社会人&学生におすすめする色彩検定の勉強術

還元糖の定量にソモギ法を用いています
最後にチオ硫酸ナトリウムで残存ヨウ素を滴定するのですが、指示薬のでんぷんの青紫色が消えて、滴定を終了させても、しばらくするとまた青紫色があらわれ、いつまでたっても滴定が終わりません。
なぜなのでしょうか、どうしたらよいのでしょう?

具体的な手順は、

サンプルの調整
 0.8M酢酸緩衝液に溶かしたデンプンをβアミラーゼとプルラナーゼで処理
 ↓
熱湯処理で酵素失活
 ↓
5倍に希釈しソモギ法へ

ソモギ法

試薬

A 銅試薬
・硫酸銅8.0g
・ロッセル塩 30g
・無水炭酸ソーダ(Na2CO3) 30g
・1N苛性ソーダ 40ml
・無水硫酸ソーダ液(Na2SO4) 180g/700ml
・沃度カリウム(KI) 8g/少量の水
Up to 900ml
・1N沃素酸カリウム液(KIO3) 5ml or 12ml
Up to 1L

B 2N硫酸液

C チオ硫酸ソーダ液 Na2S2O3 5H2O  1.24g を1Lとする

D デンプン溶液(指示薬)

操作 
太目の試験管(25*200) に 試料(+水) 5ml
 ↓
A銅試薬 5.0ml加える
 ↓
煮沸湯浴中 15分(マルトースの場合20分)
 ↓
水冷
 ↓
2N硫酸 1.0ml
 ↓
チオ硫酸ソーダ液で滴定

 
*今回の操作では、指示薬を入れる前から青紫色を呈していました。酵素の失活処理が足りなかった可能性もありますが・・
思い当たる箇所がございましたら教えて下さい
お願いいたします

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A 回答 (2件)

チオ硫酸ナトリウムで還元しているわけですから、空気中の酸素は、酸化剤として作用するハズです。



 私の場合は、過マンガンカリウム消費量を測定させていました。これは、還元剤としてシュウ酸を使い、過マンガン酸カリウムの消失まて滴定させますが、滴定終了後に、学生に「色がまたついた」と、放置している間に酸化されて色がつきました。

>Cu2Oの結晶が多いものほど
 酸化洞は、触媒ではないのですか。反応式を知らないので、なんともいえないのですが。金属の中で、銅、鉄、マンガンは、触媒に使われます。
 マンガンについては、酸素を水酸化マンガンと反応させ、マンガン酸の形にして、それをチオ硫酸ナトリウムで滴定したことはあります。この場合は、酸素量は、もろにマンガン酸の沈殿の量と比例していました。
 この測定法も、酸化剤をすべて酸化銅にするのでしょうか。それでも、放置後に紫色になることとは無関係です。

>どうしたらよいのでしょう?
テキストに「しばらく、無色の状態がつづくまで」のような記述があると想います。
 もうお分かりでしょうが、「しばらく」というところがキーで、長時間では色が元に戻る、ということです。普通は、3分程度でしょう。私は、1分で程度ですが。

 それからお気づきでしようが、滴定時に、攪拌が過ぎると、空気中の酸素と反応させていることになりますので。
 中和滴定の場合は、無意識に、空気中の二酸化炭素と反応させています。
>色が戻るものともどらないものがあります
 反応には、時間がかかります。瞬時には、反応しません。空気中の酸素と液体の反応ですから、激しく攪拌しないかぎり、接触面積が小さく、徐々にほんのり色がついていきます。
 チオ硫酸ナトリウムがほんの少し多いだけでも、色がつくまで反応するのは、時間を要します。
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 滴定後は、空気中に放置してあるので、・・・。

滴定後に、溶液を2つにわけ、一つは冷蔵庫に保存してみて下さい。
 学生さんだと想いますが、なかなかこんなことには気づきません。院生なら、・・・。丁寧に書かないほうが良いと勉強になるかと。他の方が、書き込まれるかもしれませんが、3日たっても思いつかなければ、ご質問を。

 フェノールフタレインを加えて、水酸化ナトリウムで中和滴定して、色がついたので放置しておくと、そのうち色が消えます。これも空気が原因です。もちろん、物質は、違いますが。

 私が気がついたのは、40過ぎてからですので、エラそうに書き込めないのですが。

この回答への補足

えっと空気中の酸素が還元された銅を酸化して
反応が逆に進み、遊離ヨウ素がI2になってでんぷんに
取り込まれるのでしょうか?

申し訳ないことに上で書き忘れてしまったのですが、
色が戻るものともどらないものがあります

還元糖濃度が高く、Cu2Oの結晶が多いものほど
元に戻りやすいようなんですが・・

補足日時:2006/01/24 18:52
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