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1H NMRでTMSが割れてしまいます。これは何故でしょうか?対処法はありますでしょうか?

A 回答 (4件)

 TMSのみが割れているのであれば、シリコーングリースなどの混入の可能性があります。

学生の時は強アルカリ性の溶液を加熱する反応が多かったのでスリには必ずグリースを塗っており、分液操作のみの精製の場合は必ずといっていいほど入っていました。カラムをかけるとほぼ間違いなく除けます。

 TMS以外も割れているのであれば(1)シム、(2)スピナー、(3)サンプルチューブの偏心あたりが考えられます。だいたい(1)の場合がほとんどですね。Z3、Z4あたりも調整すると直ることがありますが結構時間がかかります。ここら辺をいじる場合には最初の値をメモしておくのを忘れないでください。シムが大きく変わってしまう要因としては近くに鋼鉄製の大きなものが通過した、液体ヘリウムが入れたばかりで落ち着いていないなどがありました。(2)のスピナーはアジャスター付きのやつで伸ばしすぎると、ややぐらぐらして偏心が起こりシムがあいにくなった記憶があります。(3)は格安のチューブの場合はたまに良くないやつが紛れていて、チューブを換えるときっちり観測できました。予算がある程度つくようになってからはすべてシゲミのチューブに替えていました。
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この回答へのお礼

御丁寧な回答、ありがとうございます。
なるほど、そのような理由で割れてしまうのですか。確かに(1)に関して、思い当たる節があります。近くのビルが大掛かりな改修工事してますから。これが原因なんですかね。ただ(2)も怪しいです。いつも限界まで伸ばしてますし。実は(3)も心配です。。。色々調査してみようと思います。

お礼日時:2006/11/30 01:46

ちなみに、うちの場合、何回か測定していると直りました。

サンプルが違っても発生したので、サンプルのせいというわけでもありません。しかし、勝手に直ったのですけど、その後もしばらくすると再発しました。
結局はメーカー(JEOL)に整備してもらいました。

私も良く分かっていませんが、シムの設定が狂ってきたり、プローブが汚れたり、などで共鳴信号がうまく拾えなくなると起こるみたいです。
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この回答へのお礼

技術的な問題ではなく、装置に問題がありそうですね。最近プローブの交換をしてもらったんですけど、どうなんですかね。ただ交換当初は、好調だったんですが。
とりあえずあまりにひどいようなら、業者に見てもらいます。
ありがとうございました。

お礼日時:2006/11/30 01:49

テトラメチルシラン以外にトリメチルシリル基を持つ物質が入っているのでなければ機器の調整不良でしょう。


私もそういう経験はありますが、その辺りの調整法はわかりません。
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この回答へのお礼

機器の調整不良となると、業者に対応してもらうことになるんですよね。。。とりあえず、しばらく様子を見てみて、悪化するようなら見てもらいます。
ありがとうございました。

お礼日時:2006/11/30 01:52

すべてのシグナルが同じような症状になっていませんか?


シムがおかしい、チューニングが変など、理由は私も良く知りませんが、マシンの調子が悪いと割れるはずのないシグナルが割れたりすることがありました。
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この回答へのお礼

確かになっています。先端部分が微妙に割れてるんです。チューニングが変なんですかねぇ。

お礼日時:2006/11/30 01:32

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 有機溶媒に無水硫酸ナトリウムを加え脱水すえう方法について質問があります。
 500mlの溶媒に対して無水硫酸ナトリウムを加えた後、何時間ぐらいで脱水は終わるのでしょうか?
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 どなたか分かる方よろしくお願いしますm(_ _)m

Aベストアンサー

硫酸ナトリウムは、脱水容量が大きいけれど、脱水速度が遅いとされています。

これまでの経験では、乾燥は一昼夜とか、昼休み中、あるいは乾燥中、器具の洗い物をするとかで、時間は掛けてました。少なくとも(加える量にもよりますが)、30分から1時間は掛けたら安心ですね。

ついでに他の乾燥剤の特徴も書いておきます。

CaCl2:アルコール、ケトン、アミン、フェノールは不可
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CaSO4:脱水速度速い、容量小さい (CaSO4・1/2H2O)
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原則使わないのがいいと思います。活性評価がどういった系なのかわからないのですが、
生物活性などの場合はスケールを下げて行えば一部を数ul に溶かして使い捨てで十分ですよね。そんな程度ならNMRとったところでピークは出ないでしょうし、その程度しかないなら多分今後の構造決定まで
いくのは困難な気がするのですが、、、。


どうしてもというなら、ご参考までに。


エバポで除去しにくい高沸点溶媒はどうやって除去するの?*1

水との親和性が高いものは分液する。
目的物と極性が違う場合はカラムで分ける。テーリングに注意。
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参考URL:http://wikiwiki.jp/bake-tech/?%A5%A8%A5%D0%A5%DD

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Q波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式は?

波長(nm)をエネルギー(ev)に変換する式を知っていたら是非とも教えて欲しいのですが。
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No1 の回答の式より
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あとは、
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後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

この問題は「ChemDraw 側が Word のリッチテキスト形式を認識する」という形でも解決するのが最も妥当なのですが,何せ日本版の Word でしか起こらない問題であるため,代理店が強く要求するなどしない限り,永久に修正されないでしょう。

ちなみに,このテキスト変換の様子は「クリップボードビューア」というプログラムで見ることが出来ます(クリップボードビューアがない場合は Win の CD からのインストールが必要)。

あと,WinME までなら文字コード表にある文字ならすべて ChemDraw に入力できるはずですが,Win2000 以降の Unicode フォントで新たに定義された文字は,ChemDraw6 にはどう足掻いても貼り付けることは出来ないと思います。ChemDraw6 は Unicode 未対応だと思いますので…(Julius さんのご回答から推測するに ChemDraw6 以降は Unicode 対応?)。

やはり,特殊な図を載せる,一番簡単確実な方法は,No.3 で書いた「アウトライン化」だと思います。

もしご参考になりましたら。

後から Julius さんのコメントを読んでハッとしましたが,入力自体はできたんですよね?

Julius さんのケースはちょっと良く分かりませんが,mogula さんの Word からのコピペでうまくいかない理由は,記号をクリップボードにコピー際,Word が自動的に日本語全角フォントのテキストに変換してしまうからです。この機能は,文字をメモ帳などに貼り付けるは便利なのですが…。

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QDMFの共沸溶媒

お世話になります。
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ものはありますでしょうか?

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サンプルが不明なのでなんともいえませんが・・・。
加熱しても良く、真空度の高いポンプがあれば飛びますが。DMFをエバポレーターで完全にとばすのは難しいです。他の溶媒に抽出で置換とかできないですか?あるいは、透析をして他の溶媒(水、低沸点有機溶媒)に置換するなんてのはどうでしょう。

Q有機化合物_NMRがとれない理由

ある有機化合物を合成し、プロトンNMRを重溶媒で測定しようとしたところ、溶媒のピークと水のピークだけ現れました。前駆体までは問題なく重クロで測定できたのですが。

化合物のピークが取れないのは溶解度が低いからでしょうか?溶媒に色が付くぐらいには溶けるのですが、重溶媒1mlに対し、0.1mgぐらいしか溶けていなかったかもしれません。

重クロでとれず、重DMSOでも取れませんでした。合成を確認するためにできれば測定したいと思っています。
このような場合、みなさんならどうしますか。
1.他の重溶媒を試す
2.固体NMR
その他、いい測定法があれば教えていただけるとありがたいです。

指導教員に固体NMRが使えるかどうか聞いたら、”君は固体NMRについて何も知らないからそういう質問をするんだ”というような事を云われました。固体でプロトンNMRを測るのは無理なのでしょうか?研究室の流れとして、多核では固体でとっているようなのですが。

よろしくおねがいします。

Aベストアンサー

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
 思ってください。溶液のプロトンにこだわるならば、この濃度を稼げる重溶媒を何とか探
 しましょう。でも、間違っても重溶媒で溶解性試験はやらないでくださいね。

 もうひとつ、ご質問の末文にある「多核」を利用する方法があります。具体的にはカーボ
 ン核で見る方法です。軽溶媒に溶解してロックをかけずに測定します。最近の装置はマグ
 ネットが安定していますので、この方法でも大きな問題無くデータが得られると思います。
 但しオペレーションが若干特殊なので、装置を管理している方にご相談されるのが良いで
 しょう。

2.固体測定
 結論は余りオススメしません。

 指導教員の方が「測定原理」「オペレーション」「解析」のどれを指して「何も知らない」
 とおっしゃっているかは気になりますが…

 固体測定の場合は、残念ながら期待するようなデータは簡単には得られません。どうして
 も溶液測定が実施できない場合に再考されてはいかがですか。


 長くなってごめんなさい。参考になれば幸いです。

装置の使用環境が分かりませんので、全く当てはまらない場合はご容赦ください。

溶液と固体に分けてコメントしてみますね。少しでもお役に立てば良いですが。

1.溶液測定
 まず溶液測定の前提として、とにかく試料を溶解させることが必須です。構造や分子量に
 よっても色々ですが、通常の場合プロトンならば0.1%くらいの濃度があれば測定可能と
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QDMFの精製について

N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)の精製についてですが、
モレキュラシーブスのみの精製で充分なのでしょうか?
溶剤ハンドブックによると、モレキュラシーブスでの乾燥後に
蒸留とありますが、蒸留しない場合の精製度はどのくらいなのでしょうか?
ちなみに減圧蒸留にチャレンジしてみましたが、ウオーターバスの
中の水の沸点近くになっても、あまり蒸留できず、調子が悪かったのです。
そこでDMFの精製法についてお伺いします。
また,DMFの簡単な精製法、脱水後のモレキュラシーブスの再利用法などが
ありましたらご教授お願いします。
ちなみに,化学合成は丸での初心者の為、幼稚な質問をお許し下さい。

Aベストアンサー

 一般的な化学実験の方法については,日本化学会編「実験化学講座」を参考にされるとよろしいと思います(なにせ日本語で詳しく書いてありますから)。
 ご質問のDMFの精製方法は第4版でしたら,1巻,基本操作pp.238に詳しく記してあります。窒素(又はアルゴン)気流下(DMFの場合,酸素が存在する中で加熱すると分解します)での減圧蒸留法も同巻pp.220-221に記してありますので参考にされたらよいと思います。
 ただ,化学合成は初心者の方とか,何度か失敗されないと合成はうまくならないとおもいます。一度でうまく行くと考えずに,何度か挑戦してみて下さい。

また,私は,一度使ったモレキュラーシーブスは,300℃程度で,クーゲル蒸留装置を用い,減圧で2時間ほど乾燥させてから再利用してました。(減圧しなくて電気炉中でも良いと思います。)

 

QChem Drawの使い方

初期設定のまま、何もいじってないのですが、
ベンゼン環など構造を書くとやたら大きくて、
すぐスペースが埋まってしまいます。

ある程度縮小して書きたいのですが、
どのようにすればいいのでしょうか?

それから、Chem Drawの画面で表を書きたいのですが、等間隔で線を引いたり出来るのでしょうか?
出来るのでしたら、やりかたを教えて頂けると助かります。

よろしくお願いします。

Aベストアンサー

No.1です。もう少し詳しく書きましょうか。
>ある程度縮小して書きたいのですが、・・
もっとも単純な方法としては、その分子を選択し、適当な大きさになるまで右下の印をドラッグする方法があります。その後、"Do you want・・"の画面で、"Scale settings"を選択すれば、以降もその大きさで書くことができます。
もっとまじめに設定を変えたいなら、File→Document settingsを選択し、その中のDrawingを変更します。Fixed Lengthで結合の長さが変更できます。線の太さや二重結合の間隔等もここで変更できます。
また、Captionsで文字のフォントやサイズ等を変更できます。また、Atom labelsで化学式中の文字のフォント等が変更できます。
ここで、変更した設定がこの文書内での標準になります。
また、特定の雑誌で指定されている書式をそのまま利用するのであれば、File→Apply document settings from→・・・で雑誌名を選ぶこともできます。

線を等間隔にするには、等間隔にしたいすべての線を選択した上で、Object→Ditribute→Vertically(またはHorizontally)とします。左端を揃えたいなら、Object→Align→Left edges(またはRighyt edgesまたはR/L center)を選びます。

日本語マニュアルがあればそれを読むのが手っ取り早いですし、ヘルプもついてますよね(英語ですが)。
上述の操作は、versionによっては、少し違うかもしれませんが、基本的なことは同じですので、色々なところを探してみて下さい。

No.1です。もう少し詳しく書きましょうか。
>ある程度縮小して書きたいのですが、・・
もっとも単純な方法としては、その分子を選択し、適当な大きさになるまで右下の印をドラッグする方法があります。その後、"Do you want・・"の画面で、"Scale settings"を選択すれば、以降もその大きさで書くことができます。
もっとまじめに設定を変えたいなら、File→Document settingsを選択し、その中のDrawingを変更します。Fixed Lengthで結合の長さが変更できます。線の太さや二重結合の間隔等もここで変更できます...続きを読む

QNMRが(>o<)…

 とにかくNMRがわけ分かりません。例えば、どういうときに、ダブレットになるのか、ダブルダブレットになるのかとか、なんか2Hとか6Hとか書いてあってそれが何なのかとか、とにかく基本的なことから理解できてません。
 なにかNMRを理解するためのアドバイスや基本的な事項をなんでもいいから教えて下さい。又はNMRに関して詳しく書いてあるサイトを紹介してくださっても結構です。

Aベストアンサー

NMRとは核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)の略で、特定の原子核に磁場の存在下に電磁波を当てると、その核の環境に応じた周波数(共鳴周波数)で電磁波の吸収が起こる現象のことです。

とこんな堅苦しいことを書いても理解しづらいと思うので、1H-NMRについて簡単に説明すると、
まず測定した物質内に水素原子が存在すると、その環境に応じて吸収(ピーク)が現れます。
同じ環境の水素(CH3の3つの水素など)はすべて同じ位置に出るし、違う環境の水素は違う位置に出ます。
この位置というのは、標準物質との差で表します。
共鳴周波数の標準物質からのずれを当てている磁場の周波数で割ったもので、だいたい100万分の1から10万分の1程度になることが多いのでppm単位で表します。標準物質をテトラメチルシラン(TMS)にするとほとんどの有機物の水素は0~10ppmの範囲内に出ます。
違う環境の水素同士が立体的に近い位置にある場合、相互作用をします。これをカップリングと呼びます。ビシナル(隣り合う炭素についた水素の関係)の場合が多いですが、ジェミナル(同じ炭素についた水素同士)でもお互いの環境が違う場合はカップリングするし、それ以外でもカップリングする場合がありますが、詳しくは割愛します。
カップリングした場合、その水素のピークは相手の等価な水素の数+1の本数に分裂します。
例えば酢酸エチル(CH3-CO-O-CH2-CH3)の場合、右端のメチルの水素は隣にメチレンがあるのでカップリングし、メチレン水素は2個なので3本に分裂します。
メチレンの水素も同じように右端のメチルとカップリングするわけですから、4本に分裂します。
カップリングする相手の水素が1個の場合は2本でこれをダブレットと呼びます。3本はトリプレット、4本はカルテット。
上の酢酸エチルの左端のメチルは隣の炭素に水素がついてないのでカップリングせず1本(シングレット)に出ます。
n-プロパン(CH3-CH2-CH3)の場合、中央のメチレンは隣に水素が6個あり、それが全て等価なので7本(セプテット)になります。
カップリングする水素が2個あってその2個が等価でない場合は両方とダブレットを形成するのでダブルダブレットとなります。
例を挙げると、CHX2-CHY-CHZ2のようなものです。
この物質の中央の炭素についた水素は、等価でない両端の水素とそれぞれカップリングし、ダブルダブレットになります。

次に1H-NMRはピークの面積がその水素の数に比例します。測定時はそのピークの積分比を取ることにより、そのピークの水素の数を求めることが出来ます。酢酸エチル(CH3-CO-O-CH2-CH3)では左から順に3:2:3の比になります。
この等価な水素の数を2Hとか3Hとかと書きます。

それから上でカップリングについて書きましたが、分裂する幅を結合定数と呼び、その幅の周波数(Hz)で表します。
互いにカップリングしている水素同士の結合定数は同じ値になります。

結構長くなってしまいましたが、これは基本の基本でしかないので、機器分析の本などを読んで詳しく勉強した方がいいと思います。

参考URL:http://www.agr.hokudai.ac.jp/ms-nmr/assign/index.htm

NMRとは核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance)の略で、特定の原子核に磁場の存在下に電磁波を当てると、その核の環境に応じた周波数(共鳴周波数)で電磁波の吸収が起こる現象のことです。

とこんな堅苦しいことを書いても理解しづらいと思うので、1H-NMRについて簡単に説明すると、
まず測定した物質内に水素原子が存在すると、その環境に応じて吸収(ピーク)が現れます。
同じ環境の水素(CH3の3つの水素など)はすべて同じ位置に出るし、違う環境の水素は違う位置に出ます。
この位置というのは、...続きを読む

Q構造式から化合物名を教えてくれるソフトはありますか?

化学構造式からIUPAC名などの化合物名を付けるのにとても苦労しています。
構造式から化合物名を教えてくれるソフトやサイトがあれば是非教えて下さい。宜しくお願いします。

Aベストアンサー

No.1です。
ChemSketchは不評ですかね(笑)
個人的な意見としては、ChemDrawの命名に比べて、はるかによくできていると思います。無料版をお試し下さい。

当然のことながら、複雑な化合物に簡潔な慣用名がついていて、その誘導体として命名した方が良い場合もあり、そういったものに対してはあまり役に立ちませんね。もっとも、新規化合物に関しては、Chemical Abstractsもあまり役に立ちそうもありませんが。
命名法の勉強をするなら下記の参考URLのサイトが良いですね。

参考URL:http://homepage1.nifty.com/nomenclator/


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