範囲が広いフレーム原子吸光光度計が存在するということでしょうか?
 これまで使用していた原子吸光が古く教科書や文献の記載より狭い範囲で検量線しかできない(直線の範囲が狭い)こともありました。
 質問自体がおかしいかもしれませんが,同様のことを経験されている方もいらっしゃるのではないかと思います。私の頭を整理できるヒントをご教授願います。

Aベストアンサー

 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。
 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

 測定値に影響する条件は、同一の機械でも
1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
2) サンプルの噴霧  サンプルの状態。特に、ネブライザーの位置など
3) フレーム   フレームの温度(原子化に適した温度)
        光の通過位置
4) ランプ  光の量が多ければ多いほど高感度。電流を上げるのが普通。

 以上の調節を、完璧に同じにすれば、同じ値になりますが、現実には調節が難しく、同一にはできません。
 特に、ランプは使用するたびに劣化し、考量が落ちます(1日や2日では変われませんが)。内部の機械も劣化します。

 感度を上げるには、
フレーム中の濃度を上げる(フレームレス)
炎の位置や温度(空気とガスの混合比)
光を受けるフォトマルの感度を上げる
新品のランプを使う         などです。
 繰り返しになりますが、原子吸光の吸光度は、絶対的な値で無いので、機械の調節に大きく左右されます。
 

 通常の分光光度計は、どの機械を使っても、原理的には、同一サンプルなら同じ値になります。
 しかし、原子吸光では、機械によって大きくことなります。原理はよく分からないのですが、基準の光に対する比ではないからかと・・・。

 測定値に影響する条件は、同一の機械でも
1) サンプルの濃度  これは、通常の吸光度法と同じ
           吸い上げ速度は、速い方が高感度
2) サンプルの噴霧  サンプルの状態。特に、ネブライザーの位置など
3) フレーム   フレームの温度(原子化に...続きを読む

Q蛍光法と吸光度法

物質の分析の手法に蛍光法と吸光度法と呼ばれる方法があるそうですが
それぞれの手法について詳しく記載されているサイトが見つかりませんでした。
それぞれの手法について教えていただけませんか?
また蛍光法のほうが吸光度法より感度がよい理由を教えていただけませんか?

Aベストアンサー

どちらの方法も機器分析分野では非常によく用いられる方法です。
専門書も多数でていますので図書館などにあると思います。

極めて簡単に書くと、
○吸光光度法:
目的物質の濃度により吸光度(光を吸収する度合い)が異なることを利用し、目的物質溶液を通過する前の光と通過した後の光の強さを比べて、目的物質の濃度を求める。

○蛍光光度法:
物質によっては光を当てると、そのエネルギーを一旦吸収した後に逆に発光(蛍光)してエネルギーを放出する。この蛍光の光の強さは目的物質の濃度と関係があることを利用して濃度を求める。

両者の感度の違いについてはその原理の違いによると思うのですが、自分はあまり詳しくないので、やはり専門書を読まれることをお薦めします。

例:環境分析のための機器分析 第5版
  酒井・坂田・高田 共著
  日本環境測定分析教会

Qミラー指数:面間隔bを求める公式について

隣接する2つの原子面の面間隔dは、ミラー指数hklと格子定数の関数である。立方晶の対称性をもつ結晶では

d=a/√(h^2 + k^2 + l^2) ・・・(1)

となる。

質問:「(1)式を証明せよ」と言われたのですが、どうすれば言いかわかりません。やり方を教えてもらえませんか_| ̄|○

Aベストアンサー

「格子定数」「ミラー指数」などと出てくると構えてしまいますが、この問題の本質は3次元空間での簡単な幾何であり、高校生の数学の範囲で解くことができます。

固体物理の本では大抵、ミラー指数を「ある面が結晶のx軸、y軸、z軸を切る点の座標を(a/h, b/k, c/l)とし、(h, k, l)の組をミラー指数という(*1)」といった具合に説明しています。なぜわざわざ逆数にするの?という辺りから話がこんがらがることがしばしばです。
大雑把に言えばミラー指数は法線ベクトルのようなものです。特に立方晶であれば法線ベクトルと全く同じになります。すなわち立方晶の(111)面の法線ベクトルは(1,1,1)ですし、(100)面の法線ベクトルは(1,0,0)です。法線ベクトルなら「ミラー指数」よりずっと親しみがあり解けそうな気分になると思います。

さて(hkl)面に相当する平面の方程式を一つ考えてみましょう。一番簡単なものとして
hx + ky + lz=0  (1)
があります。(0,0,0)を通る平面で法線ベクトルは(h,k,l)です。
これに平行な、隣の平面の式はどうでしょうか。
hx + ky + lz = a  (2a)
hx + ky + lz = -a  (2b)
のいずれかです。これがすぐ隣の平面である理由(そのまた間に他の平面が存在しない理由)は脚注*2に補足しておきました。
点と直線の距離の公式を使えば、題意の面間隔dは原点(0,0,0)と平面(2a)の間隔としてすぐに
d=a/√(h^2+k^2+l^2)  (3)
と求められます。

点と直線の距離の公式を使わなくとも、次のようにすれば求められます。
原点Oから法線ベクトル(h,k,l)の方向に進み、平面(2a)とぶつかった点をA(p,q,r)とします。
OAは法線ベクトルに平行ですから、新たなパラメータtを用いて
p=ht, q=kt, r=lt  (4)
の関係があります。
Aは平面(2a)上の点でもありますから、(4)を(2a)に代入すると
t(h^2+k^2+l^2)=a
t=a/(h^2+k^2+l^2)  (5)
を得ます。
ここにOAの長さは√(p^2+q^2+r^2)=|t|√(h^2+k^2+l^2)なので、これを(5)に代入して
|a|/√(h^2+k^2+l^2)  (6)
を得ます。OAの長さは面間隔dにほかならないので、(3)式が得られたことになります。

bokoboko777さん、これでいかがでしょうか。

*1 (h, k, l)の組が共通因数を持つ場合には、共通因数で割り互いに素になるようにします。例えば(111)面とは言いますが(222)面なる表現は使いません。
*2 左辺はhx+ky+lzでよいとして、なぜ右辺がaまたは-aと決まるのか(0.37aや5aにならないのは何故か)は以下のように説明されます。
平面をhx+ky+lz = C (Cはある定数)と置きます。この平面は少なくとも一つの格子点を通過する必要があります。その点を(x0,y0,z0)とします。
h,k,lはミラー指数の定義から整数です。またx0,y0,z0はいずれもaの整数倍である必要があります(∵格子点だから)。すると右辺のCも少なくともaの整数倍でなければなりません。
次に右辺の最小値ですが、最小の正整数は1ですから平面hx + ky + lz = aが格子点を通るかどうかを調べ、これが通るなら隣の平面はhx + ky + lz = aであると言えます。このことは次の命題と等価です。
<命題>p,qが互いに素な整数である場合、pm+qn=1を満たす整数の組(m,n)が少なくとも一つ存在する
<証明>p,qは正かつp>qと仮定して一般性を失わない。
p, 2p, 3p,...,(q-1)pをqで順に割った際の余りを考えてみる。
pをqで割った際の余りをr[1](整数)とする。同様に2pで割った際の余りをr[2]・・・とする。
これらの余りの集合{r[n]}(1≦n≦(q-1))からは、どの二つを選んで差をとってもそれはqの倍数とは成り得ない(もし倍数となるのならpとqが互いに素である条件に反する)。よって{r[n]}の要素はすべて異なる数である。ところで{r[n]}は互いに異なる(q-1)個の要素から成りかつ要素は(q-1)以下の正整数という条件があるので、その中に必ず1が含まれる。よって命題は成り立つ。

これから隣の平面はhx + ky + lz = aであると証明できます。ただここまで詳しく説明する必要はないでしょう。証明抜きで単に「隣の平面はhx + ky + lz = aである」と書くだけでよいと思います。

参考ページ:
ミラー指数を図なしで説明してしまいましたが、図が必要でしたら例えば
http://133.1.207.21/education/materdesign/
をどうぞ。「講義資料」から「テキスト 第3章」をダウンロードして読んでみてください。(pdfファイルです)

参考URL:http://133.1.207.21/education/materdesign/

「格子定数」「ミラー指数」などと出てくると構えてしまいますが、この問題の本質は3次元空間での簡単な幾何であり、高校生の数学の範囲で解くことができます。

固体物理の本では大抵、ミラー指数を「ある面が結晶のx軸、y軸、z軸を切る点の座標を(a/h, b/k, c/l)とし、(h, k, l)の組をミラー指数という(*1)」といった具合に説明しています。なぜわざわざ逆数にするの?という辺りから話がこんがらがることがしばしばです。
大雑把に言えばミラー指数は法線ベクトルのようなものです。特に立方晶であれば法線ベ...続きを読む

Q原子吸光分析で使用するランプの寿命時間

原子吸光で使用するホローカソードランプの使用寿命時間を知りたいのですが、教えてください。
保証書の中に保証寿命時間ということで次のように書いてありましたがよく理解できません。
「動作電流と累積動作時間の積で示し、5.000mA・hrsとする」と書いてました。
どういう意味なんでしょうか。

Aベストアンサー

測定条件の印加電流(だいたい10mAくらい)とランプ点灯時間をかけて5000まで
10mAで点灯させるランプなら500時間まで保証しますよ
ということです

元素ごとの適正な印加電流は予め機械に設定されていると思います またランプごとの点灯時間も機械が覚えているはずですから、確認してみてください

Qエクセル STDEVとSTDEVPの違い

エクセルの統計関数で標準偏差を求める時、STDEVとSTDEVPがあります。両者の違いが良くわかりません。
宜しかったら、恐縮ですが、以下の具体例で、『噛み砕いて』教えて下さい。
(例)
セルA1~A13に1~13の数字を入力、平均値=7、STDEVでは3.89444、STDEVPでは3.741657となります。
また、平均値7と各数字の差を取り、それを2乗し、総和を取る(182)、これをデータの個数13で割る(14)、この平方根を取ると3.741657となります。
では、STDEVとSTDEVPの違いは何なのでしょうか?統計のことは疎く、お手数ですが、サルにもわかるようご教授頂きたく、お願い致します。

Aベストアンサー

データが母集団そのものからとったか、標本データかで違います。また母集団そのものだったとしても(例えばクラス全員というような)、その背景にさらならる母集団(例えば学年全体)を想定して比較するような時もありますので、その場合は標本となります。
で標本データの時はSTDEVを使って、母集団の時はSTDEVPをつかうことになります。
公式の違いは分母がn-1(STDEV)かn(STDEVP)かの違いしかありません。まぁ感覚的に理解するなら、分母がn-1になるということはそれだけ結果が大きくなるわけで、つまりそれだけのりしろを多くもって推測に当たるというようなことになります。
AとBの違いがあるかないかという推測をする時、通常は標本同士の検証になるわけですので、偏差を余裕をもってわざとちょっと大きめに見るということで、それだけ確証の度合いを上げるというわけです。

Q原子吸光分析について

質問No.1065924から続き、改めてご質問させて頂きます。

お茶(烏龍茶)の新規事業で重金属分析業務を行うことになりましたが、私はほとんど使用経験がないため、現在勉強中です。原子吸光分析装置自体の扱いは、簡単との事ですが、前処理が非常に難しいとの事。そこでこれらの重金属の分析前処理について情報をお教えください。
Pb,As,Sn,Cdを原子吸光分析する予定です。


1、前処理の方法について情報(本、ホームページなど)
2、具体的な方法をご存知でしたら、お教えください。
3、その他 お茶で測定すべき重金属類がございましたら、お教えください。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

マイクロウェーブ(以下MW)に付いてメリットとデメリットを少々追加しておきます。
MWのメリットは#1さんのお礼で仰るとおり条件さえ決まってしまえば前処理が簡単で安全に行える事です。(masia1225さんの場合もルーチンなりそうですのでメリットが非常にありそうですね)
デメリットはイニシャルコストがかかる。ランコスも部品代として稼働率にもよりますがある程度は覚悟するべきです(機種にもよりますが、現在の職場では9検体処理できるMWを1日5~6回これを月~金毎日稼動で部品代で3~5万円くらいかかりました)
それからどうしてもMWに入れられるサンプル量が0.1~どんなに頑張っても0.5グラム程度しか入れられません。サンプルがあまり均一でないときや、微量な元素を測定する場合にはどうしても大量のサンプルを分解する必要が生じますがその点では制限が生じます。
最後にMWの容器の汚染の問題です。
シビアな分析を行うためにはどうしても前に分解したサンプルの影響(メモリー)を無視することが出来ません。そのような場合にはサンプルを分解する前に洗浄工程(サンプルを入れずに酸だけを入れてマイクロウェーブをかける)を行う必要があります。
となると前処理に要する時間は単純に倍になってしまいます。(一般的に分解に要する時間は1時間冷却に30~40分洗浄工程を入れると単純に2倍ですからMW1サイクルで約3時間強の時間が必要になります。)
MWの処理能力を上げる為にはMWを増設するしかありませんが、単純な湿式酸分解であれば分解用のビーカーを増やすと言う小額の投資である程度は処理能力を上げる事が出来ます。
MW導入直後は分析時間の短縮や汚染の問題に悩まされましたが安全性と簡便性に付いては非常に有利な機械で、現在では無機分析の前処理に付いては現在ほとんどのサンプルをMWに頼っているのが現状です。
最後に下記のURLあたりが手ごろなMWではないかと思います。

参考URL:http://www.uniflex.co.jp/

マイクロウェーブ(以下MW)に付いてメリットとデメリットを少々追加しておきます。
MWのメリットは#1さんのお礼で仰るとおり条件さえ決まってしまえば前処理が簡単で安全に行える事です。(masia1225さんの場合もルーチンなりそうですのでメリットが非常にありそうですね)
デメリットはイニシャルコストがかかる。ランコスも部品代として稼働率にもよりますがある程度は覚悟するべきです(機種にもよりますが、現在の職場では9検体処理できるMWを1日5~6回これを月~金毎日稼動で部品代で3~5万...続きを読む

Q吸光度の単位

吸光度の単位は何でしょうか!?
一般的には単位はつけていないように思われるのですが。。
宜しくお願いします。

Aベストアンサー

物理的には、No.1さんも書かれているように吸光度も透過度も基本的に同じ単位系の物理量どうしの「比」なので「無単位」です。しかし、無名数では他の物理量、特に透過度と区別が付かないので、透過度は"透過率"として「%」を付けて表し、"吸光度"は「Abs(アブス)」を付けて呼ぶのが業界(分析機器工業会?)のならわしです。

Q原子吸光分析法の計算

この問題の解き方を教えてください。

************************************

原子吸光分析法で鉄鋼中のクロムCrの定量を行うために、標準添加法を試みた。

それぞれ鉄鋼1.00 gにクロムを0, 25, 50, 75 μg加えた後、

酸で溶解し調整した4個の溶液の吸光度は0.060, 0.112, 0.170, 0.215であった。

鉄鋼中のクロムの含有量はいくらか。

*************************************

添加濃度[μg]と吸光度Aでグラフを描くのはわかるんですが、含有量はその傾きの値に

なるのでしょうか?また単位は[μg^-1]でよいのでしょうか。

Aベストアンサー

傾きではなく、切片分の強度に対応した濃度(または量)です。
参考→http://www.shse.u-hyogo.ac.jp/kumagai/eac/ea/kenryou.htm
(例は吸光法ですが、測定方法が違うだけで、理論は同じです。)

単位はこの場合、グラフのx軸(添加量)と同じ[μg]になります。


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