過酸化物価測定時に使用するヨウ化カリウム溶液について

過酸化物価の滴定実験に関する質問や回答によく出てきているヨウ化カリウム水溶液についてお聞きしたいことがあります。このヨウ化カリウム溶液ですが、私が実験を行う時はヨウ化カリウム飽和液として調整して使用します。これを調整している時にどうしても黄色くなってきてしまい、対処法を調べたのですがわからず困っています。飽和溶液なので、全て溶けきらなくても、透明な状態のまま保存していいのでしょうか。今現在の調整法は、ヨウ化カリウムを水（沸騰後冷却したもの）に溶かす、という手順です。どうかよろしくお願いします。

No.2 ベストアンサー 回答者： 4500rpm 回答日時： 2005/12/12 21:02

私がやっている方法は、たとえば５０ｍｌ作るとして、

１）ヨウ化カリウムの必要量（１００℃での溶解量ぐらいまたは常温での溶解量＋アルファ）を５０ｍｌのサンプル瓶などに量り採る。
２）煮沸した熱水を５０ｍｌ加える（適当でよいので、予めサンプル瓶で目安をつけておく）
３）ふたをして振り混ぜて溶解し、放置冷却（結晶が析出しているのを確認)
※測定頻度が多くないので、基本的に用時調整しています。黄ばんだら廃棄。滴定に使用する煮沸水を作るときに一緒に作ります。
いかがでしょうか。

この回答へのお礼

4500rpmさん、貴重なお時間をさいて回答をしてくださりありがとうございました。今後の参考にしたいと思います。

お礼日時：2005/12/18 22:24

No.3 回答者： kikero 回答日時： 2005/12/12 22:14

>今現在の調整法は、ヨウ化カリウムを水（沸騰後冷却したもの）に溶かす、という手順です。

→調合方法は、これで良いと思います。

　調合後時間が経過すると溶液が黄ばんで来るのは、溶液が中性～酸性に傾くと酸素酸化されるからです。
　酸性に傾くのは、雰囲気中の微量酸分や炭酸ガスが溶け込む事が原因です。
　従って、対処方法は、酸性にならない様にする事です。
　溶液に少量（100cc当たり0.1g程度）の炭酸Ｎa又は炭酸Ｋを添加する事で、相当長期に無色状態を保つ事ができます。

この回答へのお礼

kikeroさん、貴重なお時間をさいて回答をしてくださりありがとうございました。今後の参考にしたいと思います。

お礼日時：2005/12/18 22:23

No.1 回答者： w-palace 回答日時： 2005/12/12 17:45

ヨウ化物イオンは酸化されやすく、その結果、I2を生じ、それが着色の原因になるものと思われます。

水中に塩素や酸素が含まれていれば、それらを除去する必要があると思います。
水を沸騰させた後に冷却するのは良いと思います。万全を期するならば窒素置換すれば良いでしょうが、そこまでする必要があるかどうかはわかりません。

当然の事ながら、溶かす前のヨウ化カリウムは着色していない物でなければなりません。古くなると空気酸化されて、I2を生じていることがあるようです。
水溶液の状態での長期保管は好ましくないと思います。空気で酸化される可能性がありますから。

この回答へのお礼

w-palaceさん、貴重なお時間をさいて回答をしてくださりありがとうございました。今後の参考にしたいと思います。

お礼日時：2005/12/18 22:25