XRD(エックス線回折)のデータを見たのですが、ちょっとよく分かりませんでした。

横軸はθ(シータ)で、縦軸は強さのデータです。

ピークのでたシータによって、距離が分かるんですよね。

でも、どのピークがどの面をみているのかとかってどうやって知るのですか?
また、縦軸の『強さ』から何が分かるのでしょうか?

ちょっと初歩的な質問でスミマセン。

A 回答 (2件)

>どのピークがどの面をみているのかとかってどうやって知るのですか


角度は.原子間距離しか示しませんので.直接どの面かを知ることは出来ません。複数のピークの組み合わせから.いくつかの原子間距離(面間距離)がわかり.この中の一つを結晶X線回折でどの面かを特定して.作成されたのがASTMカード(現在は別の名称になっているはず)です。粉末法ではわからないことはないのですが(説明を聞いたが忘却)省略します。ASTMカードの内容が多くの場合に回折装置のコンピューターに記憶されていますので.ぶしつ名が特定できれば面の番号がわかります。

>縦軸の『強さ』から何が分かるのでしょうか?
結晶法の場合には.結晶の向きがわかります。
粉末法の場合には.
各ピークの大きさの割合がカードの大きさと異なっていた場合(精度計算をサボらないでしてください。さもなくば.nを無限大に発散しているとみなせる(計量統計処理が使用可能になる)ような十分な数を計数してください)にはいこうがあるわけで.粉末資料の作り方が悪かったことがわかります。逆に粉砕しないで直接測っているような場合(圧延鉄板をそのまま等)の場合には資料の製法から粒子のはいこう性がわかります。
(人名忘却)分布のピークになるはずですから.形に歪みが合った場合には複数のピークが重なっていることが見当つきます。
ピークの形状が緩やかであった場合は留径が小さいことが.逆に鋭い場合には結晶がきれいな大きな状態にある事が分かります。
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この回答へのお礼

本当に御丁寧な説明、本当にありがとうございました!

助かります!

お礼日時:2002/04/12 00:52

こんばんわ。



ピークがどの結晶面をあらわしているのか・・・
これは、専用のデータベースがあります。
最近はパソコンと接続されてる形態のものが普通なので、
データベースもパソコンから取り出せます。
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この回答へのお礼

専用のデータベースがあるのですか。

どうもありがとうございました

お礼日時:2002/04/12 00:52

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QFT-IR と XRD の違い

こんにちは。
いつもお世話になっています。

無知なので、変な事いっていたら指摘して下さい。
FT-IRとXRDの違いは何でしょう?
FT-IRは表面の構成物質の特定で、XRDは表面の組成の特定でいいのでしょうか?
Tiをアルカリ処理した物を両方で見たところ、XRDでは表面がTiとなっており(もしかしたら測定ミスかもしれませんが。)、FT-IRでは何かのピークがでてきました。たぶんOとかだと思うのですが。
この様に、XRDではでてこなかったものがFT-IRで出てくる事ってありますか?(表面の測定できる厚さとか?)それともただの私の測定の仕方が悪いのでしょうか。
わからず今パニックになってしまったので質問させて頂きました。

沢山質問書きましたが、わかる部分だけでもいいので、よければご教授お願いします。

Aベストアンサー

FT-IRの事は全く判らないので、XRDの部分だけ。

1、TiO2のピークが出ない理由。
X線回折は使用しているX線に透過性があるため、完全な表面分析ではなく、表面から少し潜ったところの分析と考えたほうがいいと思います。
このときX線が潜り込む深さは、X線の波長(菅球の種類)、サンプルの吸収率、θ/2θの角度によって変わってきます。
例えば単結晶Si基板上の酸化Si膜等は普通にXRD測定すると、酸化膜を透過してしまいほとんどピークが得られません、なので入射角を非常に低くして(0.1~数度)2θのみ動かして測定したりします。
粉末の場合も完全に内部まで酸化していれば(Al2O3等)酸化物としてピーク得られますが、粉末の粒(結晶粒)の表面が酸化していて、結晶粒内部は酸化していない場合、XRDでは表面を透過して内部のピークが強く出てしまいます。
この場合酸化物ピークは、本来の酸素の存在比に比べてかなり小さくなってしまいます。
実際私も、熱分析で酸化増量を測定した鉄粉末をXRDで測定して、酸化鉄のピークほとんど出なかった経験があります。

アモルファスでピークが出ない件。
XRDは結晶の格子間でX線が回折される事を利用した測定法です。
ですのでXRDでピークが得られるのは、結晶構造を持つ物質と言うことにになります(厳密には長周期構造とか人工格子とかありますが)。
通常の物質の場合、結晶構造を持つのは各種固体物質です、逆に結晶構造を持たないのは、液体以外には非結晶性金属(アモルファス)、結晶化してないガラスやプラスチックといったものです、これらはいわば液体が固体にならないまま固くなってしまっている状態とお考えください。
これらはXRDでは明確なピークは得られず、10°~30°付近になだらかなバックグランドの隆起(ハロー)として出てきます。
ちなみにプラスチック等は、このハローとピークの積分面積の比を計算することでどの位の割合で結晶化しているかが判ったりします。

今回は判り易くする為にかなり簡単に書いています、興味がわいたらご自分で調べてみてください。
線吸収係数、LPA補正、結晶化度測定、薄膜X線測定法等がキーワードです。

FT-IRの事は全く判らないので、XRDの部分だけ。

1、TiO2のピークが出ない理由。
X線回折は使用しているX線に透過性があるため、完全な表面分析ではなく、表面から少し潜ったところの分析と考えたほうがいいと思います。
このときX線が潜り込む深さは、X線の波長(菅球の種類)、サンプルの吸収率、θ/2θの角度によって変わってきます。
例えば単結晶Si基板上の酸化Si膜等は普通にXRD測定すると、酸化膜を透過してしまいほとんどピークが得られません、なので入射角を非常に低くして(0.1~数度)2θのみ動...続きを読む

QXRDデータのピークの分離について

こんにちは。
XRDデータのピークの分離について教えて下さい。
高温相の立方相だとピークは分離しないのに、低温相の斜方相では同じ面指数のピークが分離してしまいます。これは何故でしょうか?
分離して別の面指数のピークになるのでしょうか?
同じだとすれば格子定数を求めるときにどちらのピークを用いればいいのでしょうか?
少しでもかまいませんのでご存知の方、よろしくお願いいたします。

Aベストアンサー

粉末X線回折のチャートのことですね。

X線回折でピークになって現れるのは「面間隔」です。立方晶なら、単位格子はサイコロと同じでa,b,c全て等価ですから、(100)面も(010)面も(001)面も全て等価です。ですから、この3つ(他の面でも同じですが)の面指数は全て同じ角度に現れます。

一方、斜方晶ではマッチ箱のように、単位格子の3辺全ての長さが違いますから、(100)、(010)、(001)全て別の角度にピークが現れます。

ですから、格子定数を求めるときには、a軸なら例えば(100)、b軸なら(010)等々を使います。「どちらのピークも」用いなければなりません。

斜方晶で精密に格子定数を求めたいのなら、手軽に出来る(素人でもできる)方法ではCohenの方法というのがあります。興味がありましたら「X線回折要論 カリティ著 アグネ刊」を参照してください。

失礼ながら、晶系とかミラー指数とかの理解があやふやではないですか?固体を扱う上で非常に重要な概念ですので、学生さんでしたら、是非きちんとマスターするように頑張ってください。最近はX線回折に限らず、装置に付属している分析ソフトに頼りすぎて、装置は使えても実際には何をやっているかサッパリという人が結構いますので。

粉末X線回折のチャートのことですね。

X線回折でピークになって現れるのは「面間隔」です。立方晶なら、単位格子はサイコロと同じでa,b,c全て等価ですから、(100)面も(010)面も(001)面も全て等価です。ですから、この3つ(他の面でも同じですが)の面指数は全て同じ角度に現れます。

一方、斜方晶ではマッチ箱のように、単位格子の3辺全ての長さが違いますから、(100)、(010)、(001)全て別の角度にピークが現れます。

ですから、格子定数を求めるときには、a軸なら例えば(100)、b軸なら(010)等々を使いま...続きを読む

QXRDについて

XRDでは結晶格子型で固有のピークをデータベースの各化合物の標準試料(?)で分析したピークと照合するというのは分かったのですが、化合物によっては別の化合物と同じ結晶格子型になるものがあると思います。異なる化合物で同じ結晶格子型であった場合、化合物の区別はどうやってするのでしょうか?原子の大きさがピークに違いをもたらすのでしょうか?

もうひとつは、仮に原子1個単位で分布している試料をXRDで分析したら結晶格子がないため、結果はブロードになるのでしょうか?

合わせてお願いします。

Aベストアンサー

1.同じ結晶構造で異なる化合物の場合
 多くの場合には、同じ結晶構造でも異なる化合物では、格子の大きさが異なるためにピークの位置が異なり、区別が付きます。
 しかし、中にはその差が非常に小さく区別が付かない物も有ります。例えば、MgOとTiNなどは、ピークがブロードだと区別しにくいです。
 こういう場合には、出来るだけ結晶性の良い試料を用意して、XRDのピークをシャープにし、僅かなピーク位置の差を明瞭にするか。ピーク強度まで含めて精密なシミュレーション分析をして比較します。が、特別な試料でなければ、実際には蛍光X線分析などの元素分析法を併用して分析した方がはっきりします。

2.原子1個単位でのXRD
 XRDとはX線による干渉効果を使った分析法ですから、原理的に原子1個ではXRDは行えません。ブロードどころか、ピーク自体が現れません。実際には、原子の種類と結晶構造にもよりますが、通常の粉末X線回折装置では、10nm以上ぐらいの結晶サイズの粒子が、数mg以上は無いとピークは出てこないでしょう。
 結晶格子が小さいか、結晶の歪みが大きいと、ピークはブロードになります。

1.同じ結晶構造で異なる化合物の場合
 多くの場合には、同じ結晶構造でも異なる化合物では、格子の大きさが異なるためにピークの位置が異なり、区別が付きます。
 しかし、中にはその差が非常に小さく区別が付かない物も有ります。例えば、MgOとTiNなどは、ピークがブロードだと区別しにくいです。
 こういう場合には、出来るだけ結晶性の良い試料を用意して、XRDのピークをシャープにし、僅かなピーク位置の差を明瞭にするか。ピーク強度まで含めて精密なシミュレーション分析をして比較します。が、特別...続きを読む

QXRDの回折ピークからの物質同定

XRDでは予め何度に出るピークがなんであるかを既往の研究から知っておくべきだと言われました。実験結果に出たピークからそれがなんであるかを検索するのはそんなに難しいのでしょうか?

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>実験結果に出たピークからそれがなんであるかを検索…
この情報化社会で無理とは言いませんが、反応は通常「原料」と「条件」が限られるので、出来る物もほとんど「想定内」、なので予め「想定内」の物質のXRDを揃えておいた方が「時間の無駄」が少ないと言う訳です。

QXRD装置について

XRD測定の際、誤り試料を入れたあとにかぶせるケース?ふた?を取り付けるの忘れ、XRD測定してしまいました。その後、10分程度後にシャッターをあけたのですが、これは被爆しておりますか?

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以前 私が使っていた測定機では、X線照射中にはシャッターが開かないようになっており、
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QXRDのピーク(d100六方晶)

六方晶(C6mm)をXRDで測定すると、
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というのも、d100というのは、
六角形の中心から、辺までの距離に対応
するのだと思うのですが、
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ピークが立つのでしょうか?
(ブラッグ反射を利用している
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Aベストアンサー

そもそも考え方が間違っています.ブラッグ反射は原子面と原子面との間のX線の干渉効果で生じます.”中心に原子がない”とは全く意味不明かつ意義もありません.六方晶”C6mm"も意味不明です.こんな空間群はありません.少し落ち着いて自分が理解できそうな本を選んで読みかつ考えられては如何ですか.また最初から六方晶を考えるのは難しいと思います.まず立方晶位から例として考えてみて下さい.最終目標は逆格子で,これがよく理解できれば合格です.

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Aベストアンサー

http://ja.wikipedia.org/wiki/X%E7%B7%9A%E5%9B%9E%E6%8A%98

QNo.3675829
似た質問と回答があります。

QXRDでピークが観測されません

反射型のXRDを用いて粉末のXRD測定をしたのですが、ピークが得られませんでした。ちなみにサンプルはもともと石のような固体だったものを粉末に粉砕して測りました。

固体のときは結晶構造を示していても、粉末になったら結晶構造を示さなくなることってあるのでしょうか?今回は砂ぐらいの粗さにしかしていないので結晶構造がなくなることはないと思うのですが・・・。

このことについてどなたかの意見をいただきたいです。よろしくお願いします。

Aベストアンサー

#1で補足要求したものです。

恐らく測定結果からして、その元の固体自体が非晶質のものであったと考えられます。どうしても粉末X線回折のデータが欲しいと言うことであれば、再結晶の操作が必要になります。再結晶の条件によって結晶形が変化することもありますし、元々結晶になりにくい性質の物質もありますので、目的の結晶が得られる方法を調べて行ってください。

QXRD管球について

初めて質問させていただきます。
お答えをお願いします。

現在、応力測定にXRDを使用しています。
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Cr管球とCu管球で測定した応力は、異なるのでしょうか!?

異なるのであれば、その原因を教えてください。

Aベストアンサー

ブラッグ角には勿論依存します。表面にすれすれに入れば表面の浅い部分の情報が、
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エックス線回折による定量分析方法について教えて下さい。試料と致しましては、CACO3+SIO2+CA6SI6017(OH)の混合物があります。この混合物中のSIO2について定量したいのですが、文献等を読んでもイマイチ理解ができません。分析方法と計算のやり方等かんたんにわかりやすく説明できる方宜しくお願いします。

Aベストアンサー

SiO2 の含有量の違う試料を用意して,SiO2由来のピークの強度とSiO2含有量の検量線を作成する.


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