

No.4ベストアンサー
- 回答日時:
純度は普通質量比です。
したがって、質量比を計算すべきです。
しかし、1H NMRから質量比を計算するのであれば、不純物が何であるかがわかっており、その不純物のシグナル(一部でも良い)が他のシグナルと重ならずに観測される必要があります。
この条件を満たせば、1H NMRでは積分比がプロトン数に比例することを利用して割合を計算できます。
仮に、目的物中の1個のメチル基のシグナルと、不純物中の1個のメチル基のシグナルの積分比が同じであるとすれば、目的物の不純物のモル比は1:1になりますので、質量比はそれぞれの分子量の比になります。
まあ、この辺りの細かい説明は不要でしょうが、要するに「NMR信号の比から不純物の重量を算出し、純度を出すのが正解」ということです。ただし、不純物が何であるかわからなければどうしようもありませんし、計算結果の精度は高いものではないでしょうね。
この回答へのお礼
お礼日時:2006/10/14 18:27
ありがとうございました。
NMRから算出した純度の精度、あまり高くないということを肝に銘じておきます。
ほかのシグナルと重なっていないと言い切るのはむずかしいですね。
No.3
- 回答日時:
純度を%で示す場合、粉末(固体)の場合は一般的に、質量比。
エタノールのような液体のものは、体積比で示します。
ただ、液体でも、質量比で示すものもあります。
この回答へのお礼
お礼日時:2006/10/14 18:23
ありがとうございました。
やはり質量比で出すものなんですね。
液体は体積比、、、物質の状態でどちらで純度を出すのが便利かによるんでしょうかね。
No.1
- 回答日時:
質問の本筋に対する回答ではありませんが、NMR収率について。
不純物が全て分かっていれば、生成物と不純物の信号比から出せますが、ガスクロやNMRで収率、純度を出す場合は内部標準を使うのが一般的でしょう。
濃度が既知の物質の信号比と比較することで、目的物質の存在量を求め、その結果から収率は何%です、とします。
結局、信号強度をなんらかの方法で物質量と対応させないといけないわけですから。
試薬ビンに書いてある純度は重量比だと思います。
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